-
Agilent 7890A
GC
基本操作步骤
:
(
一
)
、开机
:
1
、打开气源(按相应的所需气体)
。
2
、打开计算机,进入中文
Windows XP
或
Windows Vista
画面。
3
、打开
7890A
GC
电源开关。
(7890A
的
IP
地址已通过其键盘提前
输入进
7890A)
。
4
、双击桌面的“仪器
1
联机”
/
或“仪器
2
联机”图标;
(或点击屏
幕左下角“开
始”
,选择“程序”
,选择“
Agil
ent
Chemstation
”
,
选择
“仪器
1
联机”
/
或“仪器
2
联机”
,则化学工作站自动与
7890A
通
讯,
进入的工作站界面(通讯成功后,
7890A
的遥控灯亮)
。
5
、从“视图”菜单中选择“
方法和运行控制”画面,点击“
化学工
作站状态”
< br>,使其命令前有“√”标志,点击“全部菜单”
,使之显
示为“短菜单”
;点击“仪器菜单”
,选择“显示
/
隐藏仪器视图”
,选
择“
样品视图”
,选择“仪器实际值”来调用所需的界面。
(二)
7890A
配置编辑
:
1
、点击“仪器”菜单
,
选择“
GC
配置?”进入如图所示画面。在“连
接”
画面下,
输入
GC
名称:
如
“
GC 7890
”<
/p>
;
可在
“注释”
处输入
7890A
的配置,如“
7890GC with FID
FPD
”
。点击“获得
GC
配置”按钮获
取
7890A
的配置。
2
、自动进样器配置设定:
.
点击
“配置”
按钮
,
点击
“自动进样器”
子按钮进入如下图所示画面,
输入注射器的体积,如“
10ul
”
;
选择溶剂清洗模式:如
A
,
B
。
p>
A,
B
—
如果进样器使用溶剂
A
清洗,则使用溶剂清洗瓶
A
,如果
进样器使用溶剂
B
清洗,则使用溶剂清洗瓶
B
。
A-A2,
B-B2
—
如果进样器使用溶剂
A
清洗,则使用溶剂清洗瓶
A
和
A2
,如果进样器使用溶剂
B
清洗,则使用溶剂清洗瓶
B
和
B2
。
进样器可以选择使用这两个清洗瓶。
A-A3, B-B3
—
如果进样器使用溶剂
A
清洗,
则使用溶剂清洗瓶
A
、
A2
和
A3
如果进样器使用溶剂
B
清洗,则使用溶剂清洗瓶
B
、
B2
和
B3
。进
样器可以按以下模式选择使用所有这些清洗瓶:
样品
1
—
A1
和
B1
样品
2
—
A2
和
B2
样品
3
—
A3
和
B3
样品
4
—
A1
和
B1
3
、模块配置设定:
.
点击“模块”按钮进入画面,点击下拉式箭头,分别选择进
样口、
检测器、
PCM
等的气体类型
。对于
FID
、
FPD
要输入点火下限值,
如
2.0PA;
NPD
要输入激发电压,如
2.8V(
要现场输入信号为
30PA
的
电压
)
;
PCM
要在
PCM C-2
处选择前压或后
压控制,
如选择
“前级压
力”
。
4
、柱参数设定:
.
点击“色谱柱”按钮,进入柱参数设定画面,在“
1
”处,单击鼠
标,进入“从目录选择色谱柱
p>
1
”
画面,点击“
向目录添加色谱柱”<
/p>
按钮进入柱库,从柱子库中选择您安装的的柱子,如
19091J-413
。
然后点击
“
确定”
钮,
则该柱被加到目录中,
p>
并选中它,
点击
“确定”
< br>。
点击该柱对应下拉式箭头选择连接的进样口、
检测器及
加热类型。
如:
前进样口、前检测器、柱箱。同样方法添加其它
柱子。
5
、其它项设定
.
点击“其它”进入其它项设定,选择压力单位:
psi
;输入柱子的最
大耐高温:如:
325
℃(
19091J-413
柱)
。若阀用于进样,在阀类型区
域选择阀号,并选
择类型为
“开关阀”
,
(仪器上有几个阀就选几个
,
与时间
表配合使用进行阀进样)
。点击“确定”退出配置
画面。
(三)数据采集方法编辑
:
1.
开始编辑完整方法
:
从“方法”菜单中选择“编辑完整方法?”
项,如下图所示,选中除
“
数据分析
”外的三项,点击“确定”
,进入下一画面。
2
、方法信息
:
在“方法注释”中输入方法的信息(如,
this is
for test!
)
,点击“确定”
进入下一画面。
3
、进样器设置
:
.
如果未使用自动液体进样器
7683B
,则在“
选择进样源
/
位置”画
面中选
择“手动”
,并选择所用的进样口的物理位置
(
前或后或两个
)
。
.
如果使用自动液体进样器,则选择“
GC
进样器”
。点击“确定”
,
进入下
一画面。
4
、柱模式设定:
.
如下图
,
点击“
”图标,进入柱模式设定画面
,在画面中点击鼠
标右键,选择“从
GC
上传方法”
;点击“
1
”
处进行柱
1
p>
设定,然
后选中
“打开”
< br>左边方框;
选择控制模式,
“流速”
或
“压力”
。
如:
压
力
,
25 psi
;或流速,
6.5ml/min
。点击“应用”按钮。
.
------
若有其它压力和柱的设定按此方法类推。
5
、选择显示参数设定:
点击左下角显示选项图标,选中要显示的实际值,如:前进样口、前
检测器
、柱温箱、色谱柱、阀等。则在左边显示实际值。
6
、进样器参数设定:
.
点击“
”图标,进入进样器参数设定画面。点击“前进样器”
或“后进样器”按钮,进入参数设
定画面。选择进样体积(如
1ul
)
,
每次运行的进样次数,则选择“
1<
/p>
”
。总进样量
=
进样体积
X
进样次数
多次进样延迟<
/p>
---
是多次进样之间的暂停时间(以秒为单位)
.
进样前
---
进样前洗针次数,进样后
---
进样后洗针次数
;体积(
ul
)—
清洗的体积;
样品清洗次数—用样品洗针次数;
溶剂
A
清洗—溶
剂
A
洗针的次数;溶剂
B
清洗—溶剂
B
洗针的次数。
.
点击“样品盘
/
其它”按钮,进入参数设定画面。可以输入
提前抽样的
时间,亦可不输。点击“应用”按钮。
7
、阀参数设定:
.
点击“
”图标,进入阀设定画面。
点击“应用”按钮。
.
若阀用于进样,在阀类型下方显示“
GC
配置”
中设定的类型,如
“开关阀”
,
初始状态:
关;
。
(仪器上有几个阀就选几个
,
与时间表配
合使用进行阀进样)
< br>。
8
、填充柱进样口参数设定
:
.
点击
“
”图标,进入进样口设定画面。点
击“
PP-
前”或“
PP-
后”
按钮进入填充柱进样口设定画面。
.
在空白框内输入进样口的温度,
(如
2
50
℃)
;
控制模式,
如:
“流速”
;
输入隔垫吹扫
流量:如:
3ml/min
。然后全部选中左边的方框,如图所
示。点击“应用”按钮。
----
或设
定压力模式。
9
、分流不分流进样口参数设定
:
.
点击
“
”
图标,
进入进样口设定画面。
点击
“
SSL-
前”或
“
SS
L-
后”
按钮进入毛细柱进样口设定画面。
.
点击“模式”右方的下拉式箭头
,
选择
进样方式为
“不分流”
(分流
方式,分流)
。
.
在空白框内输入进样口的温度,
(如
2
50
℃)
,
然后选中左边的所有方
p>
框;
.
选择
“隔垫吹扫流量模式”
为
“
标准”
,
并输入隔垫吹扫流量:
如:
3ml/min
。对于特殊应用亦可选择“切换”
,则在进样过程中关闭。
.
在
“分流出口吹扫流量”<
/p>
下边的空白框内输入吹扫流量
(如
0.5min
后
50ml/min<
/p>
)
;
如图所示,点击“应用”按钮。
p>
选择分流方式
,
则要输入分流比或分流流量。
10
、
VI
进样口参数设定
:
.
点击
“
<
/p>
”图标,进入进样口设定画面。点击“挥发性物质界面
-
前”或“挥发性物质界面
-
后”
按钮进入
VI
进样口设定画面。
.
点击“模式”右方的下拉式箭头
,
选择进样方式为<
/p>
“分流”
(不分流
方式,不分流)
。
.
在空白框内输入进样口的温度,
(如
100
p>
℃)
,
然后选中左边的所有方
框。
.
在
“分流出口吹扫流量”
下边的空白框内输入分流流量或分流比
(如
5
:
1
或分流流量
15ml/min
)
。点击“应用”按钮。
不分流模式选项:
11
、冷柱头进样口参数设定
:
.
点击
“
”
图标,
进入进样口设定画面。
点击
“
COC-
前”
或
“
COC-
后”
按钮进入冷柱头进样口设定画面。
.
点击
“模式”
右方的下拉式箭头
,
选择合适的升温方式
(
如跟踪柱温箱
,
或阶升温度,其设置方式与柱温的设置类似
)
。
.
输入隔垫吹扫流量:
如:
15ml/min
。然后全部选中左边的方框,
如图所示。点击“应用”按钮。
12
、
PTV
进样口参数设定
:
.
点击
“
<
/p>
”图标,进入进样口设定画面。点击“
PTV-
< br>前”或“
PTV-
后”
按钮进入
PTV
进样口设定画面。
.
点击“模式”
右方的下拉式箭头
p>
,
选择合适的进样方式
(
< br>如不分流
,
分
流方式分流
)
。
.
输入隔垫吹扫流量:
如:
3ml/min
。然后全部选中左边的方框。
.
< br>在
“分流出口吹扫流量”
下边的空白框内输入吹扫流量<
/p>
(如
0.5min
< br>后
40ml/min
)
.
在空白框内输入
PTV
进样口的温度,
(如
40
℃(
0.1min
)
p>
--720
℃
/min--350
℃
(2min)--100
℃
/min
--250
℃
(0min)
。其设置方式与柱温的设置类似。
.
若选择分流方式分流,则输入分流比或分流流量。点击“应用”按
钮。
***PTV
其它工作模式,
如
PTV
溶剂吹扫等工作模式请工程师据用户
现场情况选择介绍。
< br>
13
、柱温箱温度参数设定
:
.
点击“
”图标,进入柱温参数设定。在空白表框内输入温度,
选中“柱温箱温度为开”
左边的方框;
℃
/min
—升温速率;
输入柱子的平衡时间
(如
0.5min
)
。
点击“应用”按钮。
.
下图为一程序升温的例子:
75
p>
℃
(0.5min)----20
℃
/min----190
℃
(3min)
14
、
FID
检测器参数设定
:
.
点击“
”图标,进入检测器参数设定
。击“
FID-
前”或“
FID-
p>
后”
按钮进入
FID
检测器设定画面。
.
在空白框内输入:
H2
—
30ml/min
;
a
ir
—
400ml/min
;检测器温
度(如
300
℃)
;辅助气(如
25ml/min
)或辅助气及柱流量的和为恒定值(如
25ml/min
)
----
当程序升温时
,
柱流量变化
,
仪器会相应调整辅助气的流
量
,
使到达检测器的总流量不变;
并选中左边的所有方框,如图
所示。
.
在
FID
从信号中扣除选项中选择“无”
。点击“应用”按钮。
15
、
TCD
检测器参数设定:
●
点击“
”图标,进入检测器参数设定。击“
TCD-
< br>前”或“
TCD-
后”
按钮进入
TCD
检测器设定画面。
●
在空白框内输入:检测器温度(如
250
℃)
;辅助气为
2ml/min(
或
辅助气及柱流量的和为恒
定值
(如
4ml/m
in
)
----
当程序升温时
,
柱流量变化
,
仪器会
相应调整辅助
气的流量
,
使到达检测器
的总流量不变;
参比气:
25ml/
min
。选中左
边的参数。在
TCD
从信号中扣除选项中选择“无”
。点击“应用”按
钮。
●
Negative Polarity----
负极性
,
由被测物质与载气的热传导性决定;
●气流流量输入值,请参见检测器手册。
16
、
u-ECD
检测器参数设定:
.
点击“
”图标,进入检测器参数设定。击“
uECD
-
后”或“
uECD-
后”
按钮进入
u-ECD
检测器设定画面。
.
在空白框内输入:检测器温度(如
300
℃)
;辅助气为
60ml/mi
n(
或辅
助气及柱流量的和为恒定值(如
60ml/min
)
---
当程序升
温时
,
柱流量变
化
,
仪器会相应调整辅助气的流量
,
使到达检测器的总流量不变
,
选中
左边的参数。
.
在
u-ECD
从信号中扣除选项中选择“无”
< br>。点击“应用”按钮。
17
、
NPD
检测器参数设定:
●
点击“
”
图标,进入检测器参数设定。击“
NPD-
前”或“
NPD-
后”
按钮进入
NPD
检测器设定画面。
.
在空白框内输入:检测器温度(如
325
℃)
;辅助气为
4ml/min(
或辅
助气及柱流量的和为恒
定值(如
10ml/min
< br>)
----
当程序升温时
,
p>
柱流量变化
,
仪器会相应调整辅
助气
的
流量
,
使到
达
检测
器的
总
流量
不
变
;
H2
—
3ml/min
;
air
—
60ml/min
;
.
选中“铷珠”及“电位计”等左边的所有空白框。
点击“应用”按
钮。
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