-
ASTM D4735-2019
**
相色谱
法测定苯中微量噻吩的标准试验方法
1
范围
1.1
对
FPD
检
测器，本试验方法测定的苯中噻吩范围为
0.80
mg/kg
～
1.80mg/kg
，对
PFPD
检测器，则是
0.14
< br>～
2.61mg/kg
，其最小的定量限是
14mg/kg
，最小的检测限是
0.04mg/k
g
，
正如在
ASTM
< br>研究报告
D16-1038
所说的。
通过改变进样量、
分流比、
校准范围或用噻吩
溶
剂稀释样品可以扩大
本方法的测定范围。
1.2
本方法证实适用于在
D2359
和
D4734
中所说的苯的种类，
同时也可以适用
于其它种类
或级别的苯，仅是在用户应用此过程证明包含在样品中的其它有机杂质能完全
溶解噻吩。
1.3
以下内容规定了该测试方法测量值与计算值数字修约的规范性，测量值或计算值的最
< br>后一位应四舍五入，
四舍五入的具体方法按照
E29
《试验数据中使用有效位数确定技术与规
格的一致性规程》执行。<
/p>
1.4
SI
部分给出的值认为是标准。
1.5
本标准不是旨在提出与使用
有关的所有安全问题，如有必要，使用者在使用本标准之
前有责任制定出合适的安全和保
健措施，并确定规章制度的适用范围。对具体安全的说明，
见第
7
部分。
1.6
本标准是根据世界贸易组织技术性贸易壁垒委员会发布的《关
于制定国际标准、指南
和建议的原则的决定》中确立的国际公认的标准化原则制定的。<
/p>
2
参考文献
2.1
ASTM
标准
D1193
试剂的说明
D2359
精制苯
-535
的说明
D3437
液体循环产品的取样和处理
D4057 **
和
**
产品的手工取样
D4177 **
和
**
产品的自动取样
D4307
液体混合物的准备（作为分析标准物使用）
D4734
精制苯
-545
的说明
D6809
芳烃和相关物质的质量控制和质量保证指南
E29
在试验数据中使用有效位数确定技术与规格的一致性规程
E177
ASTM
测试方法中精确度与偏差术语的使用
E260
填充柱
**
相色谱规程
E355
**
相色谱相关术语和相互关系规程
E691
同一测试方法在不同实验室之间准确性的确定
E840
火焰光度检测器
**
相色谱规程
E1510
**
相色谱中开口毛细管柱安装熔融硅的规程
2.2
其他文件
OSHA
规程，
29CFR
，
图
1910.1000
和
1910.1
200
6
ASTM
D4735-2019
3
方法概要
3.1
苯中噻吩浓度的测定以
mg/kg<
/p>
表示，使用带有
FPD
或
PFPD
检测器的
**
液色谱
。进一
定体积的样品，通过测量噻吩的峰面积，用外标法计算得到结果。
4
意义与应用
4.1
本方法适用于对苯的说明，
在生产苯或生产过程中使用苯都可以作为内部质量控制工
具。
4.2
本方法证实适用于在
D2359
中所说的苯的种类，如果用户采取了如文中所述的必要的<
/p>
预防措施，也可能适用于其它级别的苯。
4.3
本方法可发展为代替试验方
法
D1685
。
5
仪器
表
1
苯中噻吩的仪器条件
柱子
固定相
浓度
,w%
载体
目
进样口温度，℃
载
**
载
*
*
流速
,mL/min
分流比
A
镍，
6
英尺
3.125
英
寸
TCEP
7
P-AW
100/120
150
氦
**
30
N/A
B
< br>不锈钢，
15
英尺
0.125<
/p>
英寸
SP-100
10
60/80
170
氦
**
30
N/A
C
< br>不锈钢，
10
英尺
0.125<
/p>
英寸
OV-351
10
P-AW
80/100
180
氦
**
30
N/A
D
< br>熔融硅，
30m
×
0.25mm
或
0.32mm
PEG
0.5
或
1.0
膜厚
N/A
N/A
200
氦
**
1.0-1.5
50
50
℃保持一分，
柱温，℃
70
90
70
< br>10
℃
/min
升到
200
℃，保持一分
检测器及温度
氢
**
，
mL/min
空
**1,mL/min
空
**2,mL/min
FPD
220
140
80
70
FPD
220
140
80
70
FPD
250
140
80
70
PFPD
250
11.5
12.0
10.0
5.1
**
相色谱仪—任何具有
FPD
或
PFPD
检测器
的色谱都可在如表
1
所示的典型条件下操
作。使用者可参考规程
E260
和
E
355
以获得更多的关于
**
相色谱的
原理和过程，推荐使用
自动进样器。
GC
应具有以下性能：
5.1.1
柱升温程序—色谱仪在对所关注组分能有效分离的条件下操作，
应具有线性程序升温
能力，在分析范围之内，应用此程序可获得好的保留时间重复性。<
/p>
5.1.2
进样系统—进样系统应具有变温控制能力，
在达到所使用的最高柱温范围内能任意设<
/p>
定和控制，用进样器进固定体积的样品，对于
PFPD
检测器，应设计快速汽化进样器以提供
线性分流进样（分流比
50
∶
1
）
，相关联的载
**
流速控制应保证重复性良好的柱流速
和分流
比以保持分析的完整性。
6
ASTM D4735-2019
5.2
柱—保证噻吩和苯以及其他
碳氢杂质的完全分离，表
1
所给的柱子效果良好，使用者
可参考规程
E1510
在
**
相色谱开口毛细管柱中安装熔融硅。
5.3
检测器—具有足够灵敏度（
最小峰高两倍于基线噪音）的任何
FPD
或
PFPD
检测器均
可使用，苯中噻吩含量在
0.5mg/kg
时，
FPD
进样
4
μ
L
，
PFPD
进样
1.0
< br>μ
L
，用户可参考规
程
E840
来优化操作条件和
FPD
检测器的性能。
5.4
数据获取系统—为确定检测器的响应值，需使用电子积分仪和电脑数据系统，此设备
和软件应具有以下性能：
a
）有色谱图；<
/p>
b
）能显示峰面积的数值；
c
）通过保留时间和相对
保留时间来确定峰的组分；
d
）计算和使用响应因子，
e
）提供内
标法和外标法的数据。
5.5
微量注射器
5
μ
L
或
1
0
μ
L
5.6
容量瓶
50mL
，
100mL
和
500mL
5.7
分液漏斗
1L
6
试剂和材料
6.1
试剂的纯度—化学纯。如无
其他说明，所有试剂都应与美国化学学会分析试剂的说明
相一致，
在确定试剂有足够的纯度，
并没有降低测定的准确性后，
其他
级别的试剂也可以使
用。
6.2
水的纯度—如无其他说明，水应为
D
1193
中所说
IV
类型的水。
6.3
载
**
—氮
**
，氦
**
或氢
**
，色谱级或纯度≥
99.999%
。
6.4
氢
**
—
0
级或纯度≥
< br>99.999%
（警告：在高压下，氢
**
是十分易燃
**
体。
）
6.5
压缩
空
**
，
碳氢化合物或纯度≥
99.999%
（警告：
在高压下，
压缩空
**
和氧
**
是助燃物。
）
6.6
氯化镉溶液（
20g/L
）—溶解
20g
氯化镉到
200mL
水，并稀释到
1L
。
6.7
吲哚醌溶液—
0.5g
吲哚醌加入到<
/p>
200mL
氯仿中，在通风橱中加热到氯仿的沸点下
（
61
℃）并搅拌
5min
，用快速滤纸过滤热溶液到
250mL
容量瓶并稀释到刻度。
6.8
<
/p>
苯（无噻吩）—在
1000mL
分液漏斗
中，加
700mL
苯，
5mL
吲哚醌溶液，用
100mL
浓硫酸进行萃取，直
至酸层为浅黄色或无色，然后用
100mL
萃取，再分别用
100mL
氯化镉
溶液萃取两次，最后再用
100mL
水萃取并用中速滤纸过滤苯到贮藏瓶中，塞紧瓶塞备
用。
商用无噻吩苯也可作为此清洗过程的选择。
6.9
硫酸—浓硫酸。
6.10
噻吩
7
危险性
7.1
苯是危险物质，对本方法中使用的所有物质，可查阅
现行
OSHA
法规、供应商安全数
据表
以及当地关于物质安全的相关规定以了解其安全性。
8
取样和处理
8.1
取苯样品时应遵循安全制度
，与最新
OSHA
规章制度所列安全制度一致，可参考规程
D3437
、
D4057
< br>和
D4177
关于如何取样和处理苯。
< br>
9
仪器的准备
9.1
通过
**
相色谱吸附硫化合物来分离微量硫化合物，因此对系统可能发生吸附和反应的
活泼部位采取措施进行处理。
6
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