-
氨气检测报警仪技术条件和检验方法
Technical Requirements and Performance
Test for Ammonia Detection Instruments
标准编制说明
中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院
2009
年
6
月
目
录
1
任务来源
...........
..................................................
..................................................
............ 2
2
起草工作简要过程
..........................................
..................................................
................. 3
3
编写原则和确
定标准主要内容的依据
.............................
..................................................
.. 4
3.
1
考察国内外产品,确定技术指标
.
.......................................
.................................... 4
3.2
开展量传研究,保证溯源可靠
..................................................
.............................. 5
3.3
符合应用实际,制定编制原则
..................................................
.............................. 7
3.4
参照国标要求,设计框架结构
..................................................
.............................. 7
4
技术经济分析论证和预期的经济效益
................
..................................................
............... 9
5
采用国际标准和国
外先进标准情况及水平对比
...........................
.......................................10
6
与现行法略、法规、政策及相关标准的协调性
.............................................
.....................10
7
贯彻
实施标准的措施和建议
.............................
..................................................
...............
1
1
8
其他应予说明的事项
.....
..................................................
.................................................
1
1
9
附
件:氨气检测仪检验不确定度评定
........................
..................................................
......12
1
1
任务来源
氨气报警仪是新一代高科技电子产品,
它采用高精度传感器作为检测元件,
当报警
仪探测到环境中气体的浓度达到或超过预置报警值时,
报警仪通过屏蔽电缆线将信号传
到控制器,
控制器立
即发出声光报警,
同时可启动排风装置或关闭电磁阀切断气源,
以
达到安全之目的。
此种仪器广泛应
用于各类型冷库机房、
储库、
应用到氨气的工业场所,
能有效地防
止中毒事故、爆炸发生,从而保障人的生命、财产的安全。<
/p>
课题组调研了部分企业的在用有毒气体报警仪的使用情况,调查
所涉及到的
14
家
企业在用的
2214
台有毒气体报警仪中,氨报警仪所占比例约为
< br>5%
,主要分布在石油、
化工、啤酒行业等。
其它,
3%
NH
3
,
5%
Cl
2
,
2%
CO,
18%
H
2
S,
72%
图1 有毒气体报警器种类分布情况
2 <
/p>
调查发现,
目前国内可燃性气体、
硫化氢
、
一氧化碳等检测报警仪的计量检定工作
依据国家现行的计量检
定规程进行,而氨气报警仪的检验、检定工作却难以正常开展,
多数企业的氨气报警仪疏
于管理,
无法保证其指示准确和报警及时,
存在安全和职业危<
/p>
害隐患。主要原因大致如下:
(
1
)国内尚未颁布氨气报警仪检验标准、规范、规程,对氨报警仪的技
术指标缺
乏具体规定;
(
2
)由于氨的化学活泼性质,标准气体的提供商极少,难以及时买到标准气
体;
(
3
)
标准气体的保存期限较短,一般不大于
6
个月,购置钢瓶装的标
准气体给企
业造成较大的经济负担。
目前国内可燃性气体检测报警仪、
硫化氢检测仪的计量检定工作依据国家现行的计
p>
量检定规程进行,
但是由于标准气体、
量值
溯源等方面的技术问题,
国内尚未颁布氨气
报警仪检验标准、<
/p>
规范、
规程等,
导致此类气体检测报警仪
的检验工作因缺乏标准依据
而难以正常开展。
为了改观目前检验缺乏依据的局面,
强化对氨气报警仪的使用和管理,
国家安全监
管总局《关
于下达
< br>2008
年制修
订安全
生产行业
标准项
目计划的
通知》
安监总政法
2008[144]
号文规定,本标准起草
工作正式开始。
2
起草工作简要过程
课题组成员于
p>
2008
年初调研了部分企业的氨气报警仪的使用情况,了解了此类
报
警仪在选型、
安装、
校验和日常维护
的现状及存在的问题。
查阅了国外相关标准、
规范。
2008
年
6
月始明确了
氨气报警仪的技术特点,就关键项目进行了实验,并对检验用氨
气标准气的量值溯源方法
进行了研究,
为确保标准气体的准确性,
对所用标准气体进行<
/p>
了实验验证以及不确定度的评定。
在拟
定好编写原则和框架结构以及对调研收集到的信息、
意见进行归纳、
整理、
分
析的基础上,
2008<
/p>
年
9
月初开始编写本部分。在编写过程中
,注意对那些与国家计量
法规有关的条款进行推敲和比对。
10
月底脱稿后,征求了部分院技术委员会成员的意
见,对氨气的量
值溯源方面进行了进一步试验。
2008
年
12
月根据国标要求编制了
《氨
气报警仪的技术条件和检验方法》
(初稿)
。
< br>2009
年
2
月形成该标准的征
求意见稿,
2009
年
3-4
月征求了国内部分专家、用户的意
见,送审稿于
2009
年
5
月编制而成。
3
主要参加单位:
中国石油化工股份有限公司青岛安全工程研究院。
工作组成员:姜素霞、肖安山、高少华、丁德武、张贺。
3
编写原则和确定标准主要内容的依据
3.
1
考察国内外产品,确定技术指标
表
1
国内外部分氨报警仪产品性能指标:
序
号
1
2
生产厂家
北京华瑞科力
恒公司
深圳市索福达
电子有限公司
山东瑞安科技
公司
北京东方吉华
科技公司
上海科萨电子
公司
日本理研计器
株式会社
加拿大
BW
公
司
法
国
奥
德
姆
公
司
德
国
德
尔
格
公
司
英国
BeBur
河南驰诚电器
公司
型号
/
量程
示值
误差
±5%
FS
±
5%FS
响应
时间
(s)
30
7
恢复
时间
(s)
60
12
备注
SP3104
SFD-300N
型
0
~
100%LEL
报警低限设定:
25%LEL
零点漂移:
3
PPm
;
跨度漂移:
10
PPm
;
长期漂移:<
2%
< br>信号
/
月
零漂移<
0.5%F.S./
月
<
p>
0.5%F.S./
月
3
0-1000ppm
±
5%FS
20
30
4
5
6
7
8
9
10
11
CGD-I-BNH3
0-100/200/1000ppm
RBK
型
0
~
100ppm
GD
系列
75-3000ppm
GAXT
0-100/0-400ppm
OLC(T)20(D)
0-100ppm
HL-300-NH3
0-100ppm
3295D
型
0
-
25/50/100 ppm
GC210
型
±
5%FS
±
5%FS
±5%
±5%
±1.5%
±5%
±5%
±
3%
±5%
15
30
60
60
30
/
150
6
20
/
60
60
60
/
/
/
30
分辨率
0.1ppm
分辨率
0.1ppm
分辨率
1ppm
<
< br>2%F.S./
月
iTX
系列
KQ500
SNG620
0-200ppm
TXguard-
IS
0-20ppm
4
12
美国英思科
ISC
13
14
15
河南英特电器
公司
北京斯耐格科
技有限公司
英国科尔康公
司
本课题组参照国内外仪器的性能要求,和已颁布的其他气体报
警仪的计量检定规
程,制定了本项目的技术路线、性能要求。
3.2
开展量传研究,保证溯源可靠
由于氨气的化学性质比较活泼,
极易与氧、
水分、
包装容器材料发生反应而使浓度
发生变化,
这些气体以往都是用安瓿瓶、
饱和蒸气压等方法少量配制,
不宜长途运输及
长期贮存,且成本很高。二十世纪八十年代美国
NIST
及一些特气公司如
SCOTT
等通过
实验,
研制出钢瓶的内涂层技术,
并已成功地投入生产。
该技术有效地防止了活性气体
与钢瓶内壁发生反应,
使得气体稳定性增大。
我国的上海、<
/p>
北京等几个著名的气体公司,
借助国外技术,
也已开始这项技术的研究,
并有少批量的产品供应市场,
但
气体的稳定
性只限于半年最长不超过一年,配制浓度低时(如
1
0
-6
级)保存时间更有局限性。
<
/p>
本项目组对气体来源的五种渠道:
购置有证标准气体、
使用纯气作为原料气用高压
配气装置配制气体、
氨
气发生器、
饱和蒸汽压法、
安瓿瓶配气法等进行了理论论证及试
验研究。
(1)
饱和蒸汽压法
使用分析纯氨水挥发稀释配制而得到所需浓度的气体。
实际配制中,
用微量注射器取
1
~
4
μ
l
< br>氨水加入到
10
升铝箔气袋内,
然后用气体泵
定量向气袋内通入
10L
清洁空气,
充分振荡使气体混合均匀,
配制成
< br>32
×
10
-6
mol/mol
~
128
×<
/p>
10
-6
mol/mol
氨气
/
空气。配制好的氨气用纳氏试剂分光光度法比对
、定值。考查
结果表明此法配制的氨气浓度与理论值相差较大,配制理论浓度为
45.35
μ
g/L
(
即
l64
×
10
-6
mol/mol
)
氨气,
实际测定浓度仅为
24.54
μ
g/L
(
6
次测定均值)<
/p>
。
而且该法配制的
不同批次配制的气体浓
度差异较大,
连续配制的三袋浓度为
22.67
μ
g/L
氨气,
化学比对
p>
测定结果最高为
12.60
μ
g/L
,而最低仅为
7.85
μ
g/L
。因此,该法只能少量配制,不宜长
期贮存,且配气的重复性较差,增加了浓度比对的工作量。
(2)
安瓿瓶配气法
已知一定量的氨气密封
在安瓿瓶中,使用特别工具将其在一定容积的容器内打碎,
获得已知浓度的气体。
昂贵的安瓿瓶增加了气体的成本,
且玻璃器皿易碎,
< br>不宜于长途
运输。
(3)
氨气发生器
5
目前,
< br>国内外的氨气发生器供应商较多,
产品性能不一,
有些发
生器发生的气体的
浓度误差较大,超出
5%
的范围,气体浓度也存在波动性。国外产品的质量较好,但主
机及其消耗配件(发生
单元模块)的昂贵价格也制约了此类仪器的推广使用。
(4)
购置有证标准气体
目前北京、
上海、
济南、
江苏等地的专业气体公司已有少
批量的产品供应市场,
气
体的有效期一般为半年。
实验中,
从北京氦普北分气体工业有限公司购买的
5
0ppm
的氨
气标准气体(
4L
内涂层钢瓶装)
,用纳氏试剂分光光度法进行量值比对,并考查标准气
体的稳定性。
50
×
< br>10
mol/mol
的氨标气化学比对测定浓度为
53.7
×
10
mo
l/mol
(
7
次
测定均值)
,
量值符合较好。
目前
,
对所购买的氨标气进行
5
个多月的稳
定性考查实验,
定期对其氨气浓度进行化学比对测定,
结果表明
氨标气浓度一直保持稳定。
因此,
用内
涂层钢瓶装的氨气标准气体可以进行长时间存放使用。
(5)
使用纯气作为原料气用高压配气装置配制气体
安工院针对标准气体配制技术的研究始于
2004
年,引进法国
TBT
公司气体混合装
置的设计原理,
并根据本单位检测工作的实际
特点和需要,
开发成功了精密气体混合装
置,
< br>2005
年至今,已有包括甲烷、丁烷、硫化氢、一氧化碳、氧气等
16
种类别的气体
取得了国家质监总局颁发的《制造
计量器具许可证》
,在标准气体的配制和质量控制方
面培养了一
批技术过硬的队伍,积累了丰富的经验。
利用已有的精密气体
混合装置,
使用浓度为
99.999%
液氨通过质量法自配制低浓度
的氨气标准气体,
用化学法进行量
值比对,
并考查了自配制氨标准气体的重复性和稳定
性。
配制过程采用两级稀释法,
先由液氨配制成
5
000
×
10
mol/mol
左右的氨气中间气,
再用氨气中间气作原料气配制更低浓度(如
25
×
10
-6
mol/mol
)的氨气标准气体。用上
述方
法连续配制三瓶
25
×
10
-6
mol/mol
的氨气标准气体,用化学法比
对定值,考查气体
配制的重复性。
将它们长期放置并定期进行化
学比对,
考查配制气体的稳定性。
结果表
明,
所配制三瓶
25
×
10
-6
mol/mol
氨
标准气的化学比对浓度分别为
26.75
×
10
-6
mol/mol
、
24.43
×
10
-
6
mol/mol
、
24.74
×
10
-6
mol/
mol
,
与理论值符合较好。
气体分别
放置
2
、
3
、
5
、
10
、<
/p>
15
、
30
天后
进行化学比对测定,氨气浓度值基本没有变化,多天测定浓度值之间
的
< br>RSD
分别为
1.3%
、
1.5%
、
2.8%
,说明气体稳定性非常好。此外,还对标气的配制过
程和化学比对过程进行了量传研究,
考查了过程中所引入的各种不确定度,
评定结果表
明配制过程和化学比对过程的扩展不确定度均控制在
2.5%
以内,
保证了量值溯源可靠。
因此,
自行配制的氨气标准气无论是在量值准确性还是在气体的重复性和稳定性方
p>
6
-6
-6
-6
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