-
1.
主题内容与适用范围
1.1
主题内容
本标准规定了测定水中可吸附有机卤素的离子色谱法。
1.2
适用范围
本标准适用于测定水和污水中的可吸附有机卤素
,
包括可吸
附有机氯、有机氟和有
机溴。
当取样
体积为
50
?
200ml
时，可测定水中可吸附有机氯的浓度范围为
15
?<
/p>
600ug/L
，可吸
附有机氟的浓度范围为
5
?
3
00 ug/L
，可吸附有机溴的浓度范围为
9
?
1200 ug/L
。
1.3
干扰及排除
< br>1.3.1
水中的无机卤素离子，在样品富集过程中，也能部分残留在活性炭上，
干扰测
定。用
20ml
酸性硝酸钠洗涤
液淋洗活性炭吸附柱，可完全去除其干扰。
1.3.2
当水样中存在难溶的氯化物、生物细胞（如微生物、藻类）等时，使测定结果
< br>偏高，用硝酸调节水样的
PH
值在
1.5
?
2.0
之间，放置
8H
后分析。
1.3
.3
当水样中存在活性氯时，测定结果偏高。采样后立即在
10
0ml
水样中加入
5ml
亚硫酸钠溶液
。
2.
定义
2.1
可吸附有机卤素
指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的卤族元素
〔包括氟、氯和溴〕的总量（以
Cl
计）。
2.2
可吸附有机氯：
指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氯元素的总
量。
2.3
可吸附有机氟：
指在本标准规定的条件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的氟元素的总
量。
2.4
可吸附有机溴：
指在本标准规定的条
件下，可被活性炭吸附的结合在有机化合物上的溴元素的总
量。
3.
方法原理
用活性炭吸附水中的有机卤素化合物，然后将吸附上有机物的活性炭放入高温炉
中燃烧
、分解、转
化为卤化氢（氟、氯和溴的氢化物）经碱性水溶液
吸收，用离子色
谱法分离测定。
4.
试剂和材料
除另有说明，分析时均使用不含有机物的蒸馏水和符合国家标准的分析纯试剂。
<
/p>
4.1
不含有机物的蒸馏水去离子水过活性炭柱后用全玻璃蒸馏器
蒸馏，临用前现蒸馏。
4.2
活性炭
：分析纯，
0
?
60
< br>目。
4.3
吸附用纯化活性炭。
4.4
氧气
99.9%(V/V)<
/p>
。
4.5 5%
高锰酸钾溶液
(m/V)
。
4.6 10%
氢氧化钠溶液
(m/V
)
。
4.7
高纯氮
99.99%(V/V)
。
<
/p>
4.8
亚硫酸钠溶液
0.2mol/L<
/p>
。
4.9
硝酸。
4.10
硝酸溶液
1
mol/L
。
4.11
硝酸钠储备液
17g/L
，称
17 g
硝酸钠溶于水中，加入
25
ml
硝酸溶液，移入
1 000
ml
容量瓶中用水稀释至标线。
4.12
硝酸钠洗涤液：将硝酸钠储备液用水稀释
< br>20
倍。
4.13
离子色谱淋洗储备液：
0.18mol/L
碳酸
钠；
0.17mol/L
碳酸氢钠。
4.14
离子色谱淋洗使用液：
0.0
018mol/L
碳酸钠；
0.0017mol/L
碳酸氢钠。
4.15
氟离子标准储备液：
1 00
0mg/L
：称取
2.2100g
氟化
钠（
105
℃烘
2H
< br>）溶于水，移
入
1
000ml
容量瓶中，加入
10.0 ml
淋洗储备液用水稀释至标线。贮于聚乙烯瓶中，在
冰箱中冷藏。
4.16
氯离子标准储备液：
1
000mg/L
：称取
1.6484g
氯化钠（
105
℃烘
2H
）溶于水，移
入
1 000ml
容量瓶中，加入
10.0ml
离子色谱淋洗储备液用水稀释
至标线。贮于聚乙烯
瓶中，在冰箱中冷藏。
4.17
溴离子标准储备液：
1 00
0mg/L
：称取
1.2879g
溴化
钠（
105
℃烘
2H
< br>）溶于水，移
入
1 000ml
容量瓶中，加入
10.0ml
离子色谱淋洗储备液用水稀释至标
线。贮于聚乙烯
瓶中，在冰箱中冷藏。
4.18
混合标准使用液：根据被测离子的浓度范围配制混合标准使用液。如分别取
氯离
子标准储备液
5.00ml
、氟
离子标准储备液
2.50ml
和溴离子标准储备液
10ml
于
500ml
容量
瓶中，加入
5.00ml
离子色谱淋洗储备液，用水稀释至标线。此溶液中氯、氟和溴
离子的浓度分
别
为
10. 0
、
5.0
和
20.0mg/L
。
4.19
硼砂
吸收液
0.025mol/L
。
4.20
对氯苯酚校准溶液
4.20.1
对氯苯酚校准储备液，
20mg/
L
：用水溶解
72.5mg
对氯苯酚于
1000ml
容量瓶中，
混匀。
4.20.2
对氯苯酚校准使用液，
0.5
mg/L
：临用时将对氯苯酚校准储备液用水稀释
40
倍。
5.
仪器和设备
5.1
离子色谱仪
5.2
燃烧装置
5.2.1
管式炉：可加热至
1000
℃，在
500
?
1 000
℃范围内任意调节，温控误差小于满
量程的
2
%
。
5.2.2
< br>燃烧管：由石英套管、高纯氧化铝舟和样品输入装置三部分组成。
5.2.3
氧化净化装置：一个内装
50ml 2.
5%
高锰酸钾溶液与两个内装氢氧化钠溶液的气
泡式
洗气瓶依次串联。
5.4
吸附装置
5.4.1
氮气加压吸附装置：
吸附装置由活性炭吸附柱和样品管两部分组成。活性炭吸附柱为长
4
0
?
50mm
、
内径
2.0
?
3.0mm
的玻璃管。出口端内径稍细汍
9
?
1.0
而
^)
，内装
40
?
50mg
活性炭
,
两
端塞少许石英棉。样品管
为体积
110
?
12 0ml
的玻璃管。吸附柱入口端与样品管的出
口端连接，样品管进气口与氮气瓶相
连。靠调节氮气压力控制水流速度。
5.4.2
简易吸附装置：由活性炭吸附柱、用一段硅胶管套在吸附柱上的硅胶塞和带<
/p>
9
号针头的
25ml
或
50ml
玻璃注射器组成。