-
醌类化合物不同颜色反应鉴别特点及意义
反应类型
反应试剂
碳酸钠、甲醛、邻二硝基苯
无色亚甲蓝溶液
碱液
活性亚甲基试剂
反应特点
紫色
蓝色
红、紫红
蓝绿、蓝紫
鉴别特点
苯、萘、菲、蒽醌全有效
苯、萘醌
主要对羟基蒽醌类
苯、萘醌醌环上有未被取
代位置
Feigl
反应
无色亚甲蓝
Borntr?ge
反应
Kesting
-Craven
反应
(乙酰乙酸酯)
与金属离子
对亚硝基二甲基苯胺
醋酸镁(铅)
对亚硝基
-
二甲基苯胺
橙黄、橙红、紫红、蓝
色
蒽醌
(
a
-
酚羟基、邻二酚
羟基)
紫、绿、蓝、灰色
蒽酮
香豆素显色反应的鉴别特点和意义
反应类型
异羟肟酸铁反应
三氯化铁反应
反应试剂
盐酸羟胺、
Fe
+
反应特点
红色络合物
蓝绿色
蓝色
针对结构
内酯结构
酚羟基
酚羟基对位无取代
鉴别意义
内酯环有无
酚羟基有无
Fe
+
Cl
3
溶液
2
,
6-
二氯
苯醌氯亚胺(
0H
—
)
Gibb
'
s
反应
6-
有无取代
判断香豆素的
C
-
6
位是否有取代基的存在,可先水解,使其内酯环打开生成一个新的酚羟基,然后再用
Gibbs
或
Emerson<
/p>
反应加以鉴
别,如为阳性反应表示
C-6
位无取代。
< br>木脂素没有特征性的理化检识方法,常用的检识方法主要是针对木脂素结构中的功能基如酚羟基、亚甲二< /p>
氧基及内酯结构等而进行的检
识。
1
?三氯化铁反应一一检查酚羟基
2.
Labat
反应(没食子酸、浓
硫酸)一一检查亚甲二氧基邙日性呈蓝绿色)
3.
-------------------------------------------
---------
Ecgrine
反应(变色酸、浓硫酸)
检查亚甲二氧基邙日性呈蓝紫色)
表
6-3
黄酮类化合物的还原显色反应
反应类型
盐酸
-
镁粉反应
四氢硼钠
铝盐
鉴别特征
黄酮、二氢黄酮
黄酮醇、二氢黄酮醇
针对二氢黄酮、二氢黄酮醇
鉴别意义
橙红
?
紫红
橙红
?
紫红
红
?
紫红
黄色络合物
黄、红色沉淀
备注
假阳性(花
色素)
黄酮类特征性鉴别
反应
二氢黄酮类特有
定性定量分析
铅盐
锆盐
镁盐
氯化锶
三氯化铁
硼酸显色反应
碱剂显色反应
碱式醋酸铅
3-
或
5-
羟基存在时
二氢黄酮、二氢黄酮醇
邻二酚羟基
黄色锆络合物
天蓝色荧光
棕黑色沉淀
二氢黄酮鉴别
邻二酚羟基
酚羟基
酚羟基有无
5-
羟基黄酮及
2-
羟基查耳酮类<
/p>
亮黄色荧光
见下文
以判断黄酮类化合物
3-OH
、
5-0H
的存在。若有
3-OH
锆盐:在实际应用时,通常同时使用二氯氧锆和枸橼酸,
p>
和(或)
5-OH
,加二氯氧锆显黄色。若
只有
5-OH
,加枸橼酸后黄色减褪,若有
变,因此可用于区分黄酮和黄酮醇。用于鉴别
3-OH
,则加枸橼酸后黄色不
3-OH
的存在。
< br>醋酸铅只能与分子中具有邻二酚羟基或兼有
3-
羟基、<
/p>
4-
酮基或
5-
羟基、
4-
酮基结构的化合物反应生成沉淀。而
碱式醋酸铅的沉淀能力要大得
多,一般酚类化合物均
可与其发生沉淀反应。
碱性试剂显色反应
①
二氢黄酮易在碱液中开环,转变成
相应的异构体查耳酮,显橙色至黄色。
②
黄酮醇类在碱液中先呈黄色,通入空气后变为棕色。
③
分子结构中有邻二酚羟基或
3
,
4
'
二羟基取代时
,在碱液中不稳定,易被氧化,产生沉淀。
1 / 4
强心苷主要显色反应
1.
Legal
反应
2.
4.
Kedde
反应
Baljet
反应
3.
Raymond
反应
用于甲型与乙型强心苷的鉴别
作用于甾核
CH
3
帀
-
浓硫酸(
L-B
)反应
2
.
Salkowski
(氯仿
-
浓硫酸)反应
3.
三氯醋酸
-
氯胺
T
< br>(
Rosenheim
)
反
p>
应
OH
作用于
a-
去氧糖
1.
Keller-Kiliani
(
K-K
)反
应
2.
对二甲氨基苯甲醛反应
3.
占吨氢醇反应
1
)、甾体母核的显色反应
反应名称
试剂
浓硫酸
-
醋酐(
1
:
20
)
现象
黄、红、蓝、紫等颜色变化,最后退色
Liebermann-Burchard
< br>醋酐
-
浓硫酸反应
Salkowski
反应
Tschugaeff
反应
Kahlenberg
反应
三氯化锑反应
氯仿
-
浓硫酸
冰醋酸、乙酰氯、氯化锌
三氯化锑的氯仿饱和液
硫酸层显红色或蓝色,氯仿层有绿色荧光岀现
淡红色、紫红色
可用于滤纸显色,干燥后
60-70
°
C
加热,显蓝色、灰
蓝色、灰紫色等
Rosen-
Heimer
反应
三氯醋
图
9-3
强心苷的显色反应
按作用部位分:
酸
< br>-
氯胺
T
反应
< br>
25%
三氯乙酸乙醇液
洋地黄毒苷元——黄色荧光羟基洋地黄毒苷元一
亮蓝色异羟
基洋地黄毒苷元一蓝色
作用于五兀不饱和内酯环
用于
I
型与
II
、山型强
心苷的鉴别
2
)、
< br>C-17
位不饱和内酯环的颜色反应
反应
试剂(共同试剂碱性醇溶液)
吡啶<
/p>
+
亚硝酰铁氰化钠
+
氢氧化钠溶液
颜色反应
深红色并逐渐退去
紫红
红色或紫红
橙色或橙红色
考点
甲型强心苷的特征
反
应,强心苷类的检
识,
区别甲型和乙型
强心
苷。
Legal
反应
Raymond
反应
Kedde
反应
50%^
醇
+
间二硝基苯
+
氢氧化钠溶液
醇
+
3
、
5-
二硝基苯甲酸
+<
/p>
氢氧化钠溶液。
苦味酸
+
氢氧化钠醇溶液
Baljet
反应
< br>甲型强心苷的特征反应,因为五元不饱和内酯环上的双键位移产生
和内酯环,故不能反应。
C-22
活性亚甲基乙型强心苷为六元不饱
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