-
JJG
中
华
人
民
共
和
国
国
家
计
量
检
定
规
程
JJG
700
—
1999
气
相
色
谱
仪
Gas Chromatogrph
1999
—
05
—
14
发布
1999
—
09
—
01
实施
国家质量监督检验检疫总局
发布
JJG
700
—
1999
气相色谱仪检定规程
Verification Regultion of
Gas Chromatograph
JJG
700
—
1999
本规程经国家质量监
督检验检疫局于
1999
年
05
月
14
日批准，并自
1999
年
09
月
01
日
起施行。
归口单位：全国物理化学技术委员会
起草单位：国家标准物质研究中心
本规程委托全国物理化学计量委员会负责解释
JJG
700
—
1999
本规程主要起草人：
金美兰
(
国家标准物质研究中心
)
徐
蓓
(
国家标准物质研究中心
)
JJG
700
—
1999
目
录
1.
概述
…
………………………………………………………
..
……………
………
.,,(1)
2.
技术要求
………………………………………………………
..
…………………
,.,(1)
3.
检定条件
………………………………………………
.
…………
..
………………
,.(2)
4
检定项目和检定方法
……………………………………………………
.
…
……
(3)
5
检定结果处理和检定周期
………………………………………
.
…………
……
(8)
附录
A
微
量注射器的校准
……………………………………………………………
(9)
附录
B
载气流速的校准
……………
.
………………………………………………
..(10)
附录
C
检
定证书和检定结果通知书
(
背面
)..
………………………………………
..(11)
附录
D
气
相色谱仪检定记录
…
.
…………………
…………………………………
.(12)
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700
—
1999
气相色谱仪检定规程
本规程适用于新
制造、使用中和修理后的以热导
(TCD)
、火焰离子化
(FID)
、火焰光
度
(FPD)
、电子俘获
(ECD)
、
氮磷
(NPD)
为检测器的实验室通用气相色谱仪的检定。氩离
子化、氦离子化检测器可参照火焰离子化检测器的检定条件进行测试。
< br>
1
概
述
气相色谱仪
(
以下简称仪器
)
是利用试样中各组分，在色谱柱中的气相和固定相间的
分配及吸附系数不同
,
由载气把气体试样或气化后的试样带入
色谱柱中进行分离，并通
过检测器进行检测的仪器。根据各组分的保留保留时间和响应值
进行定性、定量分析。
仪器由气路系统、进样系统、色谱柱、
电气系统、检测系统、记录器或数据处理系
统组成。
2
技术要求
2.1
技术指标
2.1.1
新制造仪器的柱箱温度的稳定性、程序升温重复性
、基线噪声、基线漂移、灵敏
度或检测限的检定均应符合其说明书的要求。
载气流速的稳定性、定量重复性、衰减器
换档误差项目的检定、应符合本
规程表
1
中的技术指标。
表
1
气相色谱仪的主要技术指标
技
检测器
术
名称
序
指
标
号
检定项目
1
2
3
4
5
6
载气流速稳定性
(
10min
)
柱箱温度稳定性
(10min)
程序升温重复性
基线噪声
基线漂移
(30min)
灵敏度
TCD
FID
FPD
NPD
ECD
1
％
0.5
％
2
％
≤
0.1mV
≤
0.2mV
≥
800mVml/mg
——
——
——
1
％
0.5
％
2
％
≤
0.2mV
≤
0.5mV
——
0.5
％
2
％
0.5
％
2
％
0.5
％
2
％
≤
1
×
10
-12<
/p>
A
≤
5
×
10
-12
A
≤
1
×
10
-1
2
A
≤
1
×
10
-11
A
≤
1
×
10
-10
A
≤
5
×
10
-12
A
——
——
——
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700
—
1999
表
1 (
续
)
技
检测器
术
名称
序
指
TCD
标
号
检定项目
7
检测限
——
FID
FPD
NPD
ECD
≤
5
×
10
g/s(
硫
)
≤
5
×
10
g/s
≤
1
×
10
g/s(
磷
)
-10
-10
-10
≤
5
×
10
g/s(
氮
)
≤
5
×
10
g/ml
≤
1
×
10
g/
s(
磷
)
-
11
-12
-12
8
9
定量重复性
衰减器误差
3
％
1
％
3
％
1
％
3
％
1
％
3
％
1
％
3
％
1
％
使用中和修理后仪器的技术指标，应符合本规程表
1
中的技术指标。
3
检定条件
3.1
检定环境和仪器安装要求
3.1.1
检定环境
3.1.1.1
环境温度：
5
℃～
3
5
℃
3.1.1.2
环境相对湿度：
20
％～
80
％
3.1.1.3
室内不得存放与实验无关的易燃、易爆和强腐蚀性的物质，无强烈的机械振
动和电磁干扰。
3.1.2
仪器安装要求
3.1.2.1
仪器应平稳而牢固地安置在工作台上，电缆线的接插件紧密配合，接地良好。
3.1.2.2
气体管路应使用不锈钢管、铜管、
聚四氟乙烯管、尼龙管，禁止使用一般的橡
皮管。
3.2
检定设备
3.2.1 1
秒表：分度值＜
0.0
3s
。
3.2.2
注射器：满量程
10ul,
需校准，校准方法见附录<
/p>
A
3.2.3
空盒气压表：测量范围
800hPa
～
1,060hPa,<
/p>
测量不确定度≤
2.0hPa
。
3.2.4
流量计：测量不确定度≤
1
％。
3.2.5
铂电阻温度计：
(Pt100)
准确度
≤
0.3
℃。
3.2.6
数字多用表：电压测量不确定度
< br>5
μ
V
，电阻测量不确定度
0.04
Ω
(
电流
1mA)
，
或色谱仪检定专用测量仪。
3.3
标准物质
3.3.1
苯
-
甲苯溶
液；
3.3.2
正十六熔
-
异辛烷溶液；
3.3.3
甲基对硫磷
-
无水乙醇溶液；
JJG 700
—
1999
3.3.4
丙体六六六
-
异辛烷溶液；
3.3.5
偶氮苯
-
马拉硫磷
-
异辛烷溶液；
3.3.6
氮
(
氦、氢
)
中甲烷标准气体。
注：应使用经国家计量行政部门批准颁布，并具有相应标准物质
《制造计量器具许可证》的单位提供的标准物质。
4
检定项目和检定方法
4.1
一般检查检查
4.1.1
仪器应有下列标志；仪器名称、型号、制造厂名
、出厂日期和出厂编号，国内
制造的仪器应标注制造计量器具许可证标志。
4.1.2
在正常操作条件下，
用试验液检查气源至仪器所有气体通过的接头，
应无泄漏。
< br>
4.1.3
仪器的各调节旋钮、按键，开关、指示灯工作正常。
4.2
载气流速稳定性检定
选择适当的载气流速，待稳定后，用流量计测量，连
续测量
6
次，其平均值的相
对标准偏差
不大于
1
％。
4.3
温度检定
4.3.1
柱箱温度稳定性检定
把铂电阻温度计连线连接到数字多用表
(
色谱仪检定专用测量仪
)
上，然后把温
度计的探头固定在柱箱的中部，设定柱箱温度为
70
℃，加热升温，待温度稳定后，观
察
10min
，每变化一个数记录一次，求出数字多用表最
大值与最小值所对应温度差值，
其差值与
10min
内温度测量的算术平均值的比值，即为柱箱温度稳定性。
4.3.2
程序升温重复性检定
按
4.3.1
的检定条件和检定方法进行程序升温重复性检定。选定初温
50
℃，终温
200
℃
.
升温速率
10
℃
/mi
n
左右。待初温稳定后，开始程序升温，每分钟记录数据一次，
直至终温稳定。此实验重复
2
～
3
次，求出相应点的最大相对偏差，其值应≤
2
％。结果
按下式计算。
t
?
t
相对偏差＝
max
min
?
100
%
t
式中；
t
max
——相应点的最大温度
(
℃
)
；
t
min
——相应点的最小温度
(
℃
)
；
t
——相应点的平均温度
(
℃
)
。
4.4
衰减器换档误差检定
在各检测器性能
检定条件下，检查与检测器相应的衰减器的误差，待仪器稳定后，
把仪器的信号输出端连
接到数字多用表
(
或色谱仪检定专用测量仪
)
上，在衰减为
1
时，
测量一个电能值，再把衰减置于
2
，
4
，
8
……直至实际使用的
最大档，测量其电压，相
邻二档的误差应小于
1
％。
4.5
TCD
性能检定
4.5.1
检定条件见表
2
表
2
各检测器性能检定条件一览表
检
测
器
检定条件
色谱柱
载气种类
载气流速
(mL/min)
燃气
助燃气
柱箱温度
气化室温度
检测室温度
桥
(
电
)
流或热丝温度
TCD
FID
FPD
ECD
NPD
液体检定：
填充柱：
5
％
OV-101
，
80
～
100
目白色硅烷化截体
(
或其他能分离的固定液和
载体
)
，长
1m
。
毛细管：
0.53mm
或
0.32mm
口径。
气体检定：
60
～
80
目分子筛或高分子小球，填充柱或毛细管。
N
2
、
H
2
、
He
30
～
60
——
——
70
℃左右
(
液体检定
)
30
℃左右
(
液体检定
)
120
℃左右
(
液体检定
)
120
℃左右
(
液体检定
)
100
℃左右
选灵敏值
——
——
N
2
、
H
2
、
He
50
左右
H
2
，流速选适当值
Air
，流速选适当值
160
℃左右
(
液体检定<
/p>
)
50
℃左右
(
液体检定
)
230
℃左右
(
液体检定
)
120
℃左右
(
液体检定
)
23
0
℃左右
(
液体检定
< br>)
120
℃左右
(
液体检定
)
——
选最佳档
——
N
2
、
He
50
左右
H
2
，流速选适当值
Air
，流速选适当值
210
℃左右
230
℃左右
250
℃左右
——
选最佳档
——
N
2<
/p>
、
H
2
、
He
30
～
60
——
——
210
℃左右
230
℃左右
230
℃左右
选最佳档
——
N
2
、
He
50
左右
H
2
，流速按仪器说明书要求选择
Air
，流速按仪器说明书要求选择
180
℃左右
230
℃左右
230
℃左右
——
选最佳档
适当选择
量程
背景
注：
１．用毛细柱检定应采用不分流进样。载气流速：
0.53mm
口径柱为
6ml/min
～
15ml/min
，
0.32mm
口径柱为
4ml/min
～
1
0ml/min
，补充气流
速适当选择。
２．在
NPD
检定前先老化铷珠，
老化方法参考仪器说明书。
３．载气纯度：对
TCD
、
FID
为不低于
99.995
%
，对
FPD
、
ECD
、
< br>NPD
为不低于
99.999%
，燃气纯度不低于
99.99
％，助燃气不得含有影
响仪器正常工作的灰尘、烃类、水分及腐蚀性物质。