-
液相色谱和气相色谱相比较,在以下几个方面具有优
越性:
(
1
)气相色谱不适用于
不挥发物质和对热不稳定物质,而液相色谱
却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。
p>
有些样品因为难以汽化而不
能通过柱子,
热
不稳定的物质受热会发生分解,
也不适用于气相色谱
法。
这使气相色谱法的使用范围受到了限制。
据统计,
目前气相色谱
法所能分析的有机物,只占全部有机物的
15
%
~
20%
。另一方面,液
相色谱却不受样品的挥发性和热稳定性的限制。
所以液相色谱非常适
合于分离生物、
医药有关的大分子和离子型化合物,
< br>不稳定的天然产
物,种类繁多的其它高分子及不稳定的化合物。
< br>
(
2
)对于很难分离的样品,用液相色谱常比用气相色谱容易完成分
离,主要有以下三个方
面的原因:
①液相色谱中,
由于流动
相也影响分离过程,
这就对分离的控制和改
善提供了额外的因素
。
而气相色谱中的载气一般不影响分配,
也就是
说,在液相色谱中,有两个相与样品分子发生选择性的相互作用。
②液相色谱中具有独特效能的柱填料
(固定相)
的
种类较多,
这样就
使固定相的选择余地更大,从而增加了分离的
可能性。
③液相色谱使用较低的分离温度,
< br>分子间的相互作用在低温时更为有
效,因此降低温度一般会提高色谱分离效率。<
/p>
(
3
)和气相色谱相比,液相色谱对样品的回收比较容易,而且是定
量的,
样品的各个组分很容易被分离出来。因此,在很多场合,
液相
色
谱不仅作为一种分析方法,
而且可以作为一种分离手段,
用以提
纯
和制备具有中等纯度的单一物质。
在气相色谱中所分离出的各
样品组
分虽也可以回收,
但一般都不太方便,
< br>而且定量性差。
液相色谱法由
于具有这些气相色谱法不具
备的优点,
因此在许多领域得到广泛的应
用。
< br>
气相色谱
和
液相色谱
相比各有什么特点呢?让我们从
以下几个方面
进行考察:
一、流动相
GC
用气体作流动相,又叫载气。常用的载气有氦气、氮气和氢气。
p>
与
HPLC
相比,
GC
流动相的种类少,可选择范围小,载气的主要作用
是将样品
带入
GC
系统进行
分离
,其本身对分离结果的影响很有限。
而在
HPLC
p>
中,流动相种类多,且对分离结果的贡献很大。换一个角
度看,
p>
GC
的操作参数优化相对
HPLC
要简单一些。此外,
GC
载气的成
本要低于
HPLC
流动相的成本。
< br>
二、固定相
因为
GC
的载气种类相对少,故其分离选择性主要
通过不同的固定相
来改变,尤其在填充柱
GC
< br>中,固定相常由载体和涂敷在其表面的固
定液组成,这对分离有决定性的影响,所
以,导致了种类繁多的
GC
固定相的开发研究。迄今已有数百种
GC
固定相可供我们选择使用,
但常用
的
HPLC
固定相也就十几种。
故
p>
LC
在很大程度上要靠选用不同
的流动相来
改变分离选择性。当然,毛细管
GC
常用的固定相也不过
十几种。在实际
分析
中,
GC
一般是选用一种载气,然后通过改变色
谱柱(即固定相
)以及操作参数(柱温和载气流速等)来优化分离,
而
LC
p>
则往往是选定色谱柱后,通过改变流动相的种类和组成以及操
作参数
(柱温和流动相流速等)来优化分离。
三、分析对象
GC
所能直接分离的样品是可挥发、且热稳定的,沸点一般不超过
500
℃。据有关资料统计,在目前已知的化合物中,有
20%
< br>~
25%
可用
GC
直接分析,其余原则上均可用
LC
分析。也就是说<
/p>
GC
的分析对象
远没有
< br>LC
多。需要指出的是,有些虽然不能用
GC
直接分析的样品,
通过特殊的进样
技术
,
如顶空进样和裂解进样,
也可用
GC
间接分析。
比如高分子材料的裂解色谱就是如此。
这在一定程度上扩大了
GC
分
析对象的
范围。此外,
GC
比
LC
更适合于永久气体的分析。
四、检测技术
GC
常用的检测技术有多种,比如热导检测器(
TCD
)<
/p>
、
火焰
离子化检
测器(
FID
)
、电子俘获检测器(<
/p>
ECD
)
、氮磷检测器(
NPD
)等,其中
FID
对大
部分有机化合物均有响应,且灵敏度相当高,最小检测限可
达纳克级。而在
LC
中尚无通用性这么好的高灵敏度检测器。商品
L
C
仪器常配的也就是紫外
-
可见光吸收
检测器(
UV-Vis
)和示差折光检
测器
(
RI
)
。
前者的通用性远不及
GC
中的
FID
,
后者的灵敏度又较低,
且不适于梯度洗脱。当然,不论
GC
还是
LC
,都有一些高灵敏度的选
择性检测器,
GC
有
ECD
和
p>
NPD
等,
LC
有
荧光和电
化学
检测器。较为
理想的检测
器应该首推
MS
,但在这一点上,
GC
目前要优于
LC
。因为
GC
流动相的特点,它与
MS
的在线联用已不存在任何问题,特别是毛
细管
GC
与
MS
的联用已成为常规分析方法。
而
LC
与
MS
的联用就受到
了流动相的限制。虽然目前已有多种接口,
如离子束、热喷雾、
电喷
雾等,但流动相的选择还是受到明显
的限制。
五、制备分离
在新产品的研究开发过
程中,
或在未知物的定性鉴定工作中,
常需要
< br>收集色谱分离后的组分作进一步分析,
而某些高纯度的生化
试剂
则是
直接用色谱分离来制备的。就这一点而言,
GC
在原理上应该是有优
势的,因为收集馏分后
载气很容易除去。然而,由于
GC
的柱容量远
< br>不及
LC
,如果用
GC
作制备,那是相当费时的。因此,制备
GC
的实
用价值很有限。制备
LC
则有很广泛的
应用。
比较气相色谱法与高效液相色谱法怎样区别
比较气相色谱法与高效液相色谱法怎样
区别一、分离原理:
1.
气相:气相
色谱是一种物理的分离方法。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数
(
溶解度
)
的微小差异,
p>
当
-
-
-
-
-
-
-
-
-
上一篇:结婚的英语祝福语
下一篇:光刻机项目可行性研究报告