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气相色谱仪维护保养经验分享
随着经济的快速
发展，持续繁荣，目前国内各事业、企业等机构在日常监测业务、产品质控等方面越
来越
多的采用到气相色谱仪
（以下简称
GC
）
，
应用于易挥发性、
热稳定的有机化
合物分析。
其中不同产地、
不同品牌的
GC
产品琳琅满目、品种繁多，如何能保证
GC
始终处于较好的状态，这就需要我们色友们尽心
尽力的进行日常维护保养工作。
俗话说得好：没有不好骑的
马，只有骑不好马的骑师。只有把
GC
当朋友，好好了解它的习
性、掌握
维护保养要领并坚持保养它才能服服帖帖听你的话。
GC
主要有载气系统、进样系统、分离系统、检测系统、
记录系统共五个主要组成部分，要做好保养首
先得先了解
GC<
/p>
各部分构造以及可更换或清洁的零部件，这部分知识可参考各种
G
C
产品使用说明书。
下面主要就
GC
各功能部分维护保养经验、要
领一一列举：
一、载气系统：
载气系统主要包括气源（气体钢瓶或发生器）、减压阀、限流器、净化器、载气管路等部分，
载气系
统最主要的维护工作就是检漏，可采用厂家提供的检漏液或者自行配制肥皂水振摇
起泡，涂抹在管路连接
或阀等有缝隙的地方察看。
卸下高压、<
/p>
低压表头检定过的国产减压阀大部分用不了多长时间就会发生泄漏。
检漏工作应定期作，周期示实际情况而定。每次更换气瓶、减压阀等也需要检漏。需要注意的是，不要将
载气管路长时间放空，应采用堵头堵住两端，尽量避免空气进入载气管路。在质谱应用中，如果
拆卸过载
气管路，可看到水峰（
18
）
和氮气峰（
28
）等长时间下不来，此时可稍微拧松
GC
入口管路螺帽，开载气
吹半个小时或更长时间
。
净化器在载气系统中作用很大，
可
以帮助去除气体源中污染设备和影响分析结果的水分、
烃类、
氧
气
等等杂质。净化管有很多种选择，主要有氧气净化管、水分净化管、烃类净化管、综合
净化管等等。除了
部分水分及烃类净化管可以再生处理以外，一般均为一次性使用，寿命
示实际情况而定。可再生类净化管
一般有显色指示，根据指示确定是否需要再生处理，再
生处理步骤为取出吸附剂，烘箱中加热烘烤，最后
干燥冷却后重新填装连接管路。
二、进样系统（进样口）：
目前各厂家
GC
进样口主要有填充柱进样口、
分流
/
不分流柱进样口、
PTV (
温度可编程蒸发进样口
)
、
VI
(
挥发物接口
)
、
< br>COC(
冷柱头进样口
)
、气体进样阀接口
(
气体样品
)
等多种进样口类型以及
ALS(
自动进
样器
)
、
顶空进样、
吹扫捕集进样等进样附件。
其中主要以填充柱进样口、
分流
/
不分流柱进样口应用最广，
填充柱进样口主要在老的标准方法以及气体分析
、大体积进样分析等应用中常用，目前主流的进样口主要
为分流
/
不分流柱进样口，由于其分析要求一般比较高（如农残分析等），维护工作尤其重要，
如维护不到
位，其分析结果差异较大。
以下主要讲述填充柱和分流
/
不分流柱进样口的维护保养，两
者差异不大，具有一定的通用性。
1
、隔垫：主要起到密封进样、清洗进样针的作用，一般隔垫可达到一百次进样以上寿命，不同厂家
不同材质寿命不一，如
Agilent BTO
（经温
度与流失处理）隔垫可达
400
次以上寿命，而红色硅胶隔垫<
/p>
一般为一百次。如发现进样口压力下降，可检查是否隔垫磨损严重，密封性变差，必要时更
换。隔垫碎屑
可导致本底升高，还有可能污染衬管、堵塞色谱柱，应经常更换，不必等到
非换不可的程度。很多色友在
安装更换隔垫一般拧得过紧，这样会导致隔垫过于收缩、变
硬，进样时隔垫容易产生碎屑，寿命大幅下降，
一般以不漏气稍紧一些即可。
2
、衬管：衬管在
GC
中主要起到样品汽化室的作用，样品在衬管中汽化并被带入气相中，有去活和
不去活之分，也有分流
/
不分流、不分流、分流、
直接进样、直接连接、聚焦、
PTV
等多种之分。不定期
更换或未正确使用会导致峰形变差、溶质歧视、重现性差、样品分解、出现鬼峰等结果。衬管的
维护保养
主要是清洗、硅烷化和合理使用玻璃棉。
1)
一般清洗主要用纯水、甲醇或无水乙醇等冲洗或超声清洗，污染严重可
用棉签轻轻擦拭，不可用
力过度，避免破坏内表面产生活性点，然后放置到烘箱
70
度烘干后干燥冷却密封存放即可。
2)
硅烷化是消除载体表面活性最有效的办法之一。它可以消除载体表
面的硅醇基团，减弱生成氢键
作用力，
使表面惰化。
一般的方法是用
5~8%
硅烷化试剂的甲苯溶液浸
泡或回流
1
个小时以上，
然后用无水<
/p>
甲醇洗至中性，烘干备用。常用的硅烷化试剂有二甲基二氯硅烷
(
DMCS)
、三甲基氯硅烷
(TMCS)
和六甲基
二硅氨烷
(HMDS)
。以
DMCS
的硅烷化效果最好，
HMDS
其次，
TMCS
较差。
3
)
玻璃棉的使用。在大部
分的实际应用中，通常可以在衬管里面填充一定量的玻璃棉以增加样品的
汽化效率，同时
还可以起到防止隔垫碎屑堵塞色谱柱的作用，但是如果玻璃棉未经去活或断点较多，会使
得活性点增加，会起到反作用。以下应用不推荐使用玻璃棉：酚类、有机酸类、农药类、胺类、滥用药物
类、反应性极性化合物类、热不稳定化合物等。
4
)
金属密封垫（分流
/
不分流平板）：密封和限流等作用，有纯铜、不锈钢、镀金等材质，以镀金最
好。定期或按需检查，有污染情况可卸下用纯水或有机溶剂超声清洗，可用棉签轻柔擦拭表明，不可用硬
物划伤上表面。
5
)
色谱柱密封垫：
密封色谱柱与衬管连接处作用。
一般为纯石墨、
特氟隆、
金属、
按比例添加
Vespel
或
100
%
Vespel
等物质。纯石墨材质一
般都是一次性使用，如果密封效果还可以，也可多次使用。其他材
质可多次使用，以密封
不漏气为准。
三、分离系统（色谱柱）：
色谱柱在
色谱系统中主要起到分离的作用。
气相色谱柱有多种类型。
从不
同的角度出发，
可按色谱柱
的材料、形状、柱内径的大小和长度
、固定液的化学性能等进行分类。这里我主要就填充柱和毛细管柱的
常规保养维护讲述。
1
、老化：
1
)
填充柱：新制备的填充柱在使用前
必须经过老化处理，以便把柱内的残存溶剂、低分子量固定液
以及低沸点杂质除去，使固
定液在载体表面涂得更均匀牢固。老化的方法比较简单
:
在室
温下将色谱柱的
入口端与进样器相连结。为了避免污染，出口端与检测器断开。然后接通
载气，调节载气流速
10
～
20
毫升
/
分，
再以程序升温的方式缓慢将柱温升至比使用温度高
20
℃，并在此温度下老化
4
～
8
h
。注意，老化温
度不能高于固定液允许的最高使用温度。如果
使用氢气作载气，还应注意将出口端流出的氢气引出室外。
老化处理后，将柱温降至室温
，把色谱柱出口端与检测器相连结，在分析条件下观察基线。若能获得平稳
的基线，说明
色谱柱已经老化合格，一般即可进行正式分析试验。日常老化可不必断开检测器，老化时间
也可酌情减少。
2
)
毛细管柱：通用老化程序可在比最高分析温度高
20
℃或最高柱温（温度更低者）的条件下老化柱子
2h
，如果在高
温
10min
后背景不下降，立即将柱子降温并检查柱子是否有
泄漏；如果用
Vespel
密封垫圈的
话，老化完后重新检查密封程度；注射非保留物质以确定合适的平均线速度。也可采用程升温度老化，一
般可用慢升快降原则，
50
度下以
5
度
/
分钟升到最高限温下
20
度，恒温
30
分钟，
20
度
/
< br>分钟下降到
50
度，
如此循环<
/p>
3
个来回即可。
2
、
清洗：
通常情况下不建议清洗色
谱柱，
除非严重污染，
经老化效果不明显情况下可以对键合交联
固
定相的毛细管色谱柱进行。清洗色谱柱可采用色谱柱冲洗装置把溶剂注入色谱柱，该装
置接有一个有压力
的气源上（氦气或氮气），并把色谱柱插到冲洗装置中，把溶剂加入样
品瓶里，往溶剂瓶中施加压力，把
溶剂压到毛细管色谱柱里，残留物溶解到溶剂中，然后
用溶剂把它反吹出色谱柱，再用容积吹扫色谱柱，
并把色谱柱进行适当的老化处理。在冲
洗色谱柱之前，把它切去半米（即靠近进样口一端），把连接检测
器的一端插入溶剂冲洗
装置，
常使用多种溶剂冲洗色谱柱，
后面继续使用的溶剂必须要
和前一种溶剂互溶，
一定不要使用高沸点溶剂，特别是最后使用的溶剂，溶解样品的溶剂
常常是最佳的选择。决多数情况下建
议使用甲醇、二氯甲烷和己烷。丙酮是二氯甲烷的代
替品（在避免使用含氯溶剂时），但是二氯甲烷是一
种最好的冲洗溶剂，如果注射的是水
性样品（如生物液体和组织），在使用甲醇以前要用水来冲洗，一些
源于水性样品的残留
物只能溶解在水中而不溶于有机溶剂。应当使用水和醇类（如甲醇、乙醇和异丙醇）
冲洗
键和聚乙二醇为基的固定相（如
DB-
WAX
、
DB-
WAXet
、
HP-
Innowax
），只作为最后使用的溶剂。
四：检测系统（检测器）：