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中
北
大
学
2010
届
毕
业
论
文
热处理对镍基高温
合金
M963
的显微组织和拉伸性能的影响
摘要
固溶处理对
800
℃时
M963
镍基高
温合金拉伸性能的影响已经做过研究。通过
能量损耗
X
射线衍射、扫描电镜和透射电镜分析，对其详细的显微组织，断裂图
面和
位错结构也已经做了检验。随着固溶处理温度的提高，屈服强度和最终的拉
伸强度增加，
而延伸率则降低了。显微组织的观察表明随着固溶处理温度的提高
碳化物、初生
γ
′和重结晶
γ
′相的
形态有了极大的改变。当固溶处理温度低于
1220
℃时，主要
的变形模式是
γ
′
BY-PASS
，在
1230
℃时就变成
< br>γ
′剪切。在所有
的测试条件下，碳化物基体的表面是裂
纹出现和增生的主要部位。
关键词：
M963
合金，热处理，显微组织，拉伸性能
1
引言
由于
γ
′沉淀强化和固溶强化的镍基高温合金的优异的抗蠕变、
抗腐蚀和疲
劳强度特性，其已经通过各种不同的形式在高温环境中得到应用。现在很多研
究
主要集中在热处理对生产用高温合金的显微组织和蠕变性能的影响，但是对其拉
伸性能的影响却受到限制。作为气体涡轮发动机的叶片和刀片的材料，
M963
里面
包含大量的难熔的元素如钨、
钼和铌等。
有报导称常规的固溶处理合金在
80
0
℃是
有低的韧性。在其他的高温合金中这种情况
也被发现了。但是，到目前为止，人
们对改善一些高温合金的韧性还没有引起关注。我们
这次工作就是通过试验热处
理对
800
℃时
M963
镍基高温合金显微组织和拉伸性能的影响来找到一
种方法改善
这种合金在
800
℃的韧性
。
2
实验步骤
在表
1
中列出了这次所使用的
M963
合
金的化学成分。其中微量元素的含量为
含磷百万分之八，含硫百万分之十，含氧百万分之
三，含氮百万分之六。中间合
金在
VIM25F
真空炉里重新熔融然后浇铸成试验棒。其中一些用做铸造条件下，其
他的分别在
1200
、
1210
< br>、
1220
、
1230
℃温度下固溶处理
4
小时然后空冷。热处理
的温度应该控制在±
1
℃之内。作拉伸测试
的试样应为
5
㎜直径，长
25
㎜的来自
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铸造和固溶处理的试验棒，
而且被纵向机械加工过。
在
800
℃环境下做拉伸实验用
S
HIMADZU
普通测试仪器
Autograph AG-25
0KNE
，而且要求有附加的燃烧室。试样
要感应加热，
在长度方向上温度梯度不超过
2
℃，
延伸率直接记录在
X-Y
记录仪上。
应变速率保持在
0.5
㎜
/min
直到屈服，屈服后要达到
2.5
㎜
/min
。在每个温度条
件下至少
要测试三种试样。
表
1
M963
合金的成分（质量分数％）
显微组织在带有能量损耗的
X
射线衍射
仪的
JSM6310F
扫描电镜下检验。扫描
< br>试样要在含有
40mlC
2
H<
/p>
5
OH
，
1.5
gCuSO
4
和
20mlH
2
O
的溶液中侵蚀。
高倍
的显微结构要
在
Philip EM420
透射电镜中观察。透射试样在
-30
℃，电流为
30mA
含
7
％高氯酸<
/p>
和
93
％乙醇的溶液中通过双喷法电解。
断裂图面观察使用
Cambridge
S360
扫描电
镜。
3
实验结果
3
．
1
拉伸性能
合金
M963
在
800
℃在不同的固溶处
理温度下的拉伸性能可以通过图
1
看出来。
这种铸造合金在
800
℃有最低的强度但是延伸率确实最好
的。
固溶处理显著的增强
了合金的屈服强度和最终的拉伸强度，
而延伸率有一个下降。随着固溶温度的不
断提高，屈服强度和拉伸强度不断增加，延伸率
不断下降。
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图
1
固溶处理温度对
M963
的拉伸性能的影响
< br>
3
．
2
显微组织
铸造合金
< br>M963
的显微组织包含
γ
相，
γ
＇沉淀相，
γ
+
γ
＇共晶组织和
MC
碳化
物。
MC
碳化物呈现一
种离散的块状的分布，这种分布是可以看成是一种排列很好
的中国手写体的形态，而且该
碳化物位于树枝晶区，形成一种连续的网络。这种
碳化物的形态在高温合金
Mar-M509
中也被观察到了。
EDS
分析图明
MC
碳化物中富含
铌和钛，它们的质量分数分布是：钛
46.88
，铬
1.02
，镍
4.85
，铌
29.05
，钼
3.63
，
钨
14.57.
γ
＇晶粒在树枝晶区（见图
2c
）很粗
大而且分布不均匀。但是，它在树
枝晶中心（见图
2d
）很细小，分布很规则，晶粒平均尺寸是
0.9
?m，体积分数大约
是
38.5%
。通
过透射电子显微镜观察（见图
3a
）显示原始的
MC
碳化物具有不规则外
形是个面心立方结构（见图<
/p>
3b
）
，该碳化物还和机体呈现立方的取
向关系：
{110}
MC
平行
{110}
基体，
<111>
< br>MC
平行
<111>
基体
。
图
4
表明在固溶处理过程中碳化物析出。一种鲜明的析出沉淀和灰色的析出沉
淀
物，还有一层包围着碳化物的沉淀在图
4a
中可以看到。在我们
选择区域的衍射
花样（见图
4b
）显示
灰色的析出沉淀是
MC
碳化物，白色的是
M
6
C
碳化物。
EDS
分析图
明
M
6
C
碳化物富含钨和钼，它们的质量分数分布是：铝<
/p>
0.49
，钛
1.23
< br>，铬
6.58
，钴
5.41
，镍
14.93
，铌
2.45
，钼
6.96
，钨
碳化物通过反应
MC+
γ
→
M
6
C+
γ
＇分
解为
M
6
C
碳化物。与此同时，大量的针状（
见图
4c
）的和球状的（见图
4e
）晶粒析
出在树枝晶中心区域。通过沉淀物选择区域的衍射花样（见
图
4d
和
f
）
可以知道，
它们都是
M
6
C
型碳化物。
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正如在图
5
里面显示的那样，随着固溶处理温度的不断升高，该合金的显微组
织发生
了极大的变化。首先，包围碳化物的
γ
＇层的大小，
γ
+
γ
＇共晶组织和手<
/p>
写体状的
MC
碳化物逐渐地减少。其次，
转变而来的
M
6
C
碳化物的数量增加。第三，
粗大的原始
γ
< br>＇相的晶粒的大小和数量在靠近碳化物附近渐渐减少，
γ
+
γ
＇共晶
组织在较低的温度（见图<
/p>
5a-c
）也渐渐减少，在
1230
℃（见图
5d
）完全的减小。
在空冷过程中，很多的
γ
＇相晶粒在树枝晶区重新沉淀。随着固溶处理温度
的不断提高（见图
6a-d
）
，重新沉淀的
γ
＇相晶粒逐渐增多。固溶处理温度对原始
的和重新沉淀的
γ
＇相晶粒的大小和体积分数的影响可以通过图
2<
/p>
看出。
图
2
典型的铸造组织透射电子显微镜显微照片
3
．
3
断面显微组织
高温合金
M963
的断面在不同条件下拉伸试验后在
800<
/p>
℃失效的组织在表
7
中可
以看到。一般来说，断面显微组织显示了在所有条件下的解理的断裂方式。铸造
高温合金的断面表现的是花一样的解理断裂形态和大量的与断裂相关的凹痕（见
图
7a
）
。而固溶处理的高温合金的断裂行为显
示了混合的话一样的解理断裂和多面
的有凹痕的解理断裂（见图
7b-d
）
。随着固溶处理温度的升高，多面的裂纹增多。
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在
1230
℃简单固溶处理的断面包含了很多的细小的平面（见图
7e
）
，这些断面的大
小
和
γ
＇的很接近，主要的断裂的方式是解理断裂。
图
3
铸造组织透射电子显微镜显微照片（在
800
℃拉伸
测试后）
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图
4
固溶处理过程中碳化物沉淀
TBM
显微照片