定量测定方法的不精密度性能评估

2021年2月22日发(作者：replays)

定量测量方法的不精密度性能评估方案

1.

适用范围

参照

EP5A2

（

Evaluati on of Precision Performance of Quantitative Measurement Methods;

Approved Guideline

—

Second Edition

）

，

本方案给出了本次临床验证对定量测量方法 的精密度

性能进行系统评估的方法。

2.

实验操作

2.1.

质控血清样品的制备

复溶两个浓度水平的质控血清，

血清量足够实验评价用。

分装于

1ml

Eppendorf

管里，

-20

℃

贮存。每次 实验前

1

小时取出，置于室温，待其融化。反复倒置

< p>
Eppendorf

管后，将质控血清吸

出，加入 到样品杯中，进行测定。

2.2.

测定系统

< br>测定系统由中生试剂、试剂配套校准品和临床全自动生化分析仪

HITACHI< /p>

机器，或中生试

剂、试剂配套校准品和临床全自动生化分析仪

OLYMPUS AU

机器组成。

2.3.

系统的质量控制

< p>
在正式评价实验之前，使操作人员熟悉方案操作及试剂的操作，整个系统在质量控制内。

< p>

2.4.

操作

2.4.1.

批内不精密度评价的操作

对两个浓度水平血清样品进行测定，连续测定

21

次。计算测定值的平均值（

x

）和标准差

< p>
（

S

批

内

）。按以下公式计算变异系数

(CV

批

内

)

，应

CV

批

内

≤

10%

。在

CV

批

内

≤

10%

得到满足的条件

下， 再进行

2.4.2

的操作。

S

批内

CV

批内

?

?

100

%

X

2.4.2.

室 内不精密度评价的操作

选择两个浓度水平的质控血清，每天测 定两批（

run

），一批平行测定两次

(replicate)

，持

续

20< /p>

天（

day

），实验结束时，每个浓度水 平，应收集

80

个数据。进行数据处理，进行以下计

< p>
算步骤。

3.

收集数据

每个浓度水平收集到足够有效数据

(

至少为

< br>80

个数据

)

。除补充由于质控 失控而增加的测试

外，应在进行数据分析前，检查数据中有无由于偶然差错引起的离群值

(outlier)

，可用下述剔除

值 的标准：

从实施段已收集的

40

对均值的数据计算出总均值和标准差，出现下列任何一种情况都可认

为是离群值：

1)

任何一对均值和 总均值的差超过

4

倍标准差；

2)

任何一对中二个结果的绝对差值超过

4

倍标准差。

离群值不用于精密 度的计算。在剔除后应再增加检验次数，以保证至少有

40

批次 ，

80

个数

据进行计算。任何一次实验 的剔除值不能超过总测量数的

2.5%

。当超过时，应怀疑是否 为方法

不稳定或操作者不熟悉所致。此时应不用此次试验数据，重新开始新的试验。

必须保留任何剔除者和室内质控失控的记录。

4.

数据处理

收集到符合要求的数据后，按照下面步骤，依次进行计算。

中生北控生物科技股份有限公司

不精密度评价方案

4.1.

计算批内标准偏差

S

r

I

2

?

?

(

X

ij

1

?

X

2

ij

2

)

S

r

?

i

?

1

< br>j

?

1

4

I

S

r

： 批内标准偏差

I

：总的天数（

20

天）

j < /p>

：日内的批数（

1

或

2

）

X

ij1

：第

i

天批次

< br>j

第一次平行测值

X

ij2

：第

i

天批次< /p>

j

第二次平行测值

4.2.

计算批内平均值的标准偏差

A

I

?

(

X

i

1

.

?

X

i

2

.)

< p>
2

A

?

i

?

1

2

I

I

：总的天数（

20

< p>
天）

X

i

1

.

：第

i

天第一批两次平行测试的平均值

X

< br>i

2

.

：第

i

天第二批两次平行测试的平均值

4.3.

计算每日平均值的标准偏差

B

I

?

(

X

i

..

?

X

...)

2

B

?

i

?

1

I

?

1

I

：总的天数（

20

天）< /p>

X

i

..

：第

i

天所有结果的平均值

X

...

：所有结果的平均 值

4.4.

计算日间标准偏差

S

dd

S

2

dd

?

B

< p>
2

?

A

2

2

4.5.

计算批间标准偏 差

S

rr

S

2

rr

?

A< /p>

2

?

S

2

r

2

4.6.

计算室内标准偏差

S

T

S

T

?

S

2

S

2

2< /p>

dd

?

rr

?< /p>

S

r

4.7. 1

＋

S

T

的自 由度，

T

值的计算

< br>批内平均值方差

ME

?

S

2

r

批间平均值方 差

MR

?

2

A

2

日间平均值方差

< br>MD

?

4

B

2

中生北控生物科技股份有限公司

不精密度评价方案