-
《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》
GB18582-200
8
前
言
本标准代替
GB 18582-2001
《室内装饰装修材料内墙涂料中有害物质限量》。
本标准与
GB
18582-2001
相比主要技术差异：
< br>——范围中增加了水性墙面腻子，并对其规定了有害物质限量值；
——水性墙面涂料中挥发性有机化合物的限量值大幅度降低，
表示方法改为产
品中除水后的挥
发性有机化合物的含量；
——游离甲醛计量单位改变，其限量值更加严格；
——增加了苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和控制项目；
——增加了挥发性有机化合物的定义，
测试方法由总挥发物扣除水分改为
用气相色谱分析技术
分离被测样品中各种挥发性有机化合物并定性鉴定和定量分析；
——修改完善了游离甲醛和可溶性重金属的测试方法；
——建立了苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和的测试方法，并将其与测试挥发性有机化合物方法相<
/p>
结合。
本标准的附录
< br>A
、附录
B
、附录
C
、附录
D
为规范性附录。
本标准由中国石油和化学工业协会提出。
本标准由全国涂料和颜料标准化技术委员会归口。
本标准负责起草单位：中国化工建设总公司常州涂料化工研究院（国家涂料质量监督检验中
心）、北京微量化学研究所、上海市涂料研究所。
本标准参加起草单位：中国涂料工业协会、上海市建筑科学研究院、中国建筑科学研究院、立
邦涂料
（中国）
有限公司、
广
东华润涂料有限公司、
广东嘉宝莉化工有限公司、
卜内门太古漆
油
（中
国）
有限公司、
上海中南建筑材料公司、
广东美涂士化工有限公司、
莆
田市三江化学工业有限公司、
中华制漆（深圳）有限公司、南宝树脂（中国）有限公司、
江苏大象东亚制漆有限公司、罗门哈斯
（中国）投资有限公司、杭州油漆有限公司、南京
天祥涂料有限公司、常州光辉化工有限公司、东
莞大宝化工制品有限公司、上海富臣化工
有限公司、广东巴德士化工有限公司。
本标准主要起草人：张
俊智、赵玲、冯世芳、黄宁、于滨、尹建武、张卫群、曹海华、黄添源、
杨勇、龚万森、
段质美、寇辉、王代民、熊荣、王大期、李锋、彭冬华、凌萍、姜亚琴、杨少武、
杨卫疆
、姜方群、徐凯斌、刘琳、黄建华、叶荣森、方学平。
本标准
2001
年
12
月
10
日首次发布，本次为第一次修订。
本标准委托全国涂料和颜料标准化技术委员会负责解释。
1
范围
本标准规定了室内装饰装修用水性墙面涂料
（包括面漆和底漆）
和水性墙面腻子中对人体有害
物质容许限量的要求、试验方法、检验规则、包装标志、涂
装安全及防护。
本标准适用于各类室内装饰装修用水性墙面涂
料和水性墙面腻子。
2
规范性引用文件
下列文件中的条款
通过本标准的引用而成为本标准的条款。
凡是注日期的引用文件，
其随后所
有的修改单（不包括勘误的内容）或修订版均不适用于本标准，然而，鼓励根
据本标准达成协议的
各方研究是否可使用这些文件的最新版本。凡是不注日期的引用文件
，其最新版本适用于本标准。
GB/T 601
化学试剂
标准滴定溶液的制备
GB/T
1250
极限数值的表示方法和判定方法
GB/T 3186-2006
色漆、清漆和色漆与清漆用原材料
取样（
ISO 15528
：
2000,IDT
）
GB/T 6682
分析试验室用水规格和试验方法（
GB/T
6682-1992
，
neq ISO
3696:1987
）
GB/T
6750
色漆和清漆
密度的测定（
GB/T
6750-1986
，
eqv ISO
2811:1974
）
GB/T
9750
涂料产品包装标志
3
术语和定义
下列术语和定义适用于本标准。
3.1
挥发性有机化合物
(VOC)
volatile organic compounds
在
101.3kPa
标准压力下，任何初沸点低于或等于
250<
/p>
℃的有机化合物。
3.2
挥发性有机化合物含量
volatile organic
compounds content
按规定的测试方法测试产品所得到的挥发性有机化合物的含量。
注
1
：墙面涂料为产品扣除水分后的挥
发性有机化合物的含量，以克每升（
g/L
）表示。
注
2
：墙面腻子为产品
不扣除水分的挥发性有机化合物的含量，以克每千克（
g/kg
）表示。
4
要求
产品中有害物质限量应符合表
1
的要求：
表
1
有害物质限量的要求
限
量
值
项
目
水性墙面涂料
a
水性墙面腻子
b
挥发性有机化合物含量（
VOC
）≤
120
（
g/L
< br>）
15
（
g/kg
）
苯、甲苯、乙苯、二甲苯总和
/
（
mg/kg
）≤
300
游离甲醛
/
（
mg/kg
）≤
100
铅
Pb
90
可
溶
性
重
金
属
/
镉
Cd
75
（
mg/kg
< br>）≤
铬
Cr
60
汞
Hg
60
a
涂料产品所有项目均不考虑稀释配比。
b
膏状腻子所有项目均不考虑稀释配比；
粉状腻子除可溶性重金属项目直接测试
粉体外，其余三项是指按产品规定的配比将粉
体与水或胶粘剂等其它液体混合后测
试。
如配比为某一范围时，
应按照水用量最小、
胶粘剂等其它液体用量最大的配比混
合后测试。
5
试验方法
5.1
取样
产品取样应按
GB/T
3186-2006
的规定进行。
5.2
试验方法
5.2.1
挥发性有机化合物含量（
VOC
）的测试按本标准中附录
A
和附
录
B
的规定进行，涂料产
品测试结果的
计算按附录
A
中
A.7.2
进行。腻子产品测试结果的计算按附录
A
中
A.7.1
进行。
注：所有腻子样品不做水分含量和密度的测试。
5.2.2
苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和的测试按本标准中附
录
A
的规定进行。测试结果的计算按
附
录
A
中
A.7.3
进行。
5.2.3
游离甲醛的
测试按本标准中附录
C
的规定进行。
5.2.4
可溶性重金属（铅、镉、铬和汞）的测试按本标准
中附录
D
的规定进行。粉状腻子直接
用
粉体测试。
6
检验规则
6.1
本标准所列的全部要求均为型式检验项目。
6.1.1
在正常生产情况下，每年至少进行一次型式检验。
6.1.2
有下列情况之一时应随时进行型式检验：
——新产品最初定型时；
——产品异地生产时；
——生产配方、工艺及原材料有较大改变时；
——停产三个月后又恢复生产时。
6.2
检验结果的判定
6.2.1
检验结果的判定按
GB/T
1250
中修约值比较法进行。
6.2.2
粉状腻子报出检验结果时应同时注明配制比例。
6.2.3
所有项目的检验结果均达到本标准的要求时，产品为符合本标准要
求。
7
包装标志
产品包装标志除应符合
GB/T 9750
的规定外，按本标准检验合格的产品可在包装标志上明示。
8
涂装安全及防护
8.1
涂装时应保证室内通风良好。
8.2
涂装时施工人员应穿戴好必要的防护用品。
8.3
涂装完成后继续保持室内空气流通。
附录
A.
挥发性有机化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量
的测试
—
气相色谱法
A.1
范围
本方法规定了水性墙面涂料和水性墙面腻子中挥发性有机化合物（
VOC
）及苯、甲苯、乙苯和
二甲苯总和含量的测试方法。
本方法适用于
VOC
含量的质量分
数大于等于
0.1%
、且小于等于
15
%
的涂料及其原料的测试。
A.2
原理
试样经稀释后，
通过气相色谱分析技术使样品中各种挥发性有机化合物分离，
定性鉴定被测化
合物后，用内标法测试其含量。
A.3
材料和试剂
A.3.1
载气：氮气，纯度≥
99.995%
；
A.3.2
燃
气：氢气，纯度≥
99.995%
；
A.3.3
助燃气：空气；
A 3.4
辅助气体（隔垫吹扫和尾吹气）：与载气具有相同性
质的氮气；
A.3.5
内标物：试样
中不存在的化合物，且该化合物能够与色谱图上其他成分完全分离。纯度
的质量分数至少
为
99%
，或已知纯度。例如：异丁醇、乙二醇单丁醚、乙二醇
二甲醚、二乙二醇二
甲醚等。
A.3.6
校准化合物
本标准中校准化合物包括甲醇、乙醇、正丙醇、异丙醇、正丁醇、异丁醇、苯、甲苯、乙苯、
二甲苯、三乙胺、二甲基乙醇胺、
2-
氨基
-2-
甲基
-1-
丙醇、乙二醇、
1,2-
丙二醇、
1,
3-
丙二醇、二
乙二醇、乙二醇单丁醚、二乙二醇单丁醚、二乙
二醇乙醚醋酸酯、二乙二醇丁醚醋酸酯、
2,2,4-
三甲基<
/p>
-1,3-
戊二醇。纯度的质量分数至少为
99%
，或已知纯度。
A.3.7
稀释溶剂：用于稀释试样的有机溶剂，不含有任何干扰测试的物质。纯度的质量分数至<
/p>
少为
99%
，或已知纯度。例如：乙腈、
甲醇或四氢呋喃等溶剂。
A.3.8
标记物：
用于按
VOC
定义区分
VOC
组分与非
VOC
组分的化合物。
本标准中为己二酸二乙
酯（沸点
251
℃）。
A.4
仪器设备
A.4.1
气相色谱仪，具有以下配置：
A.4.1.1
分流装置的进样口，并且汽化室内衬可更换；
A.4.1.2
程序升温控制器；
A.4.1.3
检测器
可以使用下列三种检测器中的任意一种：
A.4.1.3.1
火焰离子化检测器（
FID
）；
A.4.1.3.2
已校准并调谐的质谱仪或其他质量选择检测器；
A.4.1.3.3
已校准的傅立叶变换红外光谱仪（
FT-
IR
光谱仪）。
注：如果选用
A.
4.1.3.2
或
A.
4.1.3.3
检测器对分离出的组分进行定性鉴定，仪器应与气相
色谱仪相连并根据仪器制造商的相关说明进行操作。
A.4.1.4
色谱柱：聚二甲基硅氧烷毛细管柱或
6%
腈丙苯基
/94%
聚二甲基硅氧烷毛细管柱、聚
乙二醇毛细管柱；
A.4.2
进样器：微量注射器，
1
0
μ
l
；
A.4.3
配样瓶：约
20ml
的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖；
A.4.4
天平：精度
0.1mg<
/p>
。
A.5
气相色谱测试条件
A.5.1
色谱条件
1
色谱柱（基本柱）：聚二
甲基硅氧烷毛细管柱，
30m
×
0.3
2mm
×
1.0
μ
m
；
进样口温度：
260
℃；
检测器：
FID
，温度：
280
℃；
柱温：程序升温，
45
℃保持
4min
，然后以
< br>8
℃
/min
升至
230
℃保持
10min
；
分流比：分流进样，分流比可调；
进样量：
1.0
μ
l
。
A.5.2
色谱条件
2
色谱柱（基本柱）：
6%
腈丙苯基
/94%
聚二甲基硅氧烷毛细管柱，
60m
×
0.32mm
×
1.0
μ
m
；
进样口温度：
250
℃；
检测
器：
FID
，温度：
260
℃；
柱温：程序升温，
80
℃保持
1min
，然后以
10
℃
/min
升至<
/p>
230
℃保持
15min
；
分流比：分流进样，分流比可调；
进
样量：
1.0
μ
l
。
A.5.3
色谱条件
3
色谱柱（确认柱）：聚乙
二醇毛细管柱，
30m
×
0.25mm
×
0.25
μ
m
；
进样口温度：
< br>240
℃；
检测器：
FID
，温度：
250
℃；
柱温：程序升温，
60
℃保持
1min
，然后以
20
℃
/min
升至
240
℃保持
20min
；<
/p>
分流比：分流进样，分流比可调；
<
/p>
进样量：
1.0
μ
l
。
注：也可根据所用气相色谱仪
的性能及待测试样的实际情况选择最佳的气相色谱测试条件。
A.6
测试步骤
A.6.1
密度
密度的测试按
GB/T
6750
进行。
A.6.2
水分含量
水分含量的测试按附录
B
进行。
A.6.3
挥发性有机化合物及苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和含量
A.6.3.1
色谱仪参数优化
<
/p>
按
A.5
中的色谱条件，
每次都应该使用已知的校准化合物对其进行最优化处理，
使仪器的灵敏
度、稳定性和分离效果处于最佳状态。
A.6.3.2
定性分析
定性鉴定试样中有无
A.3.6
中的校准化合物。优先选用的方法是气相色谱仪与质量选择检测
器（
A.4.1.3.2
）或
FT-IR<
/p>
光谱仪（
A.4.1.3.3
）联用，并
使用
A.5
中给出的气相色谱测试条件。也
可利用气相色谱仪，采用火焰离子化检测器（
FID
）（<
/p>
A.4.1.3.1
）和
A.4.1.4
中的色谱柱，并使用
A.5
中给出的气
相色谱测试条件，分别记录
A.3.6
中校准化合物在两根色谱
柱（所选择的两根柱子
的极性差别应尽可能大，例如
6%
腈丙苯基
/94%
聚二甲基硅氧烷毛细管柱和
聚乙二醇毛细管柱）上
的色谱图；在相同的色谱测试条件下，对被测试样做出色谱图后对
比定性。
A.6.3.3
校准
A.6.3.3.1
校准样品的配制：分别称取一定量（精确至
0.1mg
）
A.6.3.2
鉴定出的各种校准化
合物于配样瓶（
A.4.3
）中，称取的质量与待测试样中
各自的含量应在同一数量级；再称取与待测
化合物相同数量级的内标物（
A.3.5
）于同一配样瓶（
A.4.3
）中，用稀释溶剂（
A.3.7
）稀释混合
物，密封配样瓶（
A.4.3
）并摇匀。
A.6.3.3.2
相对校正因子的测试：
在与测试试样相同的色谱测试条件下按
A.6.3.1
的规定优
化
仪器参数。将适当数量的校准化合物注入气相色谱仪中，记录色谱图。按下列公式分别
计算每种化
合物的相对校正因子：
…………………………………………………………（
A.1
）
式中：
R
i
-
——
化合物
i
的相对校正因子；
m
ci
-
——
校准混合物中化
合物
i
的质量，单位为克（
g
）；
m
is
-
——
校准混合物中内标物的质量，单位为克（
g
）；
A<
/p>
is
-
——
内标
物的峰面积；
A
ci
——
化合物
i
的峰面积。<
/p>
R
i
值取两次测试结果的平均值，其相对偏差应小于
5%
，保留三位有效数字。
A.6.3.3.3
若出现
A.3.6
中校准化合物之外的未知
化合物色谱峰，则假设其相对于异丁醇的校
正因子为
1.0
。
A.6.3.4
试样的测试
A.6.3.4.1
试样的配制：称取搅拌均匀后的试样
1g
（精确至
0.1mg
）以
及与被测物质量近似相
等的内标物（
A.3.5
）于配样瓶（
A.4.3
）中，加入
< br>10ml
稀释溶剂（
A.3.7
）稀释试样，密封配样瓶
（
A.4.3
）并摇匀。
A.6.3.4.2.
按校准时的最优化条件设定仪器参数。
A.6.3.4.3
将标记物（
A.
3.8
）注入气相色谱仪中，记录其在聚二甲基硅氧烷毛细管柱或
6%
腈
丙苯基
/94%
聚二甲基硅氧烷毛细管柱上的保留时间，
以便按
3.
1
给出的
VOC
定义确定色谱图中的积
分终点。
A.6.3.4.4
将
1
μ
l
按
A.6.3.4.1
配制的试样注入气相色谱
仪中，记录色谱图并记录各种保留
时间低于标记物的化合物峰面积（除稀释溶剂外），然
后按下列公式分别计算试样中所含的各种化
合物的质量分数。
…………………………………………………………（
A.2
）
式中：
m
i
——
测试试样
中被测化合物
i
的质量分数，单位为克每克（
< br>g/g
）；
R
i
——
被测化合物
i
的相对校正因子；
m
is
——
内标物的质量，单位为克（
g
）；
m
s<
/p>
——
测试试样的质量，单位为克（
g
）；
A
is
——
内标物的峰面积；
A
i
——
被
测化合物
i
的峰面积。
平行测试两次，
m
i
值取两
次测试结果的平均值。
A.7
计算
A.7.1
腻子产品按下列公式（
A.3
）计算
< br>VOC
含量：
…………………
…………………………………（
A.3
）
式中：
VOC
——
腻子产品的
VOC
含量，单位为克每千克（
g/kg
< br>）；
m
i
——
测试试样中被测化合物
i
的质量分数，单位为克每克（
g/g
）；
1000
——<
/p>
转换因子。
测试方法检出限：
1g/kg
。
A.7.2
涂料产品按下列公式（
A
.4
）计算
VOC
含量：
…………………………………………（
A.4
）
式中：
VOC
——
涂料产品的
VOC
含量，单位为克每升（
g/L
）；
m
i
——
测试试样中被测化合物
i
的质量分数，单位为克每克（
g/g
）；
m
w
——
测试试样中水的质量分数，单位为克每克（
g/g
）；
ρ
s
——
试样的密度，单位为克每毫升（
g
/ml
）；
ρ
w
——
水的密度，单位为克每毫升（
g/
ml
）；
1000
< br>——
转换因子。
测试方法检出限：
2g/L
。
A.7.3
涂料和腻子产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和的计算
A.7.3.1
先按公式（
A.2
）分别计算苯、甲苯、乙苯和二甲苯各自的质量分数
m
i
，然后按下列
公式（
A.5<
/p>
）计算产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯的总和：
……………………………
……………………………（
A.5
）
式中：
m
b
——
产品中苯、甲苯、乙苯和二甲苯总和的含量
,
< br>单位为毫克每千克（
mg/kg
）；
m
i
——
测试试样中被测组分
i
（苯、
甲苯、
乙苯和二甲苯）
的质量分数，<
/p>
单位为克每克
（
g/g
< br>）
；
,
10
6
——
转换因子。
A.7.3.2
测试方法检出限：四种苯系物总和
50mg/kg
。
A.8
精密度
A.8.1
重复性
< br>同一操作者两次测试结果的相对偏差小于
10%
。
A 8.2
再现性
不同实验室间测试结果的相对偏差小于
20%
附录
B
水分含量的测试
水分含量的测试
本标准
中的水分含量采用气相色谱法或卡尔·费休法测试。气相色谱法为仲裁方法。
B.1
气相色谱法
B.1.1
试剂和材料
B.1.1.1
蒸馏水：符合
GB/T
6682
中三级水的要求；
B.1.1.2
稀释溶剂：无水二甲基甲酰胺（
DMF
），分析纯；
B.1.1.3
内标物：无水异丙醇，分析纯；
B.1.1.4
载气：氢气或氮气，纯度不小于
99.995%
。
B.1.2
仪器设备
B.1.2.1
气相色谱仪：配有热导检测器及程序升温控制器；
B.1.2.2
色谱柱：填装高分子多孔微球的不锈钢柱；
B.1.2.3
进样器：微量注射器，
10
μ
l
；
B.1.2.4
配样瓶：约
10ml
的玻璃瓶，具有可密封的瓶盖；
B.
1.2.5
天平：精度
0.1mg
。<
/p>
-
-
-
-
-
-
-
-
-
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