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仪器操作规程作业指导书
（一）
SC-3000B
色谱仪新建模板的步骤
1.
打开色谱工作站
,
把谱图参数设置好（如果是双检测器则需打开两个窗口垂直平铺）
2.
将取样阀打到取样位置，打开标准气上的阀门匀速通气
30
秒左右，将标准气上的阀
门关闭，把取样阀打到进样位置开
始进样同时按
FID
（
TCD
）检测器按钮
3.
待峰出完后进行谱图处理
4.
填写定量组份中的套峰时间
,
组份名称
,
浓度
5.
将定量方法选择为计算较正因子
,
方法设置为峰面积
6.
打开定量结果表点工具栏中的计算
7.
打开定量组份表填写较正因子
8.
将定量方法选择为单点校正
9.
选择文件菜单下的存为模板
（二）气相色谱操作规程
一、开机
1.
打开载气钢瓶或气体发生器开关，使压力上升到规定的数值，等待
3-5min
；
2.
开启色谱仪
电源开关，使检测器温度、柱箱温度、注样器温度达到设定的数值；
< br>3.
开启燃气、助燃气开关，使压力上升到设置的数值；
4.
装有
FID
、
FPD
检测器的仪器进行点火时，点火前切记关掉仪器上的
高压开关。点火
成功后，再开启高压开关。
二、进样分析
1.
< br>将旋钮打到取样位置，选择好通道及分析柱，引进模版，用样气置换取样管
1mi
n
；
2.
停
止置换，立即将旋钮打到进样位置，同时按下信号采集键；
3
.
等仪器自动停止后，正确识别谱图，计算分析结果。
三、关机
1
1.
关闭燃气、助燃器开关；
2.
关闭仪器高压开关；
3.
关闭仪器电源开关，等待
5min
；
4.
关闭仪器载气钢瓶或气体发生器。
（三）
TY2000YTH-1
微量硫分析仪
一
.
开机操作步骤
:
< br>
1.
连接好载气、氧气、氢气管线及电源
2.
先打开高纯氢发生器
,
空气泵
,
高纯氮
,
等压力上升为
0.3-0.4MPa
，打开仪器总电源开
关。
2.<
/p>
调仪器面板氮气压力为
0.1MPa
3
.
盖好检测器遮光罩
,
打开电源开关<
/p>
4.
预热仪器
,
待仪器稳定后
,
把“测温选择”
按钮旋为
“检测器”
等温度升到
90
°
C
以上，
才可点火。点火前开氢气和氧气罐，使氧气、氢气压力分别为
0.04-
0.05MPa
之间，
四、五分钟之后用点火枪开始点火，点火
时关掉检测器高压电源
,
取下检测器遮光罩
,
听见啪的一声，按住不放
5-6
秒，检查确认成功后
,
轻轻盖上检测器光罩
,
再连接好检
测器高压电源。
<
/p>
5.
点火后，开高压电源，调氧气压力为
0.025MPa
，调节期间看负高压表有无明显变化，
若无变
化则火没点着，重新点火
6.
点火成
功后
,
调氢气压力为
0.03MPa<
/p>
，氧气压力为
0.025MPa,
7.
点火后半小时开始进样
二
.HC-2A
型机常用参数及出峰顺序
:
1.
参数：
HV
—
-660V
衰减—
1/2
柱
1
：
4.0
圈
温度
:90
℃
柱
2
：
2.7
圈
温度
:50
℃（±
2
℃）
< br>
2.
出峰顺序及时间
柱
1:CS2
出峰时间为
2.57
分
2
柱
2:H2S
出峰时间为
1.95
分
COS
出峰时间为
2.82
分
三
.
注意事项
:
1.
仪器
要待检测器的的温度升至
90
℃
-12
0
℃左右才能点火
,
否则检测器容易积
水
,
无法
进行分析；
< br>
2.
在新装的色谱柱进行老化时
,
应使检测器与色谱柱脱开
,
否则溶
剂进入检测器将导至
灵敏度下降；
3.
不能在开通高压电源的情况下打开检测器上盖，
以免光电倍
增管过载老化，
一般情况
下不要随意拆开检测器，以免捐款
PMT
和污染分压电阻和管座；
4.
开启各种气体时要按仪器的指示方向缓慢地由小至大调节
,
不要一下开得太大
,
以
免
发生意外；
5.
< br>平时日常关机只需关闭高压和氢气
,
氧气即可，电源不必
关，仪器长期不使用
,
停机时
要先关闭
氧气、
氢气、
然后依次关掉高压、
电源
开关，
最后待柱箱冷却后再关掉载气；
6.
要避免柱箱温度超过色谱柱允许的最高温度
,
否则将导致检测器污染
,,
灵敏度下降，
并使色谱柱载体变质，硫化物吸附损失增加，最终无法分析；
7.
每次点火时必需关掉高。
（四）
TY2000YTH-2
微量硫分析仪
一
.
开机操
作步骤
:
1.
先打开高纯氢发生器<
/p>
,
空气泵
,
高纯
氮
,
等压力上升为
0.3-0.4MP
a
，打开仪器总电源开
关；
2.
调仪器面板氮气压力为
0.1MPa
；
3.
把“测温选
择”按钮旋为“检测器”等温度升到
90
°
C
以上，才可点火。点火前开氢
气和氧气罐，使氧气、氢气
压力分别为
0.04-0.05MPa
之间，四、五分钟之后用
点火
枪开始点火，点火时关掉高压电源
,
听见啪的一声，按住不放
5-6
秒，将盖子轻轻盖
上；
4.
点火后，开高
压电源，调氧气压力为
0.02MPa
，调节期间看负高压表有
无明显变化，
若无变化则火没点着，重新点火；
5.
点火成功后
,
调氢气压
力为
0.03MPa
，氧气压力为
0.
02MPa
；
3
6.
点火后半小时开始进样。
二
.HC-3
型机常用参数及出峰顺序
:
1.
参数：
HV
—
-680V
衰减—
1/2
柱
1
：
4.0
圈
温度
:88
℃（±<
/p>
2
℃）
柱
2
：
2.0
圈
温度
:50.6
℃
2.
出峰顺序及时间
柱
1:CS2
出峰时间为
3.
06
分
噻吩出峰时间
6.73
分
柱
2:H2S
出峰时间为
1.95
分
COS
出峰时间为
< br>2.82
分
注意
:
测噻吩时
,
把柱
1
圈数调至
5.8
圈
,<
/p>
温度上升至
122
℃。
< br>
三
.
新建模板的步骤
:
1.
打开色谱工作站
,
把谱图参数设置好；
2.
将标准气稀释
25
倍进样；
< br>
3.
待峰出完后进行谱图处理
4.
填写定量组份中的套峰时间
,
组份名称
,
浓度；
5.
将定量方法选择为计算较正因子
,
方法设置为峰高平方根；
6.
打开定量结果表点工具栏中的计算；
7.
打开定量组份表填写较正因子；
8.
将定量方法选择为多点校正；
9.
打开定量结果表选择当前表存档；
10.
再将标准气稀释至
50
倍
,
方法同
3-9
；
11.
再将
标准气稀释至
100
倍
,
方法同
3-9
；
12.
上述步骤操作完后点击定量方法中的计算；
13.
选择文件菜单下的存为模板。
（五）
GS
—
2010B
液氧中总烃仪
载气
：
0.125 (
气瓶
N
2
:0.4-0
.6) 3.9
圈
氢气
: 0.07 (
氢气发
生器
)
输出
:0.3
3.14
圈
流量
:30
4
空气
:
0.15 (
空气发生器
)
输
出
0.4 7.6
圈
FID
温度
(
氢火焰
检测器
)
:150
℃
< br>
柱箱温度
:
100
℃
谱图出峰顺序
:
甲烷、乙烯、乙烷、乙炔、丙烯丙烷、正丁烷、异丁烷、丁二烯
载气
：
0.12
—
0.14
之间
< br>氢气
:0.045
—
0.065
之间
空气
:
0.14
—
0.16
之间
信号通道
:A
采集时间
:40
分
满屏时间
:25
分
满屏量程
:
100
分
（六）
DDS-307
电导仪
电导电极
型号：
DJSIC
型
电导池常数
：
0.993
校正步骤
1.
将“量程”档调至“检查”
2.
将“常数”档调至“
1.0
”
3.
将“温度”档调
至“
25
°
C
”
4.
旋转“校准”档至仪器显示
100
测量步骤
1.
重复上面的校正步骤至仪器显示
100
；
2.
调节“常数”档至仪器显示电极上所标的电极电导常
数。
（本电极显示为
99.3
）
；
3.
用温度计测量所测溶液的温度；
4.
将“温度”档调至所测温度；
<
/p>
5.
将“量程”档调至最大量程范围（或调至适当的测量档上）<
/p>
；
6.
将电极
用被测溶液冲洗后插入被测溶液中，待仪器显示稳定后即可读数；
5