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实验室常用干燥剂及其使用
除去固体、液体或
气体内少量水分的方法称干燥。有机实验中几乎所做的每一步反
应都会遇到试剂、溶剂和
产品的干燥问题，所以干燥是实验室中最普通但最重要的一项
操作。如果试剂和产品不进
行干燥或干燥不完全，将直接影响有机反应、定性分析、定
量分析、波谱鉴定和物理常数
测定的结果。
干燥方法可分为物理方法与化学方法两种。物理
方法有吸附（包括离子交换树脂法
和分子筛吸附法）、共沸蒸馏、分馏、冷冻、加热和真
空干燥等，化学方法按去水作用
的方式又可分为两类：一类与水能可逆地结合生成水合物
，如氯化钙、硫酸钠等；一类
与水会发生剧烈的化学反应，如金属钠、五氧化二磷等。下
面按有机物的物理状态介绍
各种干燥的方法和实验操作。
1
．固体的干燥
（
1
）
晾干
：将待干燥的固体放在表面皿上或培养皿中，尽量平铺成一薄层、再用
滤纸或培养皿覆
盖上，以免灰尘沾污，然后在室温下放置直到干燥为止，这对于低沸点
溶剂的除去是既经
济又方便的方法。
（
2
）
红外灯干燥
：固体中如含有不易挥发的溶剂时，为
了加速干燥，常用红外灯
干燥。干燥的温度应低于晶体的熔点，干燥时旁边可放一支温度
计，以便控制温度。要
随时翻动固体，
防止结块。
但对于常压下易升华或热稳定性差的结晶不能用红外灯干燥。
红外灯可用可调
变压器来调节温度，使用时温度不要调得过高，严防水滴溅在灯泡上而
发生炸裂。
（
3
）
烘箱烘干
：实验室内常用带有自动温度控制系统的电热鼓风干燥箱，其使用
温度一般为
50
～
300
℃，通常使用温度应控制在
100
< br>～
200
℃的范围内。烘箱用来干燥无
< br>腐蚀、无挥发性、加热不分解的物品。切忌将挥发、易燃、易爆物放在烘箱内烘烤，以
免发生危险。
（
4
）
干燥器干燥
：普通干燥器一般适用于保存易
潮解或升华的样品。但干燥效率
不高，所费时间较长。干燥剂通常放在多孔瓷板下面，待
干燥的样品用表面皿或培养皿
装盛，置于瓷板上面，所用干燥剂由被除去溶剂的性质而定
。
1.
变色硅胶是使用较普遍的干
燥剂，其制备方法是：将无色硅胶平铺在盘中，在
1
常用干燥剂及其使用
大气中放置几天
，任其吸收水分，以减少应力，如果部分干燥的硅胶有内应力，浸
入溶液中即会发生炸裂
，变成更小的颗粒状，当吸收的水分使它质量增了原质量的
1/5
时，浸入
20
％氯化钴的乙醇溶液中，
15
～
30
分钟后取出晾干，再置于
250
～
300
℃的烘
箱中活化至恒重，
即得变色硅胶。
它干燥时为蓝色，
吸水后变成红色，
烘干后可再使用。
2.
分子筛是一种硅铝酸盐晶体，在晶
体内部有许多孔径均一的孔道。它可允许比
孔径小的分子如水分子进入，大的分子排除在
外，从而达到将大小不同的分子分离的目
的。分子筛通常按微孔表观直径大小进行分类，
如“5?
分子筛”，即表示它可吸附直径
为
5?
的分子，因此也能吸附直径为
3?
的水分子。当加热至
350
℃以上时，吸附后的分
子筛又可以解吸活化，所以它能反复使用（市售的分子筛应放在马弗炉内加热至
< br>550
±
10
℃活化
2h
，待温度降到
200
℃左右取出，小心地存放在干燥器内备用。
真空干燥器比普通
干燥器干燥效率高，但这种干燥器不适用于易升华物质的干燥。
用水泵抽气时，要接上安
全瓶，以免在水压变化时使水倒吸入器内。放气取样时，要用
滤纸片挡住入气口，防止冲
散样品。对于空气敏感的物质，可通入氮气保护。
图
1
普通干燥器、真空干燥器
（
5
）干燥枪，又称真空恒温干燥器，干燥效率很高，可除去结晶水或结晶
醇，常
常用于元素定量分析样品的干燥。使用时将装有样品的小试管或小舟放入夹层内，
曲颈
瓶内放置五氧化二磷，并混杂一些玻璃棉。用水泵（或油泵）抽到一定真空度时，就
可
关闭活塞，停止抽气。如继续抽气，反而有可能使水汽扩散到枪内。另外要根据样品的
性质，选用沸点低于样品熔点的溶剂加热夹层外套，并每隔一定时间再行抽气，使样品<
/p>
在减压或恒定的温度下进行干燥。
（<
/p>
6
）冷冻干燥，是使有机物的水溶液或混悬液在高真空的容器中，
先冷冻成固体
状态，然后利用冰的蒸气压力较高的性质，使水分从冰冻的体系中升华，有
机物即成固
体或粉末。对于受热时不稳定物质的干燥，该方法特别适用。
2
常用干燥剂及其使用
2
．液体的干燥
从水溶液中分离出的液体有机物，常含有许多水分，如不干燥脱水，直接蒸馏将会
增加前馏分，产品也可能与水形成共沸混合物，此外，水分如不除去，还可能与有机物
发生化学反应，影响产品纯度。所以，蒸馏前一般都要用干燥剂干燥，有些溶剂的干燥
也
可采用共沸干燥法。
（
1
）
干燥剂去水
在选用干
燥剂时首先应注意其适用范围（
表
1
）
，即选用的干燥剂不能与待干燥的
液体发生化学反应，或溶解其中，如无水氯化钙与醇、
胺类易形成配合物，因而它不能
用来干燥这两类化合物；其次要充分考虑干燥剂的干燥能
力，即吸水容量、干燥效能和
干燥速度。吸水容量是指单位质量干燥剂所吸收的水量，而
干燥效能是指达到平衡时仍
旧留在溶液中的水量。
对于形成水合物的干燥剂，
常用吸水后结晶水的蒸气压表示干燥效能，
蒸气压越小，
干燥效能越强。例如，无水硫酸钠可形成
10
个结晶水的水合物，在
25
℃
时结晶水的蒸
气压为
256
Pa
（
1.92 mmHg
）。吸水容
量为
1.25
。而无水氯化钙最多能形成
6
个结晶
水的水合物，
25
℃
时结晶水的蒸气压为
40 Pa
（
0.30 mmHg
），吸水容量为
0.97
，因此
氯化钙的干燥效能比硫酸钠强，但吸水容量小。对于含水较多的溶液，为了使干燥的效
果更好，常先用吸水容量大的干燥剂除去大部分水分，然后再用干燥效能强的干燥剂。
影响干燥效能的因素很多，如干燥时的温度、干燥剂用量和颗粒大小、干燥剂
与待
干燥液体接触的时间等。加热虽然可以加快干燥速度，但由于水蒸气压随之增大，使
干
燥效能减弱，而且生成的水合物在
30
℃
以上易失去水，所以液体的干燥通常在室温下进
行，在蒸馏
之前应将干燥剂滤去。
根据水在液体中的溶解度和干燥剂的吸
水容量，
虽然可以计算出干燥剂的理论用量，
但实际用量远远超
过理论用量。一般操作中很难确定具体的数量，多数是凭经验加入。
通常以加入后液体由
混浊变澄清，
或每
10mL
液体中加入
0.5
～
1 g
干燥剂，
作为加入量
的大致标准。显然加入干燥剂不能太多，
否则将吸附液体，引起更大的损失。
3