-
薄层层析常用显色剂配制及显色方法
通用试剂
(1)
< br>重络酸钾
-
硫酸
:
检查一般有机物
.
喷洒剂
:5
克重络酸钾溶于
100
毫升
40%
硫酸中
.
薄
层检查
:
喷洒后加热到
150
℃至班点出现
(2)
荧光素
-
溴
:
检查不饱和化合物
喷洒剂
:0.1
克荧光素溶于
100
毫升乙醇中
溴试剂
:5%
的溴
的四氯化碳溶液
喷洒后处理
:
喷洒荧光素溶液后
,
放置存有溴溶液的缸内<
/p>
,
可于紫外线
分析灯下检查荧光
,
荧光素与溴化和成曙红
(Eosin)(
p>
无萤光
),
而不饱
和化合物则成溴加成物
,
保留了原有荧光
;
若点样较多
,
则呈黄色斑点
,
底板呈红色
.
(3)
碘
:
检查一般有机物
.
方法
:a
层析谱放密闭缸内或瓷盘内
,缸内预先放有碘结晶少许,
大部分有机化合物呈棕色斑点。
B
层析谱放碘蒸气中
5
分钟(或喷
5
%碘的氯仿溶液)取出置空气中
待过量的碘蒸气全部挥发后,喷
1
%淀粉的水
溶液,斑点转成蓝色。
(
4
)硫酸:通用
喷洒剂:
5
%的浓硫酸乙醇溶液,或
15
%浓
硫酸正丁醇溶液,或浓硫
酸-醋酸(
1
:
1
)
喷洒
后处理:空气中干燥
15
分钟,再热至
110
℃直至出现颜色或荧
光。
p>
(
5
)硝酸银-氢氧化铵(
Tollen-Zaffaroni
)试剂:检查还原性物
质。
溶液
I :
0.1%N
硝酸银
;
溶液
II:
5N
氢氧化铵
喷洒剂
: I
和
II
以
1:5
混合
< br>(
临用前混合
)
喷洒后处理
: 105
℃加热
5~10
分钟
,
至深黑
色斑点出现
.
(6)
磷钼酸或磷钨
酸
,
硅钨酸
:
检查还原性物质
,
类脂体
,
生物碱
,
甾体
喷洒剂
:
5~10%
磷钼酸或磷钨酸或硅钨酸乙醇溶液
喷洒后处理
:
120
℃加热至斑点出现
.
沉淀试剂
: 1
克硅钨酸溶于
20
毫升水中
,
加
p>
10%
盐酸至强碱性
.
生物碱
(7)
硫酸
??=
硫酸
:
检查生物碱及含碘化合物
喷洒剂
: 0.1
克硫酸
?
混悬于
4
毫升水中
,
加入
1
克三氯醋酸
,
加热
至沸
,
逐滴加入浓硫酸至澄清
.
喷洒后处理
:
110
℃加热数分钟至斑点出现
.
(8)
碘化铋钾
(Dragendorff)
< br>试剂
:
检查生物碱及其他含氟化合物
.
溶液
I: 0.85
克次硝酸
铋溶于
10
毫升冰醋酸
40
毫升水中
溶剂
II:
8
克碘化钾溶于
20
毫升水中
.
制备液
I+II,
等体积混合
.
可用于棕色瓶中保存较长时间
,
一般制备液
可作沉淀试剂用
.
喷洒液
:
制备液
1
毫升与
2
毫升醋酸
,10
毫升水混合即得
(
9).
碘化汞钾
(Mayer)
试剂<
/p>
:
检查生物碱
.
制备液
: 13.55
克氯化汞和
p>
49.8
克碘化钾各溶于
20
毫升水中
,
等体
积混合并用
水稀释至
1000
毫升
.
喷洒液
:
制备液加
< br>1/10
体积的
17%
盐酸
p>
.
喷洒后处理
:
观察斑点
,
并于紫外线荧光分析灯下检出
.
(10) ?
酸纳
-
浓硫酸
(Mandelin)
试剂
:
检查生物碱
.
1%><
/p>
酸纳的浓硫酸溶液
.
与多种生物碱呈不同
颜色
.
(11)
碘-碘化钾
(Wagner)
试剂
:
检查生物碱
.
1
克碘及
10
克碘化钾
,
溶于
p>
50
毫升水中
,
加
热
,
加
2
毫升
醋酸
,
再用水
稀释至
< br>100
毫升
.
可作纸层板显色
剂
,
液可作沉淀试剂
.
酚类
,
鞣质
(12)
三氯化铁
:
检查酚类及
??
酸
.
喷洒剂
:1~5%
< br>三氯化铁的水溶液或乙醇溶液
.
并加盐酸少许
.??
酸呈
红色斑点
,<
/p>
酚类称蓝色或绿色斑点
.
(13)<
/p>
铁氰化钾
-
三氯化钾
:
检查酚类
,
芳香胺类及还原性物
质
.
喷洒剂
: 1%
铁氰化钾水溶液
,2%
三氯化铁水溶液
.
临用前等体积混合
.
喷洒后处理
:
喷洒后酚性物质呈蓝色
斑点
.
再喷
2N
盐酸
,
能使颜色加
深
,
纸谱可用烯盐酸洗去喷洒液
.
(14) 4-
胺基安替比林
-
铁氰化钾
(Emerson
反应
):
检查酚类
.
喷洒剂
: I .
2%4-
氨基安替比林乙醇溶液
;
II. 8%
铁氰化钾水溶液
.
<
/p>
或用
0.9%4-
氨基安替比林和
5.4%
铁氰化钾水溶液
方法
:
先喷洒
I,
再喷洒
II,
即显色
,
或再放入密闭缸中
,
缸
内放
25%
氢
氧化铵
< br>,
即产生橙色至深红色
.
(15)
对氨基苯磺酸
,
重氮盐
(Pauly
试剂
):
检查酚类
,
芳香胺类及能
偶合的杂环化合物
.
喷洒剂
: 4.5
克对氨基苯磺酸
p>
,
加热溶于
45
毫
升
12N
盐酸中
,
用水稀
释至
500
毫升
,
取
10
毫升稀释液用冰
冷却
,
加
10
毫升冷
4.5%
亚硝酸
钠水溶液
,0
℃放
15
分钟<
/p>
(
此试剂于
0
℃
可保存
3
天
),
用前加等体积
1%
碳酸钠水溶液
.
一般重氮化试剂
,
也可用联苯胺
,
对硝基苯胺等
.
(16)
对甲苯磺酸
:
检查甾体
,
黄酮
,
鞣质
.
喷洒剂
:
20%
对甲苯磺酸氯仿溶液
.
喷洒后处理
: 100
℃加热数分钟<
/p>
,
紫外线分析灯下检查荧光斑点
.
含氧杂环及蒽醌类
*
(17)
三氯化铝
:
检查黄酮体
.
喷洒
< br>1%
三氯化铝乙醇液于紫外线荧光分析灯下检示
,
呈黄色荧光
(18)
碱式醋酸铅
:
检查黄酮体
.
喷洒剂
:
饱和碱式醋酸铅
(
或饱和醋酸铅
)
水溶液
.
于紫外线荧光分析灯下检查荧光斑点
.
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