install-青涩
1
原理
次氯酸钠含量测定法
次氯酸钠在酸性溶液中与碘化钾反应，
释放出一定量的碘，
再以硫代硫酸钠
标准溶液滴定。
2KI
＋
2CH
3
COOH
→
2C
H
3
COOK
＋
2HI
2HI
＋
NaClO
→
I
2
＋
NaCl
＋
H
< br>2
O
I
2<
/p>
＋
2Na
2
S<
/p>
2
O
3
→
2NaI
＋
Na<
/p>
2
S
4
O
6
2
仪器
2.1
250
毫升碘量瓶
2.2
100
毫升烧杯
3
试剂
3.1
碘化钾
(
< br>分析纯
)
3.2
1%
淀粉溶液
:
将
< br>1
克可溶性淀粉用少量蒸馏水调成糊状，
再加刚煮沸的蒸
馏
水至
100
毫升，
< br>冷却后加入
0.1g
水杨酸或
0
.4g
氯化锌保存
(
三氯甲烷
5
～
6
滴亦可
)
。
3.3 36
%
醋酸
(
用分析纯冰醋酸配制
)
。
3.4
0.100N
硫代硫酸钠溶液
:
将<
/p>
25g
硫代硫酸钠
(
分析纯
Na
2
S
< br>2
O
3
·
5H
2
O)
和
0.2g
无
水碳酸钠
(
分析纯
Na
2
CO
3
)
溶解于经煮沸放冷的蒸馏水中，
然后稀释至
1000
毫升贮
存于棕色瓶中防止分解。经过
2
～
3
天后，用
0.1000N
重铬酸钾溶液标定。
3.5
0.1000N
重铬酸钾标准溶液
:
取分析纯重铬酸钾
10g
于
120
℃烘箱内干燥
2
小
时，取出置于干燥器内冷却至室温。准确称出
4.9035
克，
溶于蒸馏水中，稀释至
1000
毫升。
3.6
0.100N
硫代硫酸钠溶液的标定
:
a.
用移液管吸取标准
0.1
000N
重铬酸钾溶液
25
毫升于
300
毫升带塞锥瓶中，
加
蒸馏水
60
毫升、碘化钾
2g
及
1:2
盐酸
5
毫升，密塞静置
5
分钟后，用配制好
的硫代
硫酸钠滴定至黄绿色。加入淀粉指示剂
5
毫升，继续滴至蓝色消失为终点。
b.
计算
0.1000
×
25
N
＝
V
式中
:
N
－硫代硫酸钠溶液的当量浓度
V
－硫代硫酸钠溶液的毫升数
4
步骤
4.1
吸取
2
毫升
(
或依含量定
)
试样于碘量瓶中，
加
入
50
毫升水及
1g
< br>碘化钾摇动溶
解。
4.2
加入
5
毫升
3
6%
醋酸，密塞摇匀，静置
5
分钟。
4.3
用
0.100N
硫代硫酸钠标准液滴至淡黄色时加入
5
滴淀粉溶液继续滴至蓝色
刚好消失，记录用量
V
。
5
计算
N
×
V
×<
/p>
0.03725
×
1000
次氯酸钠浓度＝
(g/L)
2
式中
:
N
－硫代硫酸钠标准溶液的当量浓度
V
－硫代硫酸钠标准溶液的用量
(
单位
mL)
次氯酸钠分子量
0.03725
－
2000
GB/T 12156-89
PNa
的
测
定（静态法）
1
方法摘要
本标准适用于天然水、锅炉给水、工业排水等水质分析，测定范围为小于
PNa5 <
/p>
(Na
+
>230
μ
g/L)
的水样。
当钠离子选择电极——
PNa
电极与甘汞参比电极同
时浸入溶液后，
即组成测
量电池对。
其
中
PNa
电极的电位随溶液中的钠离子的活度而变化。
用一台高阻抗
输入的毫伏计测量，即可获得与水样中钠离子活度相对应的
电极电位，以
PNa
值表示：
PNa
?
?
lg
a
Na
?
（
1
）