shelxl简单教程

表明是否进行了单胞的转换

(1

：未

)

，

R(int )

及

N(eq)

只跟

< br>Laue

群的选定有关，

.

表明 程序认为消光的衍射点平

均强度值及未被认为是消光的衍射点的平均强度值中的最小值。 要注意的是

E

值统计并不

很准确，

大部分晶体都是有心的，

应该尽量选取有心空间群，

只有在有心空间群无法解释时

才选用无心空间群，而且最后还必须检查化合物以 确认确实不具有心对称性。

与判断晶格一样，这里采用的也是 以

I/σ(I)

来当为消光判断的标准，建议的空间群

P21212

的

CFOM

因子也较小，但仔细检查

I

及

I/ σ(I)

可发现，在该晶体中，所有衍射点的平均强度

为

108

，而三个轴向的

21

< br>轴的衍射点统计分别为：

21-- -21- --21

N 6 6 11

N(I>3s) 4 0 3

0.8 0.1 1.1

9.3 1.3 5.2

三个轴向应都具有

21

轴，即空间群应为

P212121

。从衍射点统计中我们发现所有衍射点的

平均

I/σ(I)

为

28

，通过更改消光标准为

9

，可以得到：

Option Space Group No. Type Axes CSD R(int) N(eq) Syst. Abs. CFOM

[A] P222(1) #17 chiral 5 26 0.022 3032 1.3/5.2 5.73

[B] P2(1)2(1)2 #18 chiral 3 359 0.022 3032 5.2/9.3 2.37

[C] P2(1)2(1)2(1) #19 chiral 1 5917 0.022 3032 9.3/23.5 0.72

Select Option [C] :

结构解释也证明晶体确实是

P212121

空间群。< /p>

6.

输入分子式

SHELXTL

在进行结构解释时，分子式并不十分重要，重要的只是原子的种类， 当然在有有

机基团存在的情况下只提供原子种类是难以进行结构解释的，必须提供有机基 团的结构类

型，

最简单的例子：

六元环 可能是苯环，

也可能是吡啶环甚至其它的环，

若不知基团类型是

无法解释的。

但在产生结构报表时还 是需要准确的分子时，

甚至在进行与

θ

有关的校正时也需要准确的分

子式。

在输入原子种类之后，

XPREP

将产 生

及

文件，到 此完成数据处理工作。

在

XPREP

运行过程中，使用者可随时选择相应的菜单来运行相应的功能

( *

：常用的甚至必

须用到的功能

)

：

[D]Read, modify or merge DA

TASETS [C]Define unit-cell CONTENTS*

[P]Contour PA

TTERSON sections [F]Set up shelxtl FILES*

[H]Search for HIGHER metric symmetry* [R]RECIPROCAL space displays

[S]Determine or input SPACE GROUP* [U]UNIT-CELL transformations

[A]Apply ABSORPTION corrections [T]Change TOLERANCES*

[L]Reset LA

TTICE type of original cell [Q]QUIT program

五、结构解释

——

XS

除非有异质同晶的化合物结构

(

可以套用它的结构< /p>

)

，

否则任何化合物的结构解释都必须对 结

构进行初解释。

SHELXTL

中< /p>

XS

可通过①

直接法；

< br>②

Patterson

法；

③< /p>

碎片法对结构进行解释，

它的运行命令如下：

xs name

它要求存在

< /p>

及

两个文件，并将产生

< br>

文件，在

文件中，

XS

自动按照所给的原子种类把最强的峰命名为最重的原子，并把后续的峰按 照其强度进行

可能的命名，同时还进行结构修正，产生更多的差

Fourier

峰。在某些情况下

XS

结果是极

其准确的，它可以直接得到大部分结构

(

直接法

)

，而这些结构在后续的差

< br>Fourier

峰中都未

必看的更清楚。

表征直接法质量的参数有：

CFOM

及

RE

，它们越小表明直接法越成功，通常情况下

CFOM

在

0.1

，

RE

在

0.3

以下表明直接法可能是成功的。

但直接法也有其局限性，< /p>

特别是对于那些单斜晶系有心空间群，

此时可把空间群降低成无心

结构但要记住最后必须把它还原成有心结构，

或者可使用

Patterson

法。

在有超过