-
§
571
.
115
[
预留
]
§
571
.
116
标准
No.116
;机动车辆制动液
S1.
适用范围
.
这项标准详细阐
述了对机动车辆液压制动系统所用液体、盛装液体所用容器以
及容器标识的要求。
S2.
目的
. <
/p>
这项准则的目的是为了减少机动车辆液压制动系统因加入或使用不正确或受污染
的液体而导致的失效事故。
S3.
应用
.
这项准则适用于所有机动车辆液压制动系统中
使用到的制动液。另外,
S5.3
适用于
客车、多用途客运车辆、卡车、公共汽车、拖车和摩托车。
S4.
定义
鼓泡是指制动器皮碗表面的腔或液囊。
制动液是一种用于机动车辆液压制动系统的液体,它用来连接由丁苯橡胶
(SBR)<
/p>
、乙丙烯橡
胶
(EPR)
、聚氯苯乙烯
(CR)
制动软管内胎塑料或天然橡胶制
成的各弹性部件。
蜕皮是指一种制动器皮碗外表面脱落小碎片的状况。
副份样品是指从同一产品包装中取出并同时试验的两份制动液样品。
<
/p>
液压系统矿物油是指一种用于基于矿物油的液体,
在机动车辆液压
制动系统中这种液体不与
由丁苯橡胶、乙丙烯橡胶或天然橡胶制成的部件接触。
包装商是指任何将制动液装入容器并随后分发零售的人。
p>
集装批次是指制造商通过船运将制动液以集装箱为单位运送给包装商的数量,
或单个制动液
制造工厂运转
24
小时,通过相同的生产设备和不改变原料成分生产出的产品数量。
刮伤是指出现在制动器皮碗外表面部分的一种显著的腐蚀现象。
硅酮型制动液是一种含有质量分数不少于百分之
70
的有机硅氧烷的制动液。
脱落是指制动器皮碗的
退化现象,
其明显的表现就是在皮碗表面存在着松散附着的碳黑,
将
皮碗放在一张白纸上,并在皮碗上压上
500
±
10g
的质量时,就会在白纸上出现一圈可见的<
/p>
墨迹。
发粘是指一小团药用脱脂棉划过
制动器皮碗表面时,脱脂棉出现拉丝的状况。
S5.
要求
.
本节详细说明
D
OT3
、
DOT4
、
< br>DOT5
制动液的性能要求;制动液合格证要求;制动
液
和液压系统矿物油的集装箱海运、
标识和颜色编码要求。
当给定
某个误差范围时,
制动液
必须在各个方面满足要求并处在容许范
围之内。
S5.1
制动液
.
当依据
S6
试验时,
制动液必须满足下列要求:
S5.5.5
平衡回流沸点
(ERBP).
p>
当制动液依据
S6.1
试验时,
平衡回流沸点不能低于下列值
(根
据不同等级分别
指明)
(a)
DOT3:205
℃
.(401
℉
.).
(b)
DOT4:230
℃
.(446
℉
.)
(c)
DOT5: 260
℃
.(500
p>
℉
.)
S5.1.2
< br>湿平衡回流沸点
(WERBP).
当制动液依据
S6.2
试验时,
湿平衡回流沸点不能低于下列
值(根据不同等级分别指明)
(a)
DOT3:140
℃
.(284
℉
.).
(b)
DOT4:155
℃
.(311
℉
.).
(c)
DOT5: 180
℃
.(356
℉
.).
S5.1.3.
运动粘度。
当制动液依据
S6.3
试验时,以平方毫米每
秒为单位的运动粘度在规定
的温度下既不能低于
1.5
mm
2
/s (
在
100
℃
.(212
℉
.)
时
)
,也不能高于下
列最大值(根据不同等
级分别指明)
:
(a) DOT3:1500 mm
2
/s
在负
40
℃
.(
负
40
℉
.)
时
.
(b) DOT4:
1800 mm
2
/s
在负
40
℃
.(
负
40
℉
.)
时
.
(c) DOT5: 900 mm
2
/s
在负
40
℃
p>
.(
负
40
℉
p>
.)
时
.
S5.1.4 PH
值
.
当制动液
(
硅酮型制动液除外
)
依据
S6.4
试验时,
PH
值既不能低于
7.0
也不能高
于
11.5
。
S5.1.5
制动液稳定性
.
S5.1.5.1
高温稳定性。当制动液依据
S6.5.3
试验时,平衡回流沸点的变化不能超过
3
℃
< br>.(5.4
℉
.
)
加
0.05°
乘
以
液
体
的
平
衡
回
流
沸
< br>点
超
过
225
< br>℃
(437
℉
.
)
的
度
数
。
(
即
±
[3+0.05×
(ERBP-225)])
。
S5.1.5.2
化学稳定性。
当制动液
(DOT5
硅酮型制动液除外
)
< br>依据
S6.5.4
试验时,回流液体
混合物的温度变化不应超过
3
℃
.
(5.4
℉
.
)
加
0.05°
乘以液体的平衡回流沸点超过
< br>225
℃
(437
℉
.
)
的度数。
(
即±
[3+0.05×
(ERBP-225)]
)
。
S5.1.6
腐蚀性
.
当制动液依据
S6.6
试验时
(a)
金属实验片的质量变化不应超过表一规定的范围。
表一
实验金属片材料
钢、镀锡铁皮、铸铁
铝
黄铜、铜
2
最大可容许质量变化
mg/cm
p>
(毫克
/
表面每平
方厘米)
0.2
0.1
0.4
(b)
除了接触区域
(13
±
1mm.
(1/2
±
1/32
< br>英寸
)
从试验金属片的螺栓孔末端量起
< br>)
,金属试验
片应该无肉眼可见的蚀损或腐蚀;
(c)
水湿润制动
液在试验结束时不应在
23±
5
℃(<
/p>
73.4±
9
℉)左右凝胶。
(d)
在玻璃容器壁或金属片表面不应形成和附着结晶状物质。
(e)
在实验结束时,水湿润制动液
的沉淀物体积分数不能超过百分之
0.1
。
(f)
水湿润制动液的
PH
值
(DOT5
硅
酮型制动液除外
)
在实验结束时既不能少于
7.0
也不能超
过
11.5;
(g)
实验结束时橡胶皮碗不能表现
出瓦解的状况,不能有明显的蜕皮、脱落现象。
(h)
皮碗的硬度降低值不能超过<
/p>
15
个国际橡胶硬度等级
(IRHD)<
/p>
;并且
(i)
皮碗的根径增加值不能超过
1.4mm.(0.055
英寸
)
。
S5.1.7
低温流动性和外观。当制动液依据
S6.7
试验时,在表二给定的贮藏温度和贮藏时间
下:
(a)
液体无淤渣、沉淀、结晶或分层
(b)
将样品瓶倒置,气泡上浮至液
体上面所需的时间不超过表二所示的气泡流动时间;并且
(c)
当升温到室内温度时,液体将恢复到冷却前的外观和流动性。
表二
低温流动性和外观
贮藏温度
负
40
±
2
℃
(
负
40
±
3.
6
℉
)
负
5
0
±
2
℃
(<
/p>
负
58
±
3.6
℉
)
贮藏时间
(
小时
)
144
±
4.0
6
±
0.2
最大气泡流动时间
(
秒
)
10
35
S5.1.8
蒸发性能
.
当制动液依据
S6.8
试验时,
(a)
蒸发损失不应超过质量的百分之
80
(b)
制动液在蒸发后的残留物用手
指尖摩擦时,不应含有沙粒般和磨蚀感的沉淀物;并且
(c)
残留物倾点应低于负
5
℃
.(+23
℉
p>
).
S5.1.9
容水性。
(a)
在低温时。当制动液依据
p>
S6.9.3(a)
试验
(1)
液体应无淤渣、沉淀、结晶或分层;
(2)
(3)
将离心分离机试管倒置,气泡
上浮至液体上面所需的时间不超过
10
秒
当发生混浊时,如果加热到室温,水湿润制动液会恢复它最初的澄清和流动性。并<
/p>
且
(4)
<
/p>
在
60
℃
.(1
40
℉
).
当制动液依据
S6.9.3(b)
进行试验时
:
(1)
液体不会分层;并且
(2)
在离心分离后,沉淀物体积分数不会超出百分之
0.15
S5.1.10
相容性
(a)
在低温时。
< br>当制动液依据
S6.10.3(a)
试验时
,
实验样品应无淤渣、
沉淀和结晶。
另外,
制动液
(DOT5
硅酮
型制动液除外
)
应无分层。
(b)
在
60
℃
.(140
℉
).
当制动液依据
S6.10.3(b)
进行试验时
:
(1)
在离心分离后,沉淀物体积分数
不会超出百分之
0.05
,而且
(2)
液体
(DOT5
硅酮型制动液除外
)
不应出现分层。
S5.1.11
抗氧化性。当制动液依据
S6.11
试验时
(a)
金属试验片与锡箔接触面之外
的部分应无肉眼可见的坑蚀和点蚀;
(b)
在试验片与锡箔接触面之外的
部分允许有不超过一道的胶质沉积痕迹;
(c)
铝制试验片质量变化不应超过
0.05
mg/cm
2
(d)
铸铁试验片质量变化不应超过
0.3
mg/cm
2
S5.1.12
p>
对皮碗的影响。当制动器皮碗依据
S6.12
应用制动液试验时
(a)
皮碗的根径增加值不应少于
0.15mm(0.006
英寸
)
或超过
1.40mm(
0.055
英寸
)
。
< br>
(b)
皮碗的硬度降低值在
70
℃
(158
℉
)
时不应超过
10
个国际橡胶硬度等级
(IRHD)
,在
120
℃
(248
℉
)
时不应超过
15
个国
际橡胶硬度等级
(IRHD)
,并且皮碗的硬度不应增加。
p>
(c)
皮碗不
应表现出瓦解的状况,不能有明显的发粘、蜕皮和脱落现象。
S5.1.13
行程模拟性能。当制动器皮碗依据
S6.13
试验时
(a)
测试系统的金属部件无肉眼可见坑蚀和点蚀。
(b)
任何缸体和活塞直径变化不应
超过
0.13mm(0.005
英寸
)
(c)
进行试验的八个皮碗其中的七
个
(
主要是六个车轮
(
液压
)
制动分泵缸和一个主汽缸
)
平均硬度降低值不应超过
15
个国
际橡胶硬度等级
(IRHD)
。七个皮碗中至多有一个硬度
p>
降低值超过
17
个国际橡胶硬度等级
(IRHD)
。
(d)
八个皮碗都不应处于令人不满
意的运转状况,不应出现明显的发粘、刮伤、鼓泡、
裂纹、蜕皮现象和其它外观形状上的
改变。
(e)
八个皮碗的根径增值都不应超过
0.90mm(0.035
英寸
)
。
(f)
八个皮碗的平均唇径过盈量不应超过百分之
65
(g)
在任意
24000
次行程期间,液体的体积损失量不应超过
36
p>
毫升
(h)
在试验过程中缸体和活塞不应出现卡滞和不良工作状况。
(i)
试验中最后的
100
次行程期间液体的体积损失量不应超过
36
p>
毫升。
(j)
在试验结束时液体不应出现凝胶现象。
(k)
在试验结束时沉淀物体积分数
不应超过百分之
1.5
。
(l)
制动缸体上不附着无法用蘸乙醇的布擦掉的研磨状沉淀物。
S5.1.14
液体颜色。
制动液和液压系统矿物油应为下面所列颜色。
DOT3
、
DOT4
和
DOT5.1
(非硅酮型制动液)颜色为淡琥珀
(
黄
)
色。
DOT5
硅酮型制动液为紫色。
液压系统矿物油为绿色
S5.2
机动车辆制动液的包装和标识要求
S5.2.1
集装箱海运
.
所有容量在
177ml
以上的制动液和液压系
统矿物油集装箱必须提供可
重新封存的封口,
且内部有密封包装
好的制动液的封条。
集装箱封口应有防干扰特性,
同时
当集装箱封口初次打开时,这种特性又能被破坏或充分改变。
S5.2.2
合格证书、标记和标签
S5.2.2.1
所有的
DOT
p>
级制动液制造商必须向所有由它供应制动液的包装商、批发商、经销
商提供以下信息:
(a)
鉴别产品批次和制动液制造日期的序列码
(b)
制动液的等级
(DOT3
、
DOT4
、
p>
DOT5)
。如果是
DOT5
型制动液,还需进一步
区别为
DOT5
硅酮型制动液或
DOT5.1
非硅酮型制动液。
p>
(c)
以华氏温度表示的制动液最小湿沸点。
(d)
制动液符合§
571.116
的合格证明书。
S5.2.2.2
所有的制动液包装商都应提供
5.2.2.2
中
(a)
到
(g)
部分指定的信息,并将其清楚地标
记于每个制动液容器上或一直附着在容器上的标签上,
在容器上除了类似于盖子这样的
可移
动部件外的任何位置都可以。在遵守了
S6.4
说明的操作规程和条件后,本节所规定的信息
对于一个拥有矫正视力在
p>
305mm
处为
20/40(snelle
n
比)的观察者应是清晰易读的,并且任
何贴于容器表面的符
合本节内容的标签除已被销毁或涂改外都是不可移动的。
(a)
制动液符合§
571.116
的合格证明书
(b)
制动液包装商的名称,可以使用代码形式
(c)
批发商名称和完整的邮寄地址
(d)
鉴别产品包装批次和包装日期的序列号
(e)
容器内货物品名,
标为
DOT-
机动车辆制动液,
< br>相应地填上
DOT3
、
DOT4
、
DOT5
硅酮型制动液或
DOT5.1
非硅酮型制动液
.
(f)
以华氏温度表示的集装箱中<
/p>
DOT
制动液的最小湿沸点。
(g)
下列各项安全警告用大写文字书写,并用小写文字加以说明
(1)
添加制动液时遵循车辆制造商的建议
(2)
保证制动液的洁净和脱水。被
泥土、水、石油制品或其它材料污染会导致制动
失灵和花费昂贵的维修费用。
(3)
仅使用原有容
器贮藏制动液,
保持容器的整洁和密封性防止液体吸收空气中的
湿气。
(4)
警告:禁止重新装满容器,禁止用于盛装其他液体。
(
容量
超过
19L
的容器不
必遵守本条规定<
/p>
)
S5.5.2.3
所有的液压系统矿
物油包装商都应提供
S5.2.2.3
中
(a)
到
(e)
部分指定的信息,并
将其
清楚地标记于每个制动液容器上或一直附着在容器上的标签上,
在容器上除了类似于盖子这
样的可移动部件外的任何位置都可以。
< br>在遵守了
S6.14
说明的操作规程和条件后,
本节所规
定的信息对于一个拥有矫正视力在
30
5mm
处为
20/40(snellen
比)
的观察者应是清晰易读的,
并且任何贴于容器表面的符
合本节内容的标签除已被销毁或涂改外都是不可移动的。
(a)
液压系统矿物油包装商的名称,可以使用代码形式
(b)
批发商名称和完整的邮寄地址
(c)
鉴别产品包装批次和包装日期的序列号
(d)
容器内货物品名应用文字大写的方式标为液压系统矿物
油,文字至少
3mm
高
(e)
下列各项安全警告用大写文字书写,并用小写文字加以说明
(1)
添加液压系统矿物油时应遵循车辆制造商的建议
(2)
液压系统矿物油不能用于使用
DOT
制动液的制动系统橡胶部件
(3)
保证液压系统矿物油的洁净。
被尘土或其它材料污染会导致制动失灵和花费昂贵的维修
费用。
(4)
警告:仅使用原有容器贮藏液压系统矿物油,保持容器
的整洁和密封性。禁止重新装满
容器,禁止用于盛装其他液体。
(
容量超过
19L
的容器不必遵守最后
一句规定
)
S5.2.2.4
如果
盛装制动液或液压系统矿物
油的容器并不是通常见到的,而是被设计
成在使用中由一个外部容器或硬纸盒保
护的,那么外部容器或硬纸盒而不是内部
p>
容器应该相应地满足
S5.2.2.2
或<
/p>
S5.2.2.3
的标识要求。
S5.3
机动车辆要求。
所有使用液压制动
系统的客车、多用途客运车辆、卡车、公
共汽车、拖车和摩托车都应当配备符合本
标准要求制造和包装的液体。
S6.
试验程序
S6.1
平衡回流沸点。
将副份样本
依据下列
步骤分别试验,将结果平均后可确定制动
液的平衡回流
沸点。
S6.1.1
步骤概述。
在标准大气压和指定
p>
的平衡状态
(
回流
)
下将
60
毫升制动液在
100
毫升烧瓶中煮沸。在回流期间最后阶
段,必要
的话在消除了大气压变化导致的
误差后,沸腾液体的平均温度就是平衡回
流沸点。
S6.1.2
仪
器。
(
见图一
)
试验仪器应由以下
图一
沸点测试仪器
Water
inlet:
入水口
Water outlet:
出水口
joint:
连接口
部分组成:
Water
jacket:
水套
rubber
sleeve:
橡皮套
(a)
烧瓶
(
见图二
)
。
一个
100
毫升
Boiling
stones:
沸石
refractory:
耐火材料
的圆底、短颈、耐热玻璃烧瓶有一个
ASTM
thermometer:
美国材料实验协会标准温度计
<
/p>
标准锥度为
19/38
的颈部,是内表面
为磨砂玻璃的接口,还有一个侧入的
管口,
管口外直径为
10
毫米,
通过它<
/p>
将温度计测温包置于烧瓶的中间距离
底部
6.5
毫米处。
(b)
冷凝器。
一个水冷、回流、
玻璃管型的冷凝器有长度为
200
毫米
的管套,其底部有标准锥度为
19/38
的滴水
叶尖,是外表面为磨砂玻璃的
接口。
(c)
沸石。
三块干净、
< br>未使用过
的金刚砂颗粒
(
大约直
径为
2mm(0.08
英寸
)
,
8
号粗砂
)
(d)
温度计。标准校准的部分浸<
/p>
入型
(76mm)
,
固体茎,
符合
ASTM(
美
国材料实验协会
) 2C
或
< br>2F
,
和
ASTM
3C
或
3F
要求的温度计
;
(e)
加热源。设计用来匹配烧瓶
图二
100
毫升短颈烧瓶详图
的可调的自耦变压器控制的加热炉,或有可变电阻加热控制器的电加热器。
S6.1.3
仪器准备
(a)
彻底清洁和干燥所有的玻璃器具
(b)
将温度计通过侧管插入,直到
测温包的顶端距离烧瓶底部的中心处为
6.5
毫米
(1/4
英寸
)
。
用一小块天然橡胶、
三元乙丙橡胶、
丁苯橡胶或
丁基合成橡胶孔塞进行密封。
(c)
将
60
±
1<
/p>
毫升制动液和金刚砂颗粒放入烧瓶中
(d)
将烧瓶连接到冷凝器。使用加
热炉时,将炉子置于烧瓶下面,并用环型钳和试
验用支架进行固定,然后用夹具将整套试
验装备固定。当使用由可变电阻器控制的加热
器时,
将一块中间
开口直径为
32
到
38
毫米的标准瓷制或硬石棉制的耐热材料放在中间,
置于加热器之上,然后在将烧
瓶安置在上面,这样只通过耐热材料的开口处进行直接加
热。将整套试验装备放置于单独
的地方,使其远离精绵或其它易产生突然温度变化的物
质。将冷却水的进水管和出水管连
接到冷凝器。开启冷却水开关。供水温度不应超过
28
℃
.(82.4
℉
)
。
并且通过冷凝器后,水温度上升不能超过
2
℃
< br>.(3.6
℉
)
S6.1.4
步骤。对烧瓶加热,这样在
10
±
p>
2
分钟以内,液体以超过
1
滴每秒的速度回流。在
任何时候,回流速率都不应超过
5
滴每秒。在接下来的
5
±
2
分钟以内,即时调节加热效率
达到平衡回流速率
为
1
至
2
滴每
秒。保持这个速率试验两分钟,以
30
秒为间隔读取四次温
p>
度
值
。
将
这
些
值
的
平
均
值
记
< br>录
作
为
观
测
到
的
平
衡
回
流
沸
点
p>
。
如
果
当
液
体
温
度
达
到
260
℃
.(500
℉
)
时
仍
无
明
显
的
回
流
现
< br>象
,
停
止
加
热
并
且
将
平
衡
回
流
p>
沸
点
报
告
为
超
过
260
℃
.(500
℉
)
p>
。
S6.1.5
计算。
(a)
温度计不准确。
应用对温度计进行标准化时得到的所有修正因数来对观测得到的平衡回
流沸点
值进行修正。
(b)
气压变化偏离标准大气压。
采用表三中所示的因数来计算对平衡回流沸点值的
大气压力
因素修正。
表三
-
大气压力因素修正
温
度计误差修正后的平衡回流沸
点观测值
100
℃
(212
℉
)
到
190
℃
(374
℉
)
超过
190
℃
(374
p>
℉
)
每
1mm
(汞柱)压力差异的修正值
℃
0.039
0.04
℉
0.07
0.08
当大气压力低于
760mm
(汞柱)时加;当大气压力高于
670mm
(汞柱)时减。
(c)
如果两个样本试验修正后的平
衡回流沸点观测值度数差在
2
℃
(
p>
4
℃,当制动液平衡回流
沸点超过
230
℃
(446
℉<
/p>
)
时
)
之内,将
副份试验的结果平均得到平衡回流沸点。否则,重
复整个试验步骤,将四个修正后的观测
值进行平均确定平衡回流沸点初始值。
S6.2
湿平衡回流沸点
.
将副份样本依据下
列步骤分别试验可确定制动液的湿平衡回流沸
点。
S6.2.1
方法概述
将
350
毫升的制动液样品在控制的条件下进行增
湿。同时取
350
毫升
SAE(
美国机动车工程
师学会标准
)
三甘醇单甲醚,
制动液等级,
作为参照材料。
1983
年
11
月,<
/p>
三甘醇单甲醚在美
国机动车工程师学会标准
(J1703 Nov.83)
附录
E
中记述为
“机动车辆制动液”
,
本试
验中用三
甘醇单甲醚来确定增湿的终点。在增湿后,制动液的水含量和平衡回流沸点就确
定了。
S6.2.2
增湿仪器
p>
(
见图三
)
图三
增湿仪器
No.8 rubber
stopper: 8
号橡皮塞
glass desiccator with tubulated
cover:
孔盖玻璃干燥瓶
lubricated
ground
joint
:
润滑磨口连接
fluid
sample:
试液样本
Glass
jar:
玻璃广口瓶
porcelain desiccator
plate:
瓷制干燥器板
distilled
water:
蒸馏水
试验一起由以下各部分组成:
(a)
玻璃广口瓶。
四只
SAE RM-49
型腐蚀试验广
口瓶或相当的螺纹顶、直边圆柱形玻璃广
口瓶,每个瓶的容积大约为
475
毫升,大致的内部尺寸为高
100
< br>毫米、内径
75
毫米,
配套的杯
盖内有洁净的、防水和水蒸汽的内衬。
(b)
干燥器和盖。
两个钵形玻璃干燥器,
内径为
250
< br>毫米,
干燥器盖顶部开孔配八号橡皮塞。
(c)
干燥器隔板。两个直径为
p>
230
毫米的陶瓷带孔干燥器隔板没有支腿,单面光滑。
S6.2.3
试剂和材料
(a)
蒸馏水
见
S7.1
(b)
SAE(
美国机动车工程师学会标准
)
TEGME(
三甘醇单甲醚
)
参照材料
S6.2.4
仪器准备。
润滑干燥器的磨砂玻璃接
口。在每个干燥器中倒入
450
±
10
毫升蒸馏水
并分别插入陶瓷带孔干燥器隔板。
< br>将干燥器放在一烤箱中,
在增湿的整个过程中控制温度在
50
±
1
℃
(
122
±
1.8
℉
)
。
S6.2.5
步骤。将
350
±
5
p>
毫升制动液倒入一个敞开的腐蚀试验广口瓶中。用相同的方式准备
好
一个副份试验液样品和两份
SAE TEGME
参照材料样品<
/p>
(
在每个广口瓶中加入
350
±
5
毫升
三甘醇单甲醚<
/p>
)
。在试验开始前,根据
S7.2
将
SAE
标准的三甘醇单甲醚液体水含量
p>
(
质量分
数
)
p>
调到
0.50%
±
0.05%
。将一份制动液样品和准备好的三甘醇单甲醚样品放入同一干燥器
中。
同时将另一份制动液样品和另一份准备好的三甘醇单甲醚样品放入第二
个干燥器中。
将
两个干燥器放入
50<
/p>
℃
(122
℉
)
恒温烤箱并将干燥器的盖子分别盖上。在升温加湿期间,每隔
一
段时间,
拔去干燥器顶部的橡胶塞,
用长针头皮下注射器,
p>
从每个三甘醇单甲醚样品抽取
不超过
2
p>
毫升的样品,
分别测定其含水量。
在增湿过
程中,
从每个三甘醇单甲醚样品中抽取
的样品不能超过
10
毫升。
当三甘醇单甲醚试液的水含量
(
质量分数
)
达到<
/p>
3.5
±
0.05%(
< br>重复样
的平均值
)
时。从干燥器
中迅速取出两份试验液样品并将每个广口瓶盖紧。在
23
±
p>
5
℃
(
73.4<
/p>
±
9
℉)环境下将密封的广口瓶放置
p>
60
~
90
分钟进
行冷却。根据
S7.2
测定两份试验
液
样品的含水量和根据
S6.1
确定它们的平衡回流沸点。如果二
个样品平衡回流沸点测定值
相差在
4
℃
(8
℉
)
以内
,
取其平均值作为测定的湿平衡回流沸点;
否则,
重复试验并取四个单
独的平衡回流沸点测定值的平均值作为制动液的湿平衡回
流沸点。
S6.3
运动粘度。
通过如下的程序测量制动液的运动粘度并用
mm
2
/s
表示。在每个特定温度下运行复份样
品,对
每份样品进行
2
次定时的运行。
p>
S6.3.1
测量程序概述。测量一种混合制动液在准确的控制温度
流过校验毛细玻璃管粘度计
的时间。运动粘度能通过测量的流通时间和粘度计校准常数计
算出来。
S6.3.2
测量设备:
(
a
)
粘度计
校准玻璃毛细管型粘度计,
ASTM D2515
-
66
“玻璃管运动粘度计标准规范”
,测量粘
度精度在
S6.4.7
的限制之内。当环境温度低时使用悬面粘度计进行粘度测量。当环境温度
高时使用<
/p>
Cannon-Fenske
常规粘度计或者其它改进的
Ostwald
粘度计进行粘度测量。
(
b
)
粘度计固定器和框架
用来将粘度计固
定于恒温室内使放置的管子保持垂直,偏置的角度小于
1
°。<
/p>
(
c
)
粘度计液槽
具有足
够深度的透明液体液槽,
以满足在测量的任何时候,
粘度计中的
样品的任何部分
都在液面
2cm
以下,
液槽底部
2cm
以上。液槽是圆柱形的,具有足够强的温度变化
能力以
满足温度控制要求。对于
15
°
到
10
0
℃(
60
°到
212
℉)下的测量,液槽内
的媒介温度的变
化范围不能大于
0.01
℃(
0.02
℉)超过粘度计的长度,或在粘度计位置之间,
或在温度计
的位置。超过这个范围,温度变化不能超过
0.03
℃。
(
d
)
温度计
玻
璃管运动粘度测试温度计,
能够测量表Ⅳ所示的温度范围并获得
ASTM
认证
“
ASTM
温
度计规范”
,满足
IP
标准温度计要求。使用前要进行标准化(参照
S6.3.3
p>
(
b
)
)
。在液槽中
使用两个标准化的温度计。
(
e
)
计时设备
秒表或其它计时设备,
最小刻度值不大于
0.2
秒,
对于
15
分钟的测试时间
,
计时精度至少
要达到±
0.0
5
℅。当电流频率精度达到
0.01
℅或更高时,可使用电子计时器。
S6.3.3
标准化
(
a
)
粘度计
根
据附录
1
或
ASTM D445-65
中的“透明和不透明液体粘度(运动粘度和动力粘度)
”
使
用粘度计校准。校验常数
C
取决于校验地点的重力加速度。因此必须由标准实验室测量仪
器常数。当两地的
重力加速度
g
相差超过
0.
1
℅时,按照下面的式子对常数进行调整:
带有下标
1
和
2
的
C
分别表示标准实验室和测试实验室的
C
值
(
b
)
温度计
通过与标准温度计的直接比较
,检查玻管液体温度计使两者的误差小于
0.0
1
℃(
0.02
℉)
。
运动粘度测试温度计应该在
“全浸”
情况下进
行标准化。
在使用前需要测定标准化温度计的
冰点,正式的修正
应该根据冰点的变化作相应调整(参照
ASTM E77-66M
,
“玻管液体温度
计的调整和校准”
)
。
(
c
)
计时器
时间信号由国家标准局播放,
华盛顿特区
WWV
无线电站,信号频段在
2.5
、
5
、
10
、
15
、
20
、
25
、
30
和
35MHz
。时间信号也可由
加拿大渥太华的
CHU
无线电站播放,信号频段
在
3.330
、
7.335<
/p>
和
14.670MHz
;也可由英国
p>
Rugby
的
MSF
无线电站播放,信号频段在
2.5
、
5
和
10MHz
。
S6.3.4
测试程序
(
a
)
p>
在适当的测试温度下放置和保持液槽
(参照
S5.1.3
)
满足
S6.3.2
p>
(
c
)
的限制条件
。
如果有误差,应对所有的温度值进行必要的校正。
(
b
)
p>
选择干净、
干燥校准过的粘度计,
注意流动
时间不小于粘度计的最小特定值或不大
于粘度计的最大特定值
2
00
秒。
(
c
)
p>
当设备经调整后,
用习惯的方法往粘度计内取放液体。
禁止对制动液进行过滤和蒸
馏,但是在填入制动液和进行测量过程中要防止制
动液被灰尘和湿气污染。
(
1
)
p>
将悬面粘度计在垂直方向上倾斜
3
0
°,通过引导管将足量的制动液倒入较低
的容量器中,
使得当粘度计重新垂直放置时半月板在填充标记之间。
对于零度
以下的测量,
在将已填充的粘度计放入恒温室前,
汲取
样品放入工作毛细管和
计时球形容器,
并插入小块的橡胶塞使得
测量液体停驻于当前位置,
防止管壁
上不断积累的水分凝结物流
入进来。
作为可选方法,
在粘度计的管口端口处填
入松散的填充式干燥管防止水蒸气冷凝流入,
但不能阻碍测试下由仪器产生的
压力引起的样品流动。
(
2
)
如果使用
Cannon-Fenske
常规粘度计,通过倒转较细的臂将其浸入制动液中
较粗的臂抽成真空来装载测试液。
p>
填充测试液到管中的上端计时标记,
然后将
粘度计重新垂直放置。
(
d
)
p>
在液槽中固定粘度计,使其垂直放置(参照
S6.3.2
(
b
)
)
(
e
)
粘度计要一直放在液槽中直到它达到测试温度。
(
f
)
p>
温度低于
0
℃时(
32
℉)
,在测试温度建立后允许制动液通过毛细玻璃管流入较
低
容器内,以进行不定期的初步运行。
(
g
)
p>
调整制动液的温度,使其在毛细管臂中的位置达到第一计时标记上方
5mm
。
(
h
)
p>
让制动液自由流动,记录半月板从第一个计时标志处到第二个标志处所需的时间,
时间误差要求在
0.2
秒以内。
< br>如果流动时间小于粘度计的最小特定值或者大到
200
秒
,就需要使用更小口径的毛细玻璃管粘度计重新测试。
(
i
)
p>
重复步骤
S6.3.4(g)
和
(
h
)
。如果两次运行时
间相差大于
0.
2
﹪,倒掉测试液重新
装
入新的制动液样品重复试验。
S6.3.5
清洗粘度计
(
a
)
p>
定时地用铬酸清洗仪器去除有机沉淀物。用蒸馏水和彻底清洗并用干燥的纯净空
气凉干。
(
b
)
p>
需要替换样品连续测量时,先用乙醇(当测试
DOT5
液时采用异丙醇)冲洗粘度
计,然后再用丙酮或其它清洗剂进行冲洗。对粘度
计缓缓通入经过滤的干燥空气
流直到所有的溶剂都去除干净。
S6.3.6
计算
(
a
)
p>
以下的粘度计在环境温度下都有固定的体积变化导致了变量
C
随着测试温度变
化:
Cannon
-
Fenske
常规粘度计,
Pinkevitch
粘度计,
Cannon
-
Manning
SemiMicro
粘度计和
Cannon Fenske Opaque
粘度计。
在测试温度下计算而不是
在校准温度下计算这些粘
度计的
C
值,参照
ASTM
D2515
-
66
“玻璃管运动粘
度计”或者根据制造商的校准说
明书给出说明。
(
b
)
平均复份样品的四次运行时间计算运动粘度。
S6.3.7
精度(在
95
%
置信水平)
(
a
)
可重复性
如果经过同样操作,
复份样品的测量结果与它们测量的平均值相差大于
1
< br>%,
重新进行测
量。
S6.4PH
值
按照如下的步骤对样品进行操作确认制动液的
PH
值。
p>
S6.4.1
程序概述
用同等体积的乙醇-水溶液稀释制动液。合成混合液的
PH
< br>值由规定
2
3
℃(
73.4
℉)下的
PH
计测
量。
S6.4.2
仪器
< br>PH
测量仪器组包括
PH
计,玻
璃电极和甘汞电极,
ASTM D 1121-67
“引擎防冻
剂和防锈剂
储备碱度的标准测量方法”附录中的
A1.1,A1
.2
和
A1.3
有详细说明。玻璃电极
是满量程型
(
PH0-14
)
,具有低钠差。
S6.4.3
试剂
< br>化学药品试剂的等级参照美国化学学会的试剂分析委员会的既定规范。
(
a
)
蒸馏水
蒸馏水(
S7.1
)需煮沸
15
分钟以去除
其中的二氧化碳。在冷却和存储时使用碱石灰管或相
应的替代品进行保存。
(注意防止蒸馏水被用来去除二氧化碳的保护材料污染)
。
< br>煮沸过的蒸
馏水在
2
5
℃(
77
℉)的
PH<
/p>
值在
6.2
到
7
.2
之间。
(
b
)
标准缓冲溶液
为
PH
计校
准和电极对准备缓冲溶液,
参照
PH
标
注单独或混合使用这些卖出作特殊用途
的盐。使用前将盐在
11
0
℃(
230
℉)的温度下烘干
1
小时。硼砂例外,因为它要当作十水
合物使用。存储
PH
值低于
< br>9.5
的溶液于化学活性弱的玻璃瓶或聚乙烯瓶中。存储碱性的磷
酸盐于内部涂有石蜡的玻璃瓶内。不得使用存储期超过三过月的标准溶液。
(
1
)
p>
邻苯二甲酸氢钾缓冲溶液(
0.05M,Ph=4.01
,
25
℃(
77
℉)下)
用蒸馏水
溶解
10.21g
的邻苯二甲酸氢钾(
KHC8H4O4
)
,稀释成
1
公升。
(
2
)
p>
中性磷酸盐缓冲溶液(
0.025M
对于每
种磷酸盐,
PH
=
6.86
,
25
℃(
77
℉)
下)
用蒸馏水溶
解
3.4g
磷酸二氢钾(
KH2PO4
)和
3.55g
磷酸氢二钠(
Na2HPO4
)
。
(
3
)
p>
硼砂缓冲溶液(
0.01M
,
PH=9.18,25
℃(
77
℉)下)
用蒸馏水溶解
3.81
g
的偏硼酸钠
(
Na2B4O7·
p>
10H2O
)
,
稀
释成
1
公升。
密封瓶盖直到
真正使用该溶液。
(
4
)
p>
碱性磷酸盐缓冲溶液(
0.01M
磷酸三钠
,
PH=11.72,25
℃(
77<
/p>
℉)下)
用
1
00ml0.1M
不含碳酸盐的氢氧化钠溶液溶解
1.42g<
/p>
磷酸氢二钠(
Na2HPO4
),用蒸<
/p>
馏水
稀释成
1
公升。
(
5
)
氯化钾电解液
用蒸馏水准备饱和的氯
化钾电解液(
KCl
)
。
(
c
)
乙醇-水混合物
加入
80
%体积的乙醇和
20
%体
积的蒸馏水。用
0.1N
的氢氧化钠(
NaOH
)调试混合液使
其
PH
为
7
±
0.1
。如果每公升混合液需要
4ml
以上的
NaOH
溶液来中和,放弃使用这种混
合液。
-
-
-
-
-
-
-
-
-
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