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PerkinElmer Clarus 500
气相色谱仪培训教材
美国珀金埃尔默仪器（）有限责任公司
Word
资料
·
第一部分
编辑仪器控制方法
运行
TotalChrom
色谱工作站软件
双击桌面上
图标或打开
Totalchrom Workstation
6.2.X
程序组
,
双击
图标
Word
资料
·
输入用户名
:
manager(
小写
),
密码
,
软件运
行后界面如下
单击
Method
< br>图标
,
开始编辑方法
:
Create new method:
新建方法
Load method stored
on disk:
调用已有方法
Load recently edited method:
调用最近使用过的方法
选择一种方式
,
点
OK
进入
下一步
:
Word
资料
·
选择相应的仪器
,
点
OK
进入下一步
:
Word
资料
·
Word
资料
·
Data Acquisition:
数据采集参数选择
:
1.
Data Channel:
数据通道选择
,
用单一检测器时选
A
或
B,
两个检测器同时使用时选
Dual, <
/p>
用单一检测器时如果用前进样口最好选
A
通道
,
后进样口选
B
通道
.
2. Source:
检测器选择
:
选择相应的检测器
.
前检测器为
DetA,
后检测器为
DetB.
3. Set Data Rate:
数据采样频率的选
择
(
此处可用默认值
)
By peak width at base:
根据峰宽来
决定采样频率
(
需要输入大致的峰宽时间
,
单位为秒
)
By
sampling rate:
直接选择采样频率
4.
Data Storage:
数据存储
(
可用默认值
)
Store all
data from run:
存储所有数据
如果只存储部分数据
(
如方法运行的前几分钟数据不
存储
),
就不选这个选项
,
在
Delay time
处输入不需要采集数据的时间
.
Store run log:
存储运行记录
Real time plot /
实时谱图选项
:
这一选项可以不修改
然后点
Next
进入下一步
:
Instrument
Control
仪器控制参数
:
1.
Oven/Inlets:
柱温箱程序温度
/
进样口程序温度控制
Oven Ramp:
柱温箱程序温度
Rate:
程序升温速率
Temp:
温度
Hold:
温度保持时间
Initial:
温度
/
时间初始值
如果不使用程序升温
,
只需将<
/p>
Rate1
设为
0,
设置相应的
Initial Temp
和
Initial
Hold
即可
Word
资料
·
2.
heated zone setpoints:
加热区温度
设置
(
即进样口温度设置
)
将要使用的进样口温度设置为需要的温度
,
不使
用的进样口温度最好设置为零
.
如果进样口
< br>为
PSS
程序控制进样口
, <
/p>
此处只能选择温度程序的开
/
关
(on/off),
在
Inlet ramp
处设置温度
程序
,
设置方法和柱温箱程序升温一样
.
3.
Oven Max temp:
柱温箱保护温度
,
由使用的色谱柱最高温度决定
,
设定
值应该低于色谱
柱允许使用温度
10-20
度
.
Equil time:
柱温箱温度平衡时间
,
0.5-3
分钟即可
设置完成
,
点
Carri
er
进入载气设置
.(
不要点
Next,
还没有完成方法的设置
)
Carrier A
Control:
前进样口载气流速控制
, CAP
或
PSS
进样口可选择
3
种载气控制模式
,
分
别为
: Programmed Flow
程序流速控制
Programmed
Pressure
程序压力控制
Programmed Velocity
程序线速度控制
PKD
进样口只能选择控制流量或压力
使用
PSS/CAP
进样口
,
还需要输入毛细柱的规格
Length:
柱长
(m) Diameter:
直径
(um) Vacuum comp:
柱子出口是否接真空系统
Split
Control:
分流控制
Mode:
分流控制模式
flow
控制分流流量
Ratio
控制分流比
Word
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·
如果仪器有两个进样口
,
要分别设定两个进样口的载气
,
如果进样口上
没接色谱柱
,
一定要将
载气流量设为零
,
而接了色谱柱的进样口
,
一定要设置相应的流量
,
否则可能损坏色谱柱<
/p>
.
如果仪器不带
PPC
控制系统
,
可以不用设定
Carrier
的参数
.
载气设定完成后
,
点
D
etectors
进入检测器参数设置
(
不要点
Next,
还没有完成方法的设置
)
Detector A:
前检测器
Detector
B:
后检测器
FID
氢火焰检测器
H2: 45ml/min Air:
450ml/min
TCD
热导检测器
10-20ml/min
ECD
电子捕获检测器
30-80ml/min
FPD
火焰光度检测器
(
硫磷检测器
)
S
模式
: H2 80ml/min, Air
95ml/min
P
模式
: H2 90ml/min, Air
100ml/min
NPD
氮磷检测器
H2: 2ml/min, Air:
100ml/min
Temp :
温度
Range:
灵敏度
对
FID, 1
为高灵敏度
,20
为低灵敏度
,
对
TCD,
有
1-4
个选择
,
对应为
40,80,120,160mA
的桥电流
其余检测器都只有选
1
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·
Autozero:
自动调零开关
Polarity:
极性
Positive
正
,
Negative
负
次选项只对<
/p>
TCD
检测器有效
,
< br>用
H2/He
做载气时
选
Positive,N2
做载气选
Negat
ive, Ar/CH4
做载气时根据信号来具体选择
.
Filament:
电流开关
,
选择
on/
开
就可以
,
关机程序选
off/
关
Gas:
检测器的辅助气
,
设置合适的流量即可
Int
Attenuation
信号衰减
:
0=1/64,-1=1/32,
…
-5=1/2,
-6=1,
即选
0,
信号衰减
64
倍
,
选
-1
衰
减
32
倍
,
选
-6,
信号不衰减
Offset:
调零零点设置
设定完后点
Instrument Timed Event
s,
设置仪器时间程序
(
不要点
Next,
还没有完成方法的设
置
)
仪器运行时间控制表
,
可以设定相关的控制参数
.
如进样阀的控制
,
信号衰减的改变等
.
到这里
,<
/p>
仪器控制参数就设定完毕
,
以下为数据处
理参数设定
.
点
< br>Next
进入下一步
:
注意：
Word
资料
·
如果选择编辑已经有的方法，在
Method Editor<
/p>
界面下，选
Instrument
菜单，
选下面的
control option
选项，再选择需要修改
的地方，如
oven/inletes, Autossampler
< br>等，都可进入
仪器控制方法设置。
Autosample
自动进样器的控制：
大多数情况下，只需要设置进样体积即可。还有就是选择洗针的次数，洗针的溶剂选择
点
replot
选择条
,
去掉
Generate a separate replot
选择项
,
避免打印出单独的色谱图
在
Globe
information
中
,
选择定量
方法
:
External standard:
外标法
Internal
standard:
标法
输入浓度，体积单位
然后一直点
Next,
直到点
Finish,
完成方法编辑
.
Word
资料
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保存方法
.
然后在
Method Editor
下
other
菜单选
Report
Format Editor(
报告格式编辑
):
注意
:
所有文件名不得使用中文
,
要使用
Windows
< br>系统合法的文件名
Word
资料
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<
/p>
可点击报告头名称
,
改为合适的名称
.
点击报告容项目
,
去掉不需要的项目
Word
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·
在
Re
port
菜单下
,
选择需要添加的报告
容
<
/p>
点
Insert/Add,
添加该项目<
/p>
点
Options,
做报告容
,
格式的选择
,
Word
资料
·
通常按上面选项选择即可
.
选择完后
,
保存报告格式文件
,
文件名和方法文件名一样
.
关闭报告格式编辑器
,
关闭方法文件
编辑器
,
回到工作站初始画面
.
单击
Setup
图标
,
设置运行方法
:
Word
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