-
乳粉中乳糖、蔗糖及总糖含量的测定
（
GB5413.5
—
2010
第二法莱因―埃农氏法）
班级：
组别：
姓名：
一、原理
乳糖：试样经除去蛋白质后
，在加热条件下，以次甲基蓝为指示剂，直接滴
定已标定过的费林氏液，根据样液消耗的
体积，计算乳糖含量。
蔗糖：
试样经
除去蛋白质后，
其中蔗糖经盐酸水解为还原糖，
再按还原糖测<
/p>
定。水解前后的差值乘以相应的系数即为蔗糖含量。
二、试剂与配制
1
、乙酸铅。
2
、草酸钾。
3
、磷酸氢二钠。
4
、盐酸。
5
、硫酸铜。
6
、浓硫酸。
7
、酒石酸钾钠。
8
、氢氧化钠。
9
、酚酞。
10
、乙醇。
11
、次甲基蓝。
< br>12
、乙酸铅溶液（
200g/L
）
：称取
200g
乙酸铅，溶于水并
稀释至
1000mL
。
13
、草酸钾—磷酸氢二钠溶液：称取草酸钾
30g
，磷酸氢二钠
70g
，溶于水
并稀释至
1000mL
。
14
、盐酸（
1+1
）
：
1
体积盐酸与
1
体积的水混合。
1
5
、
氢氧化钠溶液
（
< br>300g/L
）
：
称取
300g
氢氧化钠，
溶于水并稀释至
1000mL
。
16
、费林氏液（甲液和乙液）
16.1
、甲液：称取
34.639g
硫酸铜，溶于水中，加入
0.5mL
浓硫酸
，加水至
500mL
。
16.2
、
乙液：
称取
173g
酒石酸钾钠及
50g
氢氧化钠溶解于水中，
稀释至
500mL
，
静置两天后过滤。
16.3
、费林氏液的标定
16.3.1
、用乳糖标定
16.3.1.1
、
称取预先在
94
℃±
2
℃烘箱中干燥
2h
的乳糖标样约
0.75g
（精确到
0.1mg
）
，用
水溶解并定容至
250mL
。将此乳糖溶液注入一个
50mL
滴定管中，待滴定。
< br>16.3.1.2
、预滴定：吸取
10mL
费林氏液
(
甲、乙液各
5m
L)
于
250mL
三角烧瓶
中。加入
20mL
蒸馏水，放入几粒玻璃珠，从滴
定管中放出
15mL
样液于三角瓶中，置于电炉上加热，使其在
2min
内沸腾，保持沸
腾状态
15s
，加入
3
滴次
甲基蓝溶液，继续滴入至溶液蓝色完全褪
尽为止，读取所用样液的体积。
16.3.1.3
、精确滴定：另取
10mL
费林氏液（甲、乙液各
5mL
）于
250mL
三
角烧瓶中，
再加入
20mL
蒸馏水，放入几粒玻璃珠，加入比预滴定
量少
0.5mL
～
1
.0mL
的样液，
置于电炉上，
使其在
2min
内沸腾，
维
< br>持沸腾状态
2min
，加入
3<
/p>
滴次甲基蓝溶液，以每两秒一滴的速度
徐徐滴入，溶液蓝色完全褪
尽即为终点，记录消耗的体积。
1.1.4
< br>按式（
1
）
、
< br>（
2
）计算费林氏液的乳糖校正值（
f1
）
：
A
1
?
V
1
?
m
1
?
1000
?
4
?<
/p>
V
1
m
1
250
……………………………………（
1<
/p>
）
4
?
V
1
?
m
1
AL
1
…………………
………………………………（
2
）
<
/p>
f
1
?
式中：<
/p>
A1
——实测乳糖数，单位为毫克（<
/p>
mg
）
；
V1
——滴定时消耗乳糖溶液的体积，单位为毫升（
mL
）
；
< br>m1
——称取乳糖的质量，单位为克（
g
）
；
f1
——费林氏液的乳糖校正值；
<
/p>
AL
1
——由乳糖液滴定毫升数查表
1
所得的乳糖数，单位为毫克（
mg
）
。
16.3.2
、用蔗糖标定
16.3.2.1
、
称取在
105
℃±
2
℃烘箱中干燥
2h
的蔗糖约
0.2g
（
精确到
0.1mg
）
，
用
50mL
水溶解并洗入
100mL
容量瓶中，
加水
10mL
，
再加入
10m
L
盐酸
（
1+1
）
，
置于
75
℃水浴锅中，
时时摇动，
使溶液温度在
67.0
℃～
69.5
℃，保温
5min
，冷却后，加
2
< br>滴酚酞溶液（
10.17
）
，用
氢氧化
钠溶液（
10.15
）调至微粉
色，用水定容至刻度。
16.3.2.2
、预滴定：吸取
10mL
费林氏液
(
甲、乙液各
5mL)
于
250mL
三角烧瓶
中。加入
20mL
蒸馏水，放入几粒玻璃珠，从滴定管中放出
15mL
样液于三角瓶中，置于电炉上加热，使其在
2min
内沸腾，保持沸
腾状态
15s
，加入
3
滴次甲基蓝溶液，继续滴入至溶液蓝色完全褪
尽为止，读取所用样液的体积。
16.3
.2.3
、精确滴定：另取
10mL
费
林氏液（甲、乙液各
5mL
）于
250
mL
三
角烧瓶中，再加入
20mL
蒸馏水，放入几粒玻璃珠，加入比预滴定
量少
0.5mL
～
1.0mL
的样液，<
/p>
置于电炉上，
使其在
2min
内沸腾，
维
持沸腾状态
2
min
，加入
3
滴次甲基蓝溶液，以每
两秒一滴的速度
徐徐滴入，溶液蓝色完全褪尽即为终点，记录消耗的体积。
16.3.2.4
、按
式（
3
）
、
（
4
）计算费林氏液的蔗糖校正值（
f2
）
：
A
2
?
V
2
?
m
2
?
1000
?
10
.
5263
?
V
2
?
m
2
100
?
0
.
95
……………………………（
3
）
10
.
5263
?
V
2
?
m
2
AL
2
< br>……………………………………………（
4
）
f
2
?
式中：
A
2
——实测转化糖数，单位为毫克（
mg
）
；
V
2
< br>——滴定时消耗蔗糖溶液的体积，单位为毫升（
mL
）<
/p>
；
m
2
——称取蔗糖的质量，单位为克（
g
）
；
0.95
——果
糖分子质量和葡萄糖分子质量之和与蔗糖分子质量的比值；
f2
——费林氏液的蔗糖校正值；
<
/p>
AL2
——由蔗糖溶液滴定的毫升数查表
1
所得的转化糖数，
单位为毫克
（
mg
）
。
17
、
酚酞溶液
（<
/p>
5g/L
）
：
称
取
0.5g
酚酞溶于
100mL
体积分数为
95%
的乙醇中。
18
、次甲基蓝溶液（
10
g/L
）
：称取
1g
< br>次甲基蓝于
100mL
水中。
三、仪器和设备
1
< br>天平：感量为
0.1mg
。
<
/p>
2
水浴锅：温度可控制在
75
℃±
2
℃。
四、实验步骤
2
、乳糖的测定
2.1
试样处理
2.1.1
称取婴儿食品或脱脂粉
2g
，全脂加糖粉或全脂粉
2.5g
，乳清粉
< br>1g
，精
确到
0.1mg
，用
100mL
水分数次溶解并洗入
250mL
容量瓶中。
2.1.2
徐徐加入
4mL
乙酸铅溶
液
（
10.12
）
、
4mL
草酸钾—磷酸氢二钠溶液
（
10.13
，
并振荡容量瓶，用水稀
释至刻度。静置数分钟，用干燥滤纸过滤，
弃去最初
25mL<
/p>
滤液后，所得滤液作滴定用。
2.2
滴定
2.2.1
、
预滴定：
吸取
10mL
费林氏液
(
甲、
乙液各
5mL)
于
250mL
三角烧瓶中。
加入
20
mL
蒸馏水，放入几粒玻璃珠，从滴定管中放出
15mL
样液
于三角瓶中，置于电炉上加热，使其在
2
min
内沸腾，保持沸腾状
态
15s<
/p>
，加入
3
滴次甲基蓝溶液，继续滴入至溶
液蓝色完全褪尽为
止，读取所用样液的体积。
2.2.2
、精确滴定：另取
10mL
费林氏液（甲、乙液各
5mL
）于
250mL
三角烧
瓶中，再加入
2
0mL
蒸馏水，放入几粒玻璃珠，加入比预滴定量少
0.5mL
～
1.0mL
的样液，置于电炉上，使
其在
2min
内沸腾，维持沸
腾状态<
/p>
2min
，加入
3
滴次甲基蓝溶液，以每两秒一滴的速度徐徐
滴入，溶液蓝色完全褪尽即为终点，记录消
耗的体积。
3
蔗糖的测定
3.1
样液的转化与滴定
3.1.1
取
50mL
样
液（
2.1.2
）于
100mL
容量瓶中，加水
10mL
，再加入
10mL
盐酸
（
1+1<
/p>
）
，
置于
75<
/p>
℃水浴锅中，
时时摇动，
使溶液温度在<
/p>
67.0
℃～
69.5
< br>℃，保温
5min
，冷却后，加
2
滴酚酞溶液（
10.17
）
，用氢氧化
钠溶液（
10.15
）调至微粉色，用水定容至刻度。
3.1.2
预滴定：吸取
10mL
费林氏液
(
甲、乙液各
5mL)
于<
/p>
250mL
三角烧瓶中。
加入
20mL
蒸馏水，放入几粒玻璃珠，从滴定管中放出
15mL
样液
于三角瓶中，置于电炉上加热，使其在
2min
内沸腾，保持沸腾状
态
15s
，加入
3
滴次甲基蓝溶
液，继续滴入至溶液蓝色完全褪尽为
止，读取所用样液的体积。
3.1.3
精确滴定：另取
10mL<
/p>
费林氏液（甲、乙液各
5mL
）于
250mL
三角烧
瓶中，再加入
20mL
蒸馏水，放入几粒玻璃珠，加入比预滴定量少
0.5mL
～
1.0mL
的样液，置
于电炉上，使其在
2min
内沸腾，维持沸
腾状态
2min
，加入
3
滴次甲基蓝溶液，以每两秒一滴的速度徐徐
滴入，溶液蓝色完全褪尽即为
终点，记录消耗的体积。
五、分析结果的表述
1
、乳糖
试
样中乳糖的含量
X
按式（
5
）计算
X
?
F
1
?
f
1
?
0
.
25
?
100
< br>V
1
?
m
……………………………………………（
5
）
式中：
X
——试样中乳糖的质量分数，单位为克每百克（
g/100g
< br>）
；
F1
——由消耗样液的毫升数查表
1
所得乳糖数，单位为毫克（
mg
）
；
f1
——费林氏液乳糖校正值；
V1
——滴定消耗滤液量，单位为毫升（
m
L
）
；
m<
/p>
——试样的质量，单位为克（
g
）
。
以重复性条件下获得的两次独立测定结果
的算术平均值表示，
结果保留三位
有效数字。
< br>
2
、蔗糖
< br>利用测定乳糖时的滴定量，按式（
6
）计算出相对应的转
化前转化糖数
X1
。
X
1
?
F
2
?
f
2
?
0
.
25
?
100
V
1
?
m
……………………………………………（
6
）
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