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气相色谱常见问题及处理方法
一、气相色谱系统的基本组成是什么？
气相色谱系统的基本组成有：
1.<
/p>
气源：常用的有
N2
、
< br>H2
、
Air
、
Ar
、
He
等高压气体钢瓶，
也可采用氢气发生器、氮气发生器、
无油空气泵；
2.
气路控制系统：由开关阀、稳定阀、针形（调节）阀、切换阀和气阻、
压力表、流量计等组成；
3.
进样系
统：即汽化室，可以根据不同的分析要求，装置不同的进样器内衬。对于气体样品，最
好
采用六通阀定体积进样，可获好的重复性，对液体样品，
一般采用微量注射器进样，
对固体样
品，多用裂解器或脉冲炉配合；
4.
色谱分离系统：色谱柱是解决样品组份分离的关键，有填充
柱和毛细柱二大类，根据不同的分
析要求来具体配置；
5.
检测器：
是将样品中的化学组份转化为电
讯号，
灵敏度和稳定性是关系到整个仪器性能的心脏
部件，常用
有
TCD
、
FID
、
ECD
、
FPD
、
NPD
；
6.
色谱工作站
7.
温度控制器：有恒温控制和程序升温控制二种方式；
8.
检测器电路；
每种类型检测器都必
须配置一个控制和测量的电路，
从而实现非电量转换。
例如，<
/p>
配合高灵敏度
TCD
，就要配置一个热导
池恒流电源，对
FID
就需配置一个微电流发大器。
二、气体为什么要净化？
气体纯度要影响灵敏度、稳定性。净化工作主要是脱除水份、氧（
TCD
、
ECD
）和碳氢化合物，
碳氢化合物将影响基线稳定性。
对于高纯气体分析，
要求载气
纯度要比被测气体纯度高一个数量
级才能正常工作，否则要出倒峰，例如分析高纯
Ar
（
O2
≤
2PPm
，
N2
≤<
/p>
5PPm
）
，就要求高纯
Ar
载气中
O2
、
N2
都要小于
1
PPm
才行。
应用
ECD
时，
载气中内的
H2O
和
O2
将严重影响灵敏度。
三、对进样的五点基本要求是什么？
为保证定性定量精度，进样的基本要求是：
< br>1.
快速：是指取样要快，取样后送进仪器要快，样品应进入汽化室中载气流速的
区域；
2.
重复：是指取样要重复、
送入仪器的操作也要重复，对气体样品，要控制住气体样品的流量和
压力恒定，以便保证
进样和进被测气体的进样量一致性；
3.
进样器温度要正确设置；对液体样品，进样汽化温度要设置正确，要高于试样的平均沸点，温
度太低会造成高沸点组份汽化不完全，温度太高，可能会引起某些组份的分解；
4.
进样死体积要尽量小；
指汽化室到
色谱柱的连接气路体积要尽可能小，
气体进样阀到色谱柱的
连接
管尽量短，从而减少死体积对峰变宽的影响；
5.
对不同柱型要配置不同的进样器结构，以便获得理想的柱效和好的峰形。例如：对填充柱和细
口径毛细柱分流进样，
衬管内径要适当大些，
而对大口径毛细柱柱头进样，
衬管内径要适当小些
（中间有窄小
收口）
。
四、填充柱的基本要素是什么？
对一
个具体的被测样品，
就必需应用一根适用的色谱柱，
要考虑到组
份的全部分离，
也要考虑分
析速度和检测器灵敏度。分离、速度
、灵敏度是与填充柱的基本要素有关：
1.
< br>柱长：柱子越长，分离越好，但分析周期会很长，检测灵敏度也会降低；
2.
柱内径：柱的内径越细，分离越好，但制备会困难，柱容量也会减
少，造成高含量组份定量偏
低；
3.
固定液：根据具体样品来选择，
“相似性原理”是选择固定液的
基本原则，特殊的、复杂的样
品也可采用混合型固定液。例如，分离二甲苯，采用
DNP+
有机皂土；分离白酒，常用
DNP+
吐
温；
4.
担体：担体目数大，颗粒细小，分离效果好，但柱压会太高，造成进样压力波动大，对有
极性
较强的组份，就必须应用硅烷化处理的担体，以利减小峰形拖尾；
< br>
5.
固定液与担体的配比：固定液配比越高，分离越好
，柱容量也会提高，但分析周期会加长，基
流会增加，从而增加噪音和基线漂流，柱子老
化时间要很长。
五、气相色谱柱的安装
色谱柱的正确安装才能保证发挥其最佳的性能和延长使用寿命。
正确的安装请参考以下步骤：
步骤
1.
检查气体过滤器、载气、进
样垫和衬管等检查气体过滤器和进样垫，保证辅助气和检测
器的用气畅通有效。
如果以前做过较脏样品或活性较高的化合物，
需要将进样口的衬管清洗或
更
换。
步骤
2.
将螺母和密封垫装在色谱柱上，并将色谱柱两端要小心切平
。
步骤
3.
将色谱柱连接于进样口上色
谱柱在进样口中插入深度根据所使用的
GC
仪器不同而定。
正合适的插入能最大可能地保证试验结果的重现性。
通常来说，
色谱柱的入口应保持在进样口的
中下部，
当
进样针穿过隔垫完全插入进样口后如果针尖与色谱柱入口相差
1-2cm
，
这就是较为理
想的状态。
（
具体的插入程度和方法参见所使用
GC
的随机手册）避免用力弯
曲挤压毛细管柱，
并小心不要让标记牌等有锋利边缘的物品与毛细柱接触摩擦，
以防柱身断裂受损。
将色谱柱正确
插入进样口后
，用手把连接螺母拧上，拧紧后（用手拧不动了）用扳手再多拧
1/4-1/2
圈，保证
安装的密封程度。
因为不紧密的安装，
不仅会引起装置的泄漏，
而且有可能对色谱柱造成永久损
坏。
步骤
4.
接通载气当色谱柱与进样口接好后，通载气
,
调节柱前压以得到合适的载气流速（见下
表）
。
柱前压设置为
Psi
15m
25m
30m
50m
100m
0.20mm
10-15
20-30
18-30
40-60
80-120
0.25mm
8-12
13-22
15-25
28-45
55-90
0.32mm
5-10
8-15
10-20
16-30
32-60
0.53mm
1-2
2-3
2-4
4-8
6-14
(
以上仅为建议的起始设置，具体数值要依据实际的载气流速。
)
将色谱柱的出口端插入装有己烷
的样品瓶中，
正常情况下，我们可以看见瓶中稳定持续的气泡。
如果没有气泡，
就要重新检查一
下载气装置和流量控制器等是否正确设置，并检查一下整个气路有无泄
漏。等所有问题解决后，
将色谱柱出口从瓶中取出，保证柱端口无溶剂残留，再进行下一
步的安装。
步骤
5.
将色谱柱连接于检测器上其安装和所需注意的事项与色谱柱与进样口连接大致相同。如
果在应用中系统所使用的是
ECD
或
< br>NPD
等，那么在老化色谱柱时，应该将柱子与检测器断开，
这样检测器可能会更快达到稳定。
步骤
6.
确定载气流量，
再对色谱柱的安装进行检查注意：
如果不通入载气就对色谱柱进行加热，<
/p>
会快速且永久性的损坏色谱柱。
步骤
7.
色谱柱的老化色谱柱安装和
系统检漏工作完成后，就可以对色谱柱进行老化了。对色谱
柱升至一恒定温度，
通常为其温度上限。
特殊情况下，
可加热至高于
最高使用温度
10-20
℃左右，
但是
一定不能超过色谱柱的温度上限，
那样极易损坏色谱柱。
当到达
老化温度后，
记录并观察基
线。
初始阶
段基线应持续上升，
在到达老化温度后
5-10
分钟开始下降，
并且会持续
30-90
分钟。
当到达一个固定的值后就会稳定下来。
如果在<
/p>
2-3
小时后基线仍无法稳定或在
15-
20
分钟后仍无
明显的下降趋势，那么有可能系统装置有泄漏或
者污染。遇到这样的情况，应立即将柱温降到
4
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