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分析技术
液相色谱流动相的优化组合方法
[
发布时间：
2006
年
8
月
4
日
作者：
admin
来源：网络
浏览次数：
39]
液相色谱应用广泛的是反相色谱，
其流动相的优化组合直接关系
到分离效果。
八十年代二元
流动相组成优化依赖于容量因子
(k’)
的对数值与极性溶剂的摩尔分数关系，
根据两者线性关系，
可以估算溶质的保留值。曾有人确定过
14
种二元溶剂系统的容量因子与流动相的关系。
Scott,Snyder
和
Soczeuinski
的色谱模型被应用于分离烷基酚和萘酚，使用
< br>m Bondapak NH2
固定相，
Nurok<
/p>
和
Richard
建立了一个简单的方程来确定溶剂组成的优化，这种方法既可以用
于
TLC
也可以用于
HPLC
。
六种等离子强度溶剂的结合被应用于产生六种三元流动相，用于
分离大范围的化合物，这
些混合物的极性通过增加极性溶剂来调节。
Zima
和
Smolkova
报道过
在碳吸附剂上氨基酸保
留值的酸碱效应及离子强度，
并且给出一系列方程式预言这些两性电解
< br>质的保留行为。
Markl
曾将有机磷和硫加入到流动相
中可以调整硅胶表面，这些化合物吸附在
硅胶表面由于氢键作用而改变了选择性和溶质的
保留值。
Hitachi
化学公司用
于二甲基乙烯酰
胺和二甲基聚丙烯酰胺流动相用无机酸调节
PH
2 -6
来分析
PI2550
使用二乙
烯苯
—
苯乙烯作填
料，曾获得专利。<
/p>
Cole
和
Dorsey
研究过在反相分离梯度洗脱过程中二次平衡保留时间问题，
他们发现当加入
3
％
1-
丙醇到强
溶剂和弱溶剂中去时，二次平衡时间大大缩短。在反相分离过
程中，
曾有人作过三种研究关于分配过程中热力学驱动力。
Sentell
和
Henderson
研究过
C18
相
作为温度和键合密度形状选择性并且发现低于室温和
高键合密度固定相可获得较好的选择性，
他们建立了范德荷夫座标图并且指出作为一种功
能键合密度图形的差异。
Gheong
和
Carr
曾使用对于烷基苯在水和
4
种最普通的有机混合溶剂的一系列无限稀溶液的
活度
系数的混合物中，
观测其保留过程。
他们注意到非极性溶质在饱
和的十六烷甲醇溶液中和
在纯十六烷溶液中测得的活度系数稍微不同，
< br>表面积对键合的体积比率在键合相色谱中至关重
要。
Park
等曾利用
Kamlet-Tafl
溶剂化色谱图途径来研究保留过程，他们测得氢键给体对甲醇、
乙醇、
异丙醇、
乙腈和四氢呋喃的水溶液的混合物的酸度进而研究单取代酚基于溶剂
能量线性
关系的保留值。
聚合芳香烃的使用作为一种探测保留过
程，
尤其是对于相关的选择性引起人们
浓厚兴趣。
这些研究很成功，
国际标准和技术协会已公布过这种标准参考材料作为评价反
相柱
的选择性，
其中有两种观点，
Sa
nder
和
Wise[8]
发表过杰
出的论文论述选择性及其评价这种性
质途径。
Hoffman<
/p>
和
Chang
报道过一些溶质溶解在弱极
性溶剂中再注射到强极性流动相时峰高
和塔板数的增加，
vuk
amanic
等注意到进样溶剂的选择能影响峰的完整性，包括产生裂峰和激
变峰。已有各种各样的途径研究保留值和选择性。有人曾连续使用同系物摸索选择性，其它选
择性特征化的方法包括主要成分的分析和利用置换机理对于溶剂的模型吸附到键合相中热力<
/p>
学处理。
Kowalska
也利用甲醇
—
水流动相调整溶质保留值，
Kaib
ara
等人则研究过反相固定相
同溶质的反应，
也有人
[9]
尝试过利用
UN
IFAC
法评价保留值，
p
－
p
键反应的作用，
用不同的
三元溶剂系统计算等强度的流动相，
用溶质和流动相分配系数描述溶质保留值，
用体积特性参
数如粘度、介电常数等关系反相保留值，还有用信
息理论和
“
负熵
”
描述保留行为。
Skelly
等开
发计算机辅助选择内标物，可从
90
种内标物的数据库中依据保
留时间的排列次序择其所用。
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