检测晶体常出现的错误.

问题：

_diffrn_measured_fraction_theta_full Low .......

0.93

采集数据的完成

度偏低，通常要在

0.97

以上。最好是重新收集数据。

解决方法

：

omit

0 50

问题：

No su's on H-atoms, but refinement reported as .

mixed

报告中显示对

H

原子的修正方法是混合模式但没有列出

H

原子相关的偏差。

解决方法

：把

.CIF

中的

改成

就可以了。

问题：

CIF Contains no X-H Bonds ......................

?

CIF Contains no X-Y-H or H-Y-H Angles ..........

?

解决方法

：

在

ins

文件中将

Bond

改为

Bond $$h

命令

,

再在

XL

中精修一下就可以

了

问题：

PLAT080_ALERT_2_A Maximum Shift/Error ............................ 0.37

修正轮数不

够多

Maximum Shift/Error

值应该接近于

0

，至少要在

0.02

以下。

< br>解决方

法

：增加修正轮数（

L. S.

后的数值改大）

问题：

PLAT220_ALERT_2_A Large Non-Solvent O Ueq(max)/Ueq(min) ... 7.95 Ratio

PLAT222_ALERT_3_A Large Non-Solvent H Ueq(max)/Ueq(min) ... 7.78 Ratio

这二

条是指原子有较大的非正定，说明没有修正好。

解决方法

：

可以考虑将这个有较

大无 序的

O

进行分比

（如占位率

0.5

：

0.5

）

如果是衍射数据质量不够好而

问题：

DENSX01_ALERT_1_A

The ratio of the calculated to measured crystal density

lies outside the range 0.80 <> 1.20

Calculated density =

1.753

Measured density

=

0.000

PLAT093_ALERT_1_A No su's on H-atoms, but refinement reported as .

mixed

解决方法

：在

cif

里将

_exptl_crys tal_density_meas

0

改为：

_exptl_crystal_density_meas

?

将

_refine_ls_hydrogen_treatment

mixed

改为：

< br>_refine_ls_hydrogen_treatment

constr

问题：

PLAT211_ALERT_2_A ADP of Atom C3

is NPD .....................

?

解决方

法

：原子非正定，无序或者空间群错误，

或者数据不好。这个原子如果

在结< /p>

构中不甚重要，可以按各向同性处理，一般不影响发表

。用

ISOR

命令各

向

同性，应该可以解决。

问题：

Hirshfeld Test Diff for

C1

-

C2

..

7.53 su

解决方法

：

ins

文件里加入

delu 0.02 c1 c2

（

delu

限制所指定的原子具有接近指定范围内的位移参数）

问题：

PLAT052_ALERT_1_A (Proper) Absorption Correction Method Missing ..

?

PLAT057_ALERT_3_C Correction for Absorption Required

RT(exp) ...

1.11

解决方法

：主要注意

cif

文件中的以下这几行，

_ex ptl_absorpt_correction_type

这

一项只要做了

xcif

就一般会自动填

'Multi- scan'

，你也可根据自己的校正方法来

填。

一般可能出的问题就是这几行填 得串了行，

或者

T_min

与

T_max

填反了。

仔细

检查

问题：

PLAT220_ALERT_2_B

Non- Solvent

C

Ueq(max)/Ueq(min) ...

3.83 Ratio

解决方法

：

simu 0.01 0.02 3.8 $$c

（

simu

限制在一定范围内的原子具有相同的位移参数）

Large

问题：

解

完

晶

体

后

check

cif

出

现

A

类

错

误

No

s.u.

Given

for

Flack

Parameter ..............

?

不知道如

何解决

解决方法

：你这个结构是否

有手性？

1.

如果有手性且有重原子，那在修正中加入

Flack

指令，修正后重新产生

CIF

。

2.

如果没有手性，或有手性但用

Mo

靶做小于

Si

元素的结构，则可在

CIF

的原

子信息这一栏的最后面添加一句话，如下所示：

_chemical_formula_sum

'C10 H18 O5 '

_chemical_formula_moiety

'C10 H18 O5 '

_chemical_formula_weight

218.25

_chemical_melting_point

_chemical_absolute_configuration

这样就可以了

?

' unk '

问题：

一个

B

类错误：

Merging of Friedel Pairs is STRONGL

Y Indicated

解决方法

：在

ins

文件中加入

MERG 3

重新精修一轮即可。

问题：

ABSTM02_ALERT_3_A

Test not performed as the _exptl_absorpt_correction_type

has not been identified. See test ABSTY_01.

解决方法

：

The absorption correction should be one of the following

*

none

*

analytical

*

integration

*

numerical

*

gaussian

*

empirical

*

psi- scan

*

multi-scan

*

refdelf

*

sphere

*

cylinder

问题：

Alert level A

PLAT031_ALERT_4_A Refined Extinction Parameter within Range ......

0.00

Sigma

Alert level B

PLAT232_ALERT_2_B Hirshfeld Test Diff (M-X)

Zn

--

O1

..

21.64

su

PLAT232_ALERT_2_B Hirshfeld Test Diff (M-X)

Zn

--

O2

..

12.23 su

解决方法

：第一个问题在

INS

文件中把

EXTI

这行命令删掉再修就可以了

后两

个

B

类错误可以在

-lst

文件中

BOND

的下一行使用如写命令，然后精修：

ELMU Zn O1 Zn O2

SIMU 0.007 0.001 Zn O1 Zn O2

附：

关于

CIF

检测中出现的

A,B

等类错误的说明

一般分为

8

类，分别为：

# _0xx - general

# _1xx - cell/symmetry

# _2xx - adp-related

# _3xx - intra geometry

# _4xx - inter geometry

# _5xx - coordination geometry

# _6xx - void tests

# _7xx

–

various test

下面 我们分几次把问题的简要说明翻译成献给大家，希望能对您有所帮助！

_201

检测分子结构主体中各 向同性的非氢原子，各向同性在通常的精修中并不

常用，只是在处理无序是才用到。

_202

检测溶剂分子或阴离子中各向同性的非氢原子

_211

检测主体分子的

NPD ADP's

。检测主体分子中各相异性参数中负值部分

（

NPD is non-positive displacement

）

_212

检测溶剂或阴离子分子的

NPD ADP's

。

检测溶剂或阴离子分子中各相异性

参数中负值部

_213

主体分子中

ADP maximum/minimum

比例检测，较大的值意味着无序没有

处理。

_214

溶剂或阴离子中

ADP maximum/minimum

比例检测，较大的值意味着无序

没有处理。

_220

检测主体结构非氢原子

Ueq(ma x)/Ueq(Min)

范围。

对比平常之大的比值发出

警报。太高或太低的值表明原子可能定错

(i.e. Br versus Ag)

_221

检测非主体结构非氢原子

Ueq(m ax)/Ueq(Min)

范围。

对比平常之大的比值发

出警报

_222

检测主体结构氢原子

Ueq(max )/Ueq(Min)

范围。

对比平常之大的比值发出警

报

_223

检测非主体结构氢原子

Ueq(ma x)/Ueq(Min)

范围。

对比平常之大的比值发出

警报

_230,

_233

:

Hirschfield

刚性键检查。相近化学特征的原子应具有相同程度的各

相异性参数，

无序或过度精修可能会导致大小不一。

< br>原子的错误判定也会有这样

的结果。

DELREF

技术

(,

SHELXA,

XABS2)

校正的数据通常对含重

原子的键有较大的

DELU

值

_241, _242

检测相对于相邻原子过高或过低的

U(eq)

值。原子的

U(eq)

值会被拿

去与所有非氢原子的平均

U(eq)

去比较，如果值太大，可能是原子定错了。

_013 :

检测报告与衍射范围和数据的完整度

_020 :

检测