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EDS
元素分析
一、实验目的
1.
了解能谱仪（
< br>EDS
）的结构和工作原理。
2.
掌握能谱仪（
EDS
）的分析方
法、特点及应用。
二、实验原理
在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（
EDS
）是一个重要的附件，它同主机共用一套光
学系统，
可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、
面分析
、
线分析。
它的主要优点有：
（
1
）
分析速度快，
效
率高，
能同时对原子序数在
11
—
92
之间的所有元素
（甚至
C
、
N
、
O
等超轻元素）
进行快速定性、
定
量分析；
（
2
）
稳定性好，
重复性好；
（
3
）
能用于粗糙表面的成分分析
（断口等）
；
（
4
）能对材料中
的成分偏析进行测量，等等。
（一）
EDS
的工作原理
探头接受特征
X
射线信号→把特征
X
射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放大器
放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）
X
射线的脉冲信号按高度编入不同频道→在
荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量
计算。
（二）
EDS
的结构
1
、探测头：把
X
射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与
X
射线光子的能量成正比。
2
、放大器：放大电脉冲信号。
<
/p>
3
、多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就
是说，把不同的特征
X
射线按
能量不同
进行区分。
4
、信号处理和显示系
统：鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。
（三）
EDS
的分析技术
1
、定性分析：
EDS
的谱图中谱
峰代表样品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一步，
即鉴别所含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类，
最后定量分析的精度就毫无意义。
通常能
够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，但对于确定次要或
微量元素，只有认真地处理谱线干扰、
失真和每个元素的谱线系等问题，
才能做到准确无误。
定性分析又分为自动定性分析和手动定性
< br>分析，其中自动定性分析是根据能量位置来确定峰位，直接单击“操作
/
定性分析”按钮，即可
在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。
自动定性分析识别速度快，
但由于谱峰重叠干扰严重，
会产生一定的误差。
2
、
定量分析：定量分析是通过
X
射线强度来获取组成样品材料的各
种元素的浓度。根据实际情
况，
人们寻求并提出了测量未知样品
和标样的强度比方法，
再把强度比经过定量修正换算成浓度
比。
最广泛使用的一种定量修正技术是
ZAF
修正。
3
、元素的面分布分析：在多数情况下是将电子束
只打到试样的某一点上，得到这一点的
X
射线
< br>谱和成分含量，
称为点分析方法。
在近代的新型
SEM
中，
大多可以获得样品某一区域的不同成
分
分布状态，即：用扫描观察装置，使电子束在试样上做二维扫描，测量其特征
X
射线的强度，使
与这个强度对应的亮度变化与
扫描信号同步在阴极射线管
CRT
上显示出来，
就得到特征
X
射线强
度的二维
分布的像。
这种分析方法称为元素的面分布分析方法，
它是一种
测量元素二维分布非常
方便的方法。
三、实验设备和材料
1
、实验设备：
NORAN
System SIX
2
、实验材料：
ZnO
压敏断面
. . . .
四、实验内容与步骤
（一）点分析
该模式允许在电镜图像上采集多个自定义区域的能谱
。
1
、采集参数设置
由该模式的目的
可知，其采集参数设置包括电镜图像采集参数设置和能谱采集参数设置。
对其进行合理设置。
2
、采集过程
单击采集工具栏中的采集开始按钮，
采集一幅电镜图像。
可以立即采集独立区的能谱，
也可以批
量采集多区域的能谱。
立即采集独立区域的能谱
（
1
）单击点扫工具栏中的立即采集按钮，使其处于被按下的状态。<
/p>
(2)
选择一种区域形状。
(3)
在电镜图像上指定区域位置。
(4)
等待采集完成。
(5)
如想增加一个新区域，单击指定一个新的区域位置。
批量采集多区域的能谱
(1)
单击点扫工具栏中的立即采集按钮，使其处于抬起的状态。<
/p>
(2)
单击点扫工具栏中的批量采
集按钮
，使其处于被按下的状态。
(3)
选择一种区域形状。
(4)
在电镜图像上指定区域位置。
(5)
重复第（
3
）
、
（
4
）步，指定多个区域。
(6)
单击采集工具栏中的按钮
，系统将采集每一个区域的谱图。
3
、查看信息
(1)
单击点扫工具栏中的重新查看按钮。
. . .
.
< br>(2)
在电镜图像上单击想要查看信息的区域。
全谱分析模式分析
该模式可以对所采电镜图像的每一个像素点采集一组经过死时间修正的能谱数据。
一旦采集
并存储后，就可以在脱离电镜支持
的条件下，生成能谱进行定性、定量分析，生成面分布图像、
生成线扫描图像、输出报告
等。
1
、
采集参数设置
该模式下的采集参数设置分为以下两部分：
（
1
）电镜图像采集参数设置
该部分参考
Averaged
Acquisition
平均采集参数设置。
（
2
）面分布图像采集参数设置
单击采集工具栏中的采集参数设置按钮
，打开采集参数设置对话框，进行设置。
2
、采集过程
单击采集工具栏中的采集按钮，进行电镜图像的采集和面分布
采集。
.
. . .
3
、提取所需信息
(1
)
在提取工具栏中选择一种提取工具，在电镜图像上确定提取区域，即可获得提取信息。
(2)
对于
Spot
圆圈和
Linescan
线提取方式
，可以进行参数设置。方法是：在电镜图像上右击
鼠标，在弹出的对话框中选中
Image Extract
图像提取选项卡。在这里可以设置圆圈半
径、线
宽度及线上的取样点数。
（二）线扫描
（
< br>1
）在线扫描图像上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变标题名称、改变背景
色、选择线
扫描线的显示方式、是否显示光标、是否显示栅格、是否使用粗线条等。
（
2
）如想
去除某个元素的线扫描，在元素周期表中右击该元素后选择
Inactive
。
（
3
）在电镜图像和线扫描图像上都使用图像强度光标。当移动某一个光标时，另一个光标也随
之移动。
电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、
纵坐标及灰度值；
线扫描图像上的光
标指示出当前光
标所在位置的某一元素的计数值。
（
4
）将某一元素的线扫描图像叠加在电镜图像上显示：单击线扫描图像下的该元素标
签，即可
叠加
/
不叠加显示该元素的线
扫描图像。叠加属性可按如下方式修改：
单击菜单“
EditProperties
”
，并选择
Linescan Overlay
选项卡，如下图所示。
（三）面分布
(1)
在面分布图像上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变光标颜色、是否显示光标、
是否
叠加于电镜图像上，改变面分布颜色、面分布对比度亮度等。
(2)
如想去除某个元素的面分布
，在元素周期表中右击该元素后选择
Inactive
。
(3)
在电镜图像和面分布图像
上都使用图像强度光标。
当移动某一个光标时，
另一个光标也随
之移动。
电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、
纵坐标及灰度值；
面分布图像上的光
标指示
出当前光标所在位置的某一元素的计数值。
(4)<
/p>
将某一面分布图像叠加在电镜图像上显示：单击面分布图像上的元素标签，即可叠加
/
不
叠加显示该面分布图像。
. . .
.
实验完成后，将所需的扫描图像保存。
五、实验结果及讨论
ZnO
压敏断面
进行点分析，
线分析，面分析。分别对
首先截取所选的分析图样，如下图所示
）<
/p>
点分析
（
1ZnO
等元素，
其中
Zn
首先对样品进行全
谱分析：
从图中可以读取到该样品中含有、
及其他元素。对应误差从表格中读取的含量最高，其它依次是
O
. . . .
Live Time: 50.0 sec.
Detector: Pioneer
Base
Quantitative Results
Atom % Weight % Weight %
Element Atom %
Error
Error
Line
+/
-
0.98
4.88
O K
18.08 +/
-
0.26
+/
-
0.35 0.99
2.17
Al K
+/
-
0.16
+/
-
1.41
Zn
K
+/
-
1.55 76.10
83.97
+/
-
0.11 1.85
3.80
+/
-
0.23
Sb L
+/
-
0.76
+/
-
2.69
6.37 1.81
Bi L
100.00
Total
100.00
个点进行点分析，如下图所示实验中我们选取了如图
3
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