-
气相色谱仪(
GC
)
常见问题处理
A
所有组分峰变小
可能原因
建议措施
1
进样针缺陷
使用新针或无缺陷的针
2
进样后漏夜
判断漏夜点,维修之
3
分流比过大
调整气体流速和分流比
4
分析物质分子量过大,
低挥发样品时
提高气化、
柱室温度
(注
样品的汽化温度过低,或柱温度低
意柱子的最高使用温度
5
不分流进样,分流阀关闭快:
初始
OVEN
温高
6
检测器与样品不匹配
选择合适的检测器
7
样品极易挥发
调整样品的的浓度或选择合适的溶剂
B
峰伸舌
峰伸舌多色谱柱过载
减小进
样量使用大容量柱子:
提高
OVEN
,
INJ
温度:
增大气体流速
C
峰高峰面积不重复
1
进样不重复,偏差大
自动进样器:加强手动进样的练习
2
其他峰型变化引起的峰错位,干扰
3
基线的干扰
仪器系统参数设定的改变
参数标准化,规范化
D
负
峰
1
Detector
有数据处理系统信号极性接反
信号连接倒置
2 TCD
中,
样品导热系数大于载气导热系数
选择数据处理中的
“
负
峰处理
”
3
ECD
被污染,
可能在正峰后跟随负峰
清洗
ECD
,
更换之
(若
有必要)
E
样品的检测灵敏度下降
1
色谱柱,衬管被污染,使活性物质灵敏度小将
清洗衬管:用溶剂
(优级纯甲醇)清洗色谱柱:更换之(如有必
要)
2
进样时样品渗漏(对易挥发物
质更甚)
查找渗漏点
3
在
split
汽化进样中,
OVE
N
初始温度过高
< br>用低于样品溶剂
的初始温度;致使样品汽化后扩散加剧,导致撕沸点样品灵敏度下
降
使用高沸点溶剂
F
峰分叉
1
进样过激,不稳定,形成二次进样
练习手动进样:使用自
动进样器
2
色谱柱安装失败
重新安装
3 split
less
或柱头进样,样品溶剂的混合
使用相同的溶剂
4
柱子温度波动
修理稳控系统
5 split le
ss
进样,量大,时间长。希望用
“
溶
剂
在毛细管色谱柱前
端
安装
5
米的去
效应“谱带浓缩时,溶剂的固定相的湿润性差
活化,未覆盖固定
液的毛细管
溶剂将在柱子中形成几米长,厚度不等的溶剂带
破坏正常的浓缩,使峰拉宽分叉
G
峰拖尾
1
衬管,
色谱柱被污染;
有活性点
清洗,
更换之
(
如有必要)
2
衬管,色谱柱安装不党,存在死体积
注射甲烷,峰若拖尾,
则重新安装
3
色谱柱柱头不平
用金刚砂切割,使之平
4
固定相的极性指标与样品分析不匹配
换匹配的柱子
5
样品流通路线中有冷井
消除路线中的过低温度区
6
衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑
清洗更换衬管;切除柱
头
10cm
7
进样时间过长
缩短之
8
分流比低
增大分流比(至少大于
20/1
)
p>
9
进样量过高
减小进样体积或稀释样品
10
醇胺,
伯胺,叔胺和羧酸类易拖尾
用极性大的色谱柱;样
品衍生处理
H
保留时间漂移
1
温度变化
检查柱温箱的温度
2
气体流速变化
注射甲烷,测定载气线速度
3
进样口泄露
检查进样垫;判断其他泄露处
4
溶剂条件变化
样品,标准品使用相同的溶剂
5
色谱柱被污染
切除柱头
10cm
;高温老化,清洗<
/p>
I
分离度下降
1
色谱柱被污染
方法同上
-
-
-
-
-
-
-
-
-
上一篇:第3讲对角互补模型(解析版)
下一篇:办公室助理工作总结