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乙醇—乙酸乙酯双液系相图
摘要
：
本实验采用阿贝折射仪测定双液系的相
图，本实验测得恒沸温度为
71.86
℃，恒沸
物组成为：乙醇（
47.17%
）
、乙酸乙酯（
52.83%
）
。换
算成质量分数为：乙醇（
31.83%
）
、乙
酸乙酯（
68.17%
）
。文献值很接近。
关键词
< br>：
乙醇—乙酸乙酯、双液系、阿贝折射仪、相图
1.
实验目的
学习用沸点仪测定双液相体
系的气—液平衡相图及绘制相图的方法；
了解液体折射率的测定
方法，掌握阿贝折射仪的一般原理及操作方法；掌握用折光率确定二元液体组成的方法。
2.
实验原理
两种液态物质混合而成的二
组分体系称为双液系。根据两组分间溶解度的不同，可分为
完全互溶、
< br>部分互溶和完全不互溶三种情况。
两个组分若能按任意比例互相融解，
称为完全
互溶双液系。
液体的沸点是指液体的蒸汽
压与外界压力相等时的温度。
在一定的外压下，
纯
液体的沸点有其确定值。
但双液系的沸点不仅与外压有关，
< br>而且还与两种液体的相对含量有
关。根据定律，
自由度＝组分数－相数＋
2
因此，一
个以气
-
液共存的二组分体系，其自由度为
2
。只要任意再确定一个变量，整个体
系的存在状态就可以
用二维图形来描述。
例如，
在一定温度下，
可以画出体系的压力
p
和组
分
x
的关系图。
这就是
p
-
x
相图。
在一定压力下，
可以画出体系的温度
t
和组分
x
的关系图。
这就是
T-x
相图。在
T
-<
/p>
x
相图上，还有温度、液相组成和气相组成三个变量，但只有一个
自
由度。
3.
实验仪器及试剂
仪器：沸点测定仪一套
、精密数字温
度计（分度值
0.1
℃）
、玻璃温度计
（
0
～
100
℃，
分度值
1
℃）
、
调压变压器
（
0.5kV
A
）
、
数字阿贝折光
仪、
超级恒温水浴、
玻璃漏斗、
长滴管
、
烧杯。
试剂：乙酸乙酯（分析纯）
、无水乙醇（分析纯）、丙酮（分析纯）、乙醇
—
乙酸乙酯
系列溶液
1
～
9<
/p>
号，浓度未知。该系列溶液为实验室预先配置，并给出了此溶液在
25
℃时的
折光率
-
< br>组成工作曲线。
第
2
页
4.
实验方法与步骤
4.1
装沸点仪
将洗净、
干燥的沸点仪安装好。
检查带有温度计的软木塞是
否安紧。
电热丝要靠近烧瓶底部
但又不能接触烧瓶底部。温度计
最底端的位置应在支管之下，但至少要高于电热丝
2cm
。
4.2
正折光仪
开启超级恒温槽调循环水温度为
25.0±
0.2,
用橡皮管输入折光仪。恒温后，用重蒸馏水
（
n
D
=1.33252
）校正仪器读数。
4.31
～<
/p>
9
号乙醇
—
乙酸
乙酯系列溶液的沸点
借助玻璃漏斗由支管分次加入
1
～
9
号溶液使液面达到
温度计水银球的中部。注意电热丝完
全浸没于溶液中。打开冷却水，
接通电源。用调压变压器由零开始逐渐加大电压，
使溶液缓
慢加热。液体沸腾后，再调节电压和冷却水的流量，使蒸气在冷凝管中回流的高度保持在
1.5cm
左右。
测温温度计的读数稳定后应再维持
3
～
5min
以使体系达
到平衡。
在这个过程中，
不时将小球中的液体倾入烧瓶，记下温
度计的读数，并记录大气压力。
4.4
样并测定
切断电源，停止加热。用盛有冰水的
250ml
烧杯套在沸
点仪的底部使体系冷却。用干燥滴
管自冷凝管口伸入小球，
吸取
其中全部冷凝液。
用另一只干燥滴管由支管吸取圆底烧瓶内的
溶
液约
1mL
。上述两者即可认为是体系平衡时气、液两相的样品
。样品可以分别储存在带
磨口的试管中。
试管应放在盛有冰水的
小烧杯内，
以防样品挥发。
样品的转移要迅速，
并应
尽量早测定其折光率。
操作熟练后，
也可以将样品直接滴在折光仪毛玻璃上进行测定。
最后，
将溶液倒入指定的储液瓶。一个样品测定后接着测定下一个样品，沸点仪不用干燥。
实验所测原始数据绘制沸点
-
组成草图
，
与文献值比较后决定是否有必要重新测定某些数据。
5.
验结果与讨论
5.1
沸点温度的记录及校正
实验条件：室温
14.6
o
C
；大大气压
94.46
kPa
；测定温度
25
o
C
沸点温度的校正：在
p
θ
下测得的沸点称为正常沸点，通常外压力并不
等于
101.325kPa
，
因此，<
/p>
应对实验测得值作压力校正。
校正式系从特鲁顿规则及克劳修斯—
克拉贝龙方程推导
而得：