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专题一
实验中的减压操作
操作
04
抽滤(减压过滤)
减压过滤,也称吸滤或抽滤。
(一)特点
减压过滤有三个主要特点
:①加大了过滤介质两侧的压力差,加快了过滤速率,缩短过滤的时间;②能使沉
淀与母
液尽量分离,所得固体沉淀也易干燥。
也要注意如下问题:<
/p>
①滤纸在减压下容易被抽破,
因此必要时需要加厚;
②它不适用于胶状沉淀和颗粒太细
的沉淀的过滤,胶状沉淀会透过滤纸,太细
小的沉淀会板结在滤纸上。
(二)原理与装置
减压过装置如下图
所示,
利用水泵的负压原理将空气带走,
从而使抽滤瓶内压力减
小,
在布氏漏斗内的液面
与抽滤瓶内造成一个压力差提高了过滤
的速度。
在连接水泵的橡胶管和抽滤瓶之间安装一个安全瓶,
用以防止因关闭水阀或水泵后水流速度的改变引起水倒
吸进入抽
滤瓶将滤液沾污并冲稀。也正因为如此,在停止过滤时,应先从抽滤瓶上拔掉橡胶管然后才关闭水泵。
(三)高中习题中的体现
1
.用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤沉淀后,正确的操作是
A
.先关水龙头,拔下抽滤瓶上的橡皮管,再取下布氏漏斗
B
.先取下布氏漏斗,再关上水龙头
C
.先将沉淀和滤纸一起取出,再关上水龙头
< br>
D
.先拔下抽滤瓶上的橡皮管,关上水龙头,再取下布
氏漏斗
【答案】
D
【解析】抽滤装置由布氏漏斗、吸滤瓶、安全瓶、抽气泵等仪器组成,工作的主要原理是抽气泵给吸滤瓶
减
压,导致装置内部的压强降低,使过滤的速度加快。用布氏漏斗和吸滤瓶接抽水泵过滤
沉淀后,先拔下抽滤瓶上
的橡皮管,关上水龙头,再取下布氏漏斗。答案选
D
。
< br>2
.化学实验课用
KCl
和
p>
NaNO
3
来制备
KNO
3
的实验要用到减压过滤,下图是减压过滤的装置,请回
答下列
问题
:
(
1
)写出图中
A
、
B
两种仪器的名称,
p>
A_________________
;
B ___________________
(
2
)该装置图有几处错误,请指出
B
仪器处关键性
的错误
_____________________
【答案
】
(
1
)布氏漏斗
吸滤瓶
(
2
)布氏
漏斗颈口没有朝向吸滤瓶的支管口
,
或布氏漏斗的颈口斜面
p>
没有与吸滤瓶的支管口相对
p>
【解析】
(
1
)<
/p>
减压过滤所用仪器为
A
为布氏漏斗、
p>
B
为吸滤瓶、
C
为
安全瓶、
抽气泵,
故答案为:
布氏漏斗
;
(
2
)根据减压过滤装置特点:布氏
漏斗颈的斜口要远离且面向吸滤瓶的抽气嘴,所以图中错误为:布氏漏
斗颈口没有朝向吸
滤瓶的支管口,
或布氏漏斗的颈口斜面没有与吸滤瓶的支管口相对,
故答案为:
布氏漏斗颈口
没有朝向吸滤瓶的支管口,或布氏
漏斗的颈口斜面没有与吸滤瓶的支管口相对。
3
.实验室用氧化锌作催化剂、以乙二醇和碳酸氢钠为复合解聚剂常压下快速
、彻底解聚聚对苯二甲酸乙二
醇酯,同时回收对苯二甲酸和乙二醇。反应原理如下:
p>
实验步骤如下:
步骤
1
:在题图
1
所示装置的四颈
烧瓶内依次加入洗净的矿泉水瓶碎片、氧化锌、碳酸氢钠和乙二醇,缓慢
搅拌,油浴加热
至
180
℃
,反应
0.5
h
。
步骤
2
:降下油浴,冷却至
160
℃
,将搅拌回流装置改为图
2
所示的搅拌蒸馏装置,水泵减压,油浴加热蒸
馏。
<
/p>
步骤
3
:蒸馏完毕,向四颈烧瓶内加入沸
水,搅拌。维持温度在
60
℃
左右,抽滤。
步骤
4
:将滤液转移至烧杯中加热煮沸后,趁热边搅拌边加
入盐酸酸化至
pH
为
1
~
2
。用砂芯漏斗抽滤,洗
涤
滤饼数次直至洗涤滤液
pH
=
6
,将滤饼摊开置于微波炉中微波干燥。
请回答下列问题:
(
1
)步骤
1
中将矿泉水瓶剪成
碎片的目的是
______________________________
。
(
2
)步骤
2
中减压蒸馏的目的是
________________________
,蒸馏出的物质是
________
。
(
3
)
抽滤结
束后停止抽滤正确的操作方法是
________________
。
若滤液有色,
可采取的措施是
_
___________
。
(
4
)该实验中,不采用水浴加热的原因是
______________
__________
。
【答案】<
/p>
(
1
)
增大接触
面积,
加快解聚速率,
且有利于搅拌
(
p>
2
)
降低蒸馏温度,
防止引起副反应
乙
二醇
(
3
p>
)拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管,再关闭抽气泵
加入活性炭脱色
(
4
p>
)水浴温度不能超过
100
℃
【解析】
(
1
)为了增大接触面积,加快解聚速
率,且有利于搅拌,步骤
1
中将矿泉水瓶剪成碎片;
(
2
)降低蒸馏温度,
防止引起副反应,步骤
2
采用减压蒸馏的方法;蒸馏出的物质是
乙二醇;
(
3
)抽滤结束后停止抽滤时应拔下抽气泵与吸滤瓶间的橡皮管,再关闭抽气;若滤液有色,可加入活性炭
脱色;
(
4
)该实验中,温度超过
100
℃
,而水浴温度不能超过
100
℃
,不采用水浴加热。
4
.对氨基苯磺酸是制取染料和一些
药物的重要中间体,可由苯胺磺化得到:
+
< br>H
2
SO
4
+
H
2
O
实验室可利用如图所示装置合成对氨基苯磺酸。实验步骤如下:
①在一个
250
mL
三颈烧瓶中加入
10 mL
苯胺及
几粒沸石,将三颈烧瓶放入冷水中冷却,小心地加入
18
mL
浓硫酸。
②将三颈烧瓶置于油浴
中缓慢加热至
170
~
180
℃
,维持此温度
2
~
2.5 h
。
③将反应液冷却至约
50
℃
后,倒入盛有
100
mL
冷水的烧杯中,玻璃棒不断搅拌,促使晶体析出,抽滤,
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