TEM制样方法及详细步骤

解

石

蜡

。

最后，

待

AC

纸和石蜡溶解干净后，

碳膜

（即二级复型）

将漂浮在丙酮液中，

将其转移 至清洁的丙酮液中清洗后，再转移至盛蒸馏水的器皿中。此时，由于

水的表面张力，碳膜 会平展地漂浮在水面，用样品铜网将其捞起，干燥后即可

置

于< /p>

电

镜

下

观

察

。

透射电镜的样 品制备是一项较复杂的技术，

它对能否得到好的ＴＥＭ像或衍射谱

是至关重要的．投射电镜是利用样品对如射电子的散射能力的差异而形成衬度

的，这要 求制备出对电子束＂透明＂的样品，并要求保持高的分辨率和不失真．

电子束穿透固体样品的能力主要取 决加速电压，

样品的厚度以及物质的原子

序数．一般来说，加速 电压愈高，原子序数愈低，电子束可穿透的样品厚度就愈

大．

对 于１００～２００ＫＶ的透射电镜，

要求样品的厚度为５０～１００ｎｍ，

做透射电镜高分辨率，样品厚度要求约１５ｎｍ（越薄越好）．

透射电镜样品可分为：粉末样品， 薄膜样品，金属试样的表面复型．不同的

样品有不同的制备手段，下面分别介绍各种样品 的制备．

（１）粉末样品

< br>因为透射电镜样品的厚度一般要求在１００ｎｍ以下，

如果样品厚于１００ｎｍ，

则先要用研钵把样品的尺寸磨到１００ｎｍ以下，

然

用超声分散的方法将样品尽量分散，

然后用支

持网捞起即可．

（２）

薄膜样品

绝大多数的ＴＥＭ样品是薄膜样品，

薄膜样品可做静态

观察，如金相组织；析出相形态；分布，结构及与基体取向关系，错位 类型，分

布，

密度等；

也可以做动态原 位观察，

如相变，

形变，

位错运动及其 相互作用．

制

备薄膜样品分四个步骤：

ａ将样品切成薄片（厚度１００～ ２００微米），对韧性材料（如金属），

用线锯将样品割成小于２００微米的薄片；对脆 性材料（如Ｓｉ，ＧａＡｓ，Ｎ

ａＣｌ，

ＭｇＯ）

可以刀将其解理或用金刚石圆盘锯将其切割，

或用超薄切片法

直接切割．

φ

３ｍｍ的圆片

用超声钻或ｐｕｎｃｈｅｒ将

φ

３ｍｍ薄圆片

从材料薄片上切下来．

ｃ预减薄

使用凹坑减薄仪可将薄圆片磨至１０

μ

ｍ厚．用研磨机磨（或

使用砂纸），可磨至几十

μ

ｍ．

ｄ终减薄

对于导电的样品如金属，采用电解抛光减薄，这方法速度快，

没 有机械损伤，

但可能改变样品表面的电子状态，

使用的化学试剂 可能对身体有

害．

对非导电的样品如陶瓷，

采用离子减 薄，

用离子轰击样品表面，

使样品材料

溅射出来，以达到减薄的目的．离子减薄要调整电压，角度，选用适合的参数，

选得好， 减薄速度快．离子减薄会产生热，使样品温度升至１００～３００度，

故最好用液氮冷却 样品．

样品冷却对不耐高温的材料是非常重要的，

否则材料会< /p>

发生相变，

样品冷却还可以减少污染和表面损伤．

离子减薄是一种普适的减薄方

法，可用于陶瓷，复合物，半导体，合金，界面样 品，甚至纤维和粉末样品也可

以离子减薄（把他们用树脂拌合后，装入

< br>φ

３ｍｍ金属管，切片后，再离子减

薄）．也可以聚集离 子术（ＦＩＢ）对指定区域做离子减薄，但ＦＩＢ很贵．

对于软的生物和高分子样品，

可用超 薄切片方法将样品切成小于１００ｎｍ

的薄膜．这种技术的特点是样品不会改变，缺点是 会引进形变．

（３）

金属试样的表面复型

即把准备观察的试样的表面形貌

（表 面显微

组织浮凸）用适宜的非晶薄膜复制下来，然后对这个复制膜（叫做复型）进行透< /p>

射电镜观察与分析．复型适用于金相组织，断口形貌，形变条纹，磨损表面，第

制备复型的材料本身必须是＂无结构＂的，

< br>即要求复型材料在高倍成像时也

不显示其本身的任何结构细节，这样就不致干扰被 复制表面的形貌观察和分

析．常用的复型材料有塑料，真空蒸发沉积炭膜（均为非晶态物 质）

．

常用的复型有：

ａ塑料一级复型，< /p>

分辨率为１０～２０ｎｍ；

ｂ炭一级复型，

分辨率２ｎｍ，ｃ塑料－炭二级复型，分辨率１０～２０ｎｍ；ｄ萃取复型，可

以把要 分析的粒子从基体中提取出来，这种分析时不会受到基体的干扰．

除萃取复型外，

< br>其余复型只不过是试样表面的一个复制品，

只能提供有关表

面形貌的信息，而不能提供内部组成相，晶体结构，微区化学成分等本质信息，

因而用 复型做电子显微分析有很大的局限性，

目前，

除萃取复型外，< /p>

其他复型用

的很少．

TRANSMISSIONELECTRONMICROSCOPE

< br>利用电子，

一般是利用电子透镜聚焦的电子束，

形成放大 倍数很高的物体图像的

设备。

电子显微镜

（以下简称电镜）

属电子光学仪 器。

由于电子的德布罗意波波长比光

波短几个量级，所以电镜具 有高分辨成像的能力。首先发明的是透射电镜，由

M.

诺尔和< /p>

E.

鲁斯卡于

1932

< br>年发明并突破了光学显微镜分辨极限。

透射电子显微

镜是 把经加速和聚集的电子束投射到非常薄的样品上，

电子与样品中的原子碰撞

而改变方向，从而产生立体角散射。散射角的大小与样品的密度、厚度相关，因

此可以形成明暗不同的影像。

通常，

透射电子显微镜的分辨率 为

0.1

～

0.2nm

，

放

大倍数为几万～百万倍，用于观察超微结构，即小 于

0.2?m

、光学显微镜下无法

看清 的结构，

又称

亚显微结构

。

透射电镜

(TEM)

样品必须制成电子能穿透的，

厚度为

100

～

2000

埃的薄膜。

成像方式与光学生物显微镜相似，

只是以电子透镜< /p>

代替玻璃透镜。放大后的电子像在荧光屏上显示出来

.

透射电子显微镜的成像原理可分为三种情况：

吸收像：当电子射到质量、密度大的样品时，主要的成相作用是散射作用。样品

上质量厚度大的地方对电子的散射角大，

通过的电子较少，

像的 亮度较暗。

早期

的透射电子显微镜都是基于这种原理。

衍射像：

电子束被样品衍射后，

样品不同位置的衍射波振幅分布对应于样品中晶

体各部分不同的衍射能力，< /p>

当出现晶体缺陷时，

缺陷部分的衍射能力与完整区域

不同，从而使衍射钵的振幅分布不均匀，反映出晶体缺陷的分布。

相位像：当样品薄至

100?

以下时，电子可以 传过样品，波的振幅变化可以忽略，

成像来自于相位的变化。

组件

电子枪：发射电子，由阴极、栅 极、阳极组成。阴极管发射的电子通过栅极上的

小孔形成射线束，

经阳极电压加速后射向聚光镜，

起到对电子束加速、

加压的作

用。

聚光镜：将电子束聚集，可用已控制照明强度和孔径角。

样品室：放置待观察的样品，并装有倾转台，用以改变试样的角度，还有装配加

热﹑冷却等设备。

物镜：

为放大率很高的短距透镜，

作用是放大电子像。

物镜是决定透射 电子显微

镜分辨能力和成像质量的关键。

中间镜：

为可变倍的弱透镜，

作用是对电子像进行二次放大 。

通过调节中间镜的

电流﹐可选择物体的像或电子衍射图来进行 放大。

透射镜：为高倍的强透镜，用来放大中间像后在荧光屏上成像。

此外还有二级真空泵来对样品室抽真空、照相装置用以记录影像。

透射电镜衬度（反差）的来源

TEM

衬 度的形成

,

物镜后焦面是起重要作用的部位。电子经样品散射后 ，相

对光轴以同一角度进入物镜的电子在物镜后焦面上聚焦在一个点上。散射角越

大，聚焦点离轴越远

,

如果样品是一个晶体< /p>

,

在后焦面上出现的是一幅衍射图样。

与 短晶面间距（或者说

高空间频率

）对应的衍射束被聚焦在离轴远处。在后焦

面上设有一个光阑。

它截取那一部分电子不但对衬度，

而且对分辨本领有直接的