矿物分析样品之前处理方法

剛玉【

Al

2

O

3

】、鋯英石

碳酸鈉 加過氧化

強氧化助熔劑，

700~800

℃

/

鎳坩

用鎳坩堝熔解錫

礦、鎢礦、鉻礦

< /p>

註一：

礦物中主要及次要元素成份（

Si O

2

、

Al

2

O

3

、

Fe

2

O

3

、

CaO

、

MgO

、

Na

2

O

、

K

2

O

，

TiO

2

；

含量＞

0.01%

），此亦為日常分析 頻率最高之項目。

二、礦物樣品之 前處理及分析實務簡介（依據分析元素項目是否含

Si

分述）< /p>

（一）、分析元素項目含

SiO

2

：

分析項目含< /p>

SiO

2

必須用鹼性助熔劑分解法，若使 用重量法定量

SiO

2

，最常使用助熔

劑為碳酸鈉（

Na

2

< br>CO

3

），若使用

ICP-AE S

、

AA

、或分光光度計法（

UV-Visible

Spectrophotometer

）

定量，最常使用助熔劑為偏硼酸鋰

（

LiBO

2

）

或硼酸鈉

（

Na

2

B< /p>

4

O

7

）

，

但

SiO

2

含量低者，可用碳酸鈉（

Na

2

CO

3

）。

1

、重量法或吸光光度法定量

SiO

2

：含量多者依據

CNS11223

耐火粘土化學分析法或

CNS11287

矽石及矽砂化 學分析法規定之【二氧化矽定量法－脫水量重（凝集量重）

鉬藍吸光光度併用法】，含量 低者則直接用鉬藍吸光光度法（或

ICP- AES

）。

熔解（鹼性助熔劑）

↓氫氯酸

蒸發至乾涸（或加聚氧化乙烯直接凝集沉澱）

↓氫氯酸、水

溶解

↓

過濾

↓

二氧化矽

2

、除

Si

濾液之分析：依據參考標準方法及含量多寡決定分析法，

Al< /p>

2

O

3

（重量法

EDTA

滴定法或）、

Fe

O

3

（氧化還原滴定法 ）、

CaO

和

MgO

< br>（

EDTA

滴定法）、

TiO< /p>

2

（光度

計法）。

3

、鹼性助熔劑分解法：可用於

I CP

分析礦物中主要及次要元素成份（

SiO

< br>2

、

Al

2

O

3

、

沉澱

↓

灼熱

↓

秤量

↓硫酸、氫氟酸

蒸發至乾涸

↓

灼熱

↓

秤量

↓

主二氧化矽

濾液

↓

一定容積

↓

分取

氫氟酸

硼酸

鉬酸銨

酒石酸

還原劑

顯色

↓

一定容積

↓

測定吸收度

↓

殘留二氧化矽

Fe

< br>2

O

3

、

CaO

、

MgO

、

< br>Na

2

O

、

K

2

O

、

TiO

2

；＞

0.1

< br>﹪）。分解之步驟：

（

1

）秤取

0.1000~0.1100g

礦樣 於白金坩鍋

(

備註

2)

，加約

0.80g

助熔劑（偏硼酸鋰

< br>LiBO

2

），混合均勻

（

2

）放入高溫爐加熱至

< br>950

℃

（

< br>3

）

15

分鐘後取出迅速置入冷 水中冷卻

（

4

）分多次入

3

﹪

v/v

氫氯酸約

10ml

，使用電磁攪拌溶出熔融物，移入

100ml

量瓶，

並用同濃度氫氯酸 稀釋至標線備用

（二）、若分析元 素項目不含

SiO

2

：

常用混酸（

HClO

4

＋

HNO

3

＋

HF

）分解法，一般日常所見礦物幾乎皆可分解，諸如

矽酸鹽類－石英、長石、瓷土、火粘土、石英砂、雲母、滑石、蛇紋石、、，此外

大部分之碳酸鹽、硫酸鹽、硫化礦等亦可分解。混酸分解法後之溶液可直接用

ICP

分析礦物中除矽以外主要及次要元素成份

（

Al

2

O

3

、

Fe

2

O

3

、

CaO

、

MgO

、

Na

2

O

、

K

2

O

、

TiO

2

；

＞

0.1

﹪）。以下為混酸分解之步驟 ：

1

、

< /p>

秤取試樣約

0.1g

?

< br>0.2g

（至

0.1mg

）於白 金坩堝，加

HClO

4

2

?

4

mL

、

HNO

3

1

?

2 mL

、

HF 5

?

10 mL

，用白金線混合，在 電爐或砂浴上小心加熱分解，蒸發

至乾涸。

< br>※不同礦物含

SiO

2

量不一< /p>

，

可斟酌樣品除矽後其他元素成份含量

，

秤取較大量樣品。

例如：對高純度石英砂，如秤取

10 g

含

99.5

﹪

SiO

2

砂樣，經混酸分解後，其溶

質含量僅有約

50mg

，可藉此提高樣品之偵 測極限。

（如取較大量樣品，可酌量增

加劑量或加兩次混酸，以 確保分解完全）

2

、冷卻後，加

HCl

（

1

＋

1

）

5mL

，加熱 溶解後加水

10mL

，繼續加熱約

5< /p>

?

10

分鐘，

至 溶解完全。（最好用白金坩堝蓋覆覆蓋，以免溶劑揮發）

3< /p>

、

冷卻後

，

移入

100mL

量瓶

，

< br>可配合分析方法添加其他試劑後

，

再加水至標線備用。< /p>

（三）、如何確認前處理是否完全？

1

、鹼性助熔劑法：樣品熔融後溶於

H Cl

，應觀察溶液部分是否澄清，固狀物部分是

否呈白色絮狀（ 矽水解物），燒杯底部無雜質、砂質等不溶物，乾涸至無

HCl

，

再溶於

HCl

應保持於沸點附近加熱 至溶解完全，才可進行過濾、洗滌步驟。

2

< br>、

混酸分解法：乾涸後溶於

HCl

或

HNO

3

，觀察溶液是否澄清或含 有不溶物。

3

、

如試樣無法溶解完全

，

則須改用不同鹼性助熔劑