恒沸精馏实验报告

2021年3月3日发(作者：dupont)

.

恒沸精馏实验报告

一、实验目的

恒沸精馏是一种特殊的 分离方法。

它是通过加入适当的分离媒质来改变被分

离组分之间 的汽液平衡关系，

从而使分离由难变易。

恒沸精馏主要适用于含 恒沸

物组成且用普通精馏无法得到纯品的物系。

通常，

加入的分离媒质

（亦称夹带剂）

能与被分离系统 中的一种或几种物质形成最低恒沸物，

使夹带剂以恒沸物的形式

从塔顶蒸出，而塔釜得到纯物质。这种方法就称作恒沸精馏。

本实验使学生通过制备无水乙醇，达到以下两个目的。

（

1

）加强并巩固对恒沸精馏过程的理解。< /p>

（

2

）熟悉实 验精馏塔的构造，掌握精馏操作方法。

二、实验原理

在常压下，用常规精馏 方法分离乙醇

-

水溶液，

最高只能得到 浓度为

95.57%

（质量分数）的乙醇。这是乙醇与水形成恒 沸物的缘故，其恒沸点

78.15

℃，与

乙醇沸点

78.30

℃十分接近，

形 成的是均相最低恒沸物。

而浓度

95%

左右的乙醇

常称工业乙醇。

由工业乙 醇制备无水乙醇，

可采用恒沸精馏的方法。

实验室中沸精馏过程 的

研究，包括以下几个内容。

（

1

）夹带剂的选择

恒沸精馏成败的关键在于夹带剂的选取，

一个理想的夹带剂应该满足如下几

< p>
个条件。

1

）必须至少 能与原溶液中一个组分形成最低恒沸物，希望此恒沸物比原溶

Word

资料

.

液中的任一组分的沸点或原来的恒沸点低

< br>10

℃以上。

2

）在形成的恒沸物中，夹带剂的含量应尽可能少，以减少夹带剂的用量，

节省 能耗。

3

）回收容易，一方面希望形 成的最低恒沸物是非均相恒沸物，可以减轻分

离恒沸物的工作量；

另一方面，

在溶剂回收塔中，

应该与其他物料有相当大的挥< /p>

发度差异。

4

）应具有较小的汽化潜热，以节省能耗。

5

< br>）价廉、来源广，无毒、热稳定性好与腐蚀性小等。

就 工业乙醇制备无水乙醇，适用的夹带剂有苯、正己烷，环己烷，乙酸乙酯

等。它们都能与 水

-

乙醇形成多种恒沸物，而且其中的三元恒沸物的室温下又可

以分为两相，一相富含夹带剂，另一相中富含水，前者可以循环使用，后者又很

容易分离出来，

这样使得整个分离过程大为简化。

下表给出了几种常用的恒沸剂

及其形成三元恒沸物的有关数据

。

常压下夹带剂与水、乙醇形成三元恒沸物的数据

组

分

1

乙醇

乙醇

乙醇

乙醇

2

水

水

水

水

3

苯

1

78.3

各纯组分沸点

2

100

100

100

100

3

80.1

77.1

61.1

68.7

恒

沸

温

度

/

℃

恒沸组成（质量分数）

1

2

7.4%

9.0%

3.5%

3.0%

3

74.1%

82.6%

92.5%

85.02%

64.85

18.5%

70.23

8.4%

55.50

4.0%

56.00

11.9%

乙酸乙酯

78.3

三氯甲烷

78.3

正己烷

78.3

本实验采用正己烷为恒沸剂制备无水乙醇。当正己烷 被加入乙醇

-

水系以后

可以形成四种恒 沸物，一是乙醇

-

水

-

正己烷三者形成一个三元恒沸物，二是它们

两两之间又可形成三个二元恒沸物。 它们的恒沸物性质如下表所示。

Word

资料

.

乙醇

-

水

-

正己烷三元系统恒沸物性质

物

系

乙醇

-

水

水

-

正己烷

乙醇

-

正己烷

乙醇

-

水

-< /p>

正乙烷

（< /p>

2

）决定精馏区

恒沸点

/

℃

78.174

61.55

58.68

56.00

恒沸组成（质量分数）

乙

醇

95.57%

21.02%

11.98%

水

4.43%

5.6%

3.00%

正己烷

94.40%

78.98%

85.02%

在

恒

< br>沸

点

分

相液的相态

均相

非均相

均相

非均相

具有恒沸物系统的精馏进程与 普通精馏不同，

表现在精馏产物不仅与塔的分

离能力有关，

而且与进塔总组成落在哪个浓度区域有关。

因为精馏塔中的温度沿< /p>

向上是逐板降低，不会出现极值点，只要塔的分离能力（回流比，塔板数）足够

< p>
大，

塔顶产物可为温度曲线的最低点，

塔底产物可 为温度曲线上的最高点。

因此，

当温度曲线在全浓范围内出现极 值点时，

该点将成为精馏路线通过的障碍。

于是，

精馏产物按混合液的总组成分区，称为精馏区。

当 添加一定数量的正己烷于工业乙醇中蒸馏时，

整个精馏过程可以用下图加

以说明。图上

A

、

B

、

W

分别表示乙醇、正己烷和水的纯物质，

C

、

D

、

E

点分

别代表三个二元恒沸物，

T

点为

A-B-W

三元恒沸物 。

曲线

BNW

为三元混合物在

25

℃时的溶解度曲线。

曲线以下为两相共存区 ，

以上为均相区，

该曲线受温度的

影响 而上下移动。图中的三元恒沸物组成点

T

室温下是处在两相区内 。

以

T

点为 中点，

连接三种纯物质

A

、

< p>
B

、

W

和三个二元恒沸组 成点

C

、

D

、

E

，

则该三角形相图被分成六个小三角 形。

当塔顶混相回流

（即回流液组成与塔项上

< br>升蒸气组成组成相同）

时，

如果原料液的组成落在某个小 三角形内，

那么间歇精

馏的结果只能得到这个小三角形三个项点 所代表的物质。为此要想得到无水乙

醇，就应保证原料液的总组成落在包含项点

A

的小三角形内。但由于乙醇

-

水的

Word

资料

.

二元 恒沸点与乙醇沸点相差极小，仅

0.15

℃，很难将两者分开， 而己醇

-

正己烷

的恒沸点与乙醇的沸点 相差

19.62

℃，很容易将它们分开，所以只能将原料液的< /p>

总组成配制在三角形的

ATD

内。

恒沸精馏原理图

图中

F

代表乙醇

-

水混合物的组成，随着夹带剂正己烷加入，原料液的总组

成 将沿着

FB

线而变化，并将与

AT

线相交于

G

点。这时，夹带剂的加入量称作

理论恒沸剂用量，

它是达到分离目的所需最少的夹带剂用量。< /p>

如果塔有足够的分

离能力，则间歇精馏时三元恒沸物从塔顶馏出（

56

℃）

。釜液组成就沿着

< p>
TA

线

向

A

点移动。但实际操作时，往往总将夹带剂过量，以保证塔釜脱水完全。这

样， 当塔项三元恒沸物

T

出完以后，接着馏出沸点略高于它的二元恒 沸物，最后

塔釜得到无水乙醇，这就是间歇操作特有的效果。

倘若将塔项三元恒沸物（图中

T

点，< /p>

56

℃）冷凝后分成两相。一相为油相富

含正己烷，

一相为水相，

利用分层器将油相回流，

这样正己烷的用量可以低于理

论夹带剂的用量。

分相 回流也是实际生产中普遍采用的方法。

它的突出优点是夹

Wor d

资料

.

带剂用量少，夹带剂提纯的费用低。

（

3

）夹带剂的加入方式

< p>
夹带剂一般可随原料一起加入精馏塔中，

若夹带剂的挥发度比较低，

则应在

加料板的上部加入，

若夹带剂的挥发度 比较高，

则应在加料板的下部加入。

目的

是保证全塔各板上均有足够的夹带剂浓度。

（

4

）恒沸精馏操作方式

恒沸精馏既可用于连续操作，又可用于间歇操作。

< p>
（

5

）夹带剂用量的确定

夹带剂理论用量的计算可利用三角形相图按物料平衡式求解之。

若原溶液的

组成为

F

点，加入夹带剂< /p>

B

以后，物系的总组成将沿

FB

线向着

B

点方向移动。

当物系的总组成移到

G

点时，恰好能将水以三元恒沸物的形式带 出，以单位原

料液

F

为基准，对水作物 料衡算，得

DX

D

< br>水

?

FX

F

水

D

?

FX

F

水

/

X

D

水

夹带剂

B

的理论用量为

B=D

·

X

DB

式中

F

——进料量；

D

——塔顶三元恒沸物量；

B

——夹带剂理论用量；

X

Fi< /p>

——

i

组分的原料组成；

X

Oi

——塔顶恒沸物中

I

组成

三、实验装置及流程

< br>实验所用的精馏柱为内径

?

20mm

的玻璃塔，

塔内分别装的不锈钢三角形填

料，

压延孔环填料，

填料层高

1m

。

塔身采用真空夹套以便保温。

塔釜为

1000mL

的三口烧瓶，

其中位于中间的一个口与塔身相连 ，

侧面的一口为测温口，

用于测

Wor d

资料

.

量塔釜液相温度，另一口作为进料和取样口。塔釜配有

350W

电热碗，加热并

控制釜温。经加热 沸腾后的蒸气通过填料层到达塔顶，塔顶采用一物殊冷凝头，

以满足不同操作方式的需要 。既可实现连续精馏操作，又可进行间歇精馏操作。

塔顶冷凝液流入分相器后，分为两相 ，上层为油相富含正己烷，下层富含水，油

相通过溢流口，用考克控制回流量。

恒温精馏装置图

1

—加热锅；

2

—进料口；

3

—填料；

4

< p>
—保温管；

5

，

8

—温度计

6

—冷凝 器；

7

—油水分离器

四、实验步骤

（

1

）称取

100g95%

（质量分 数）乙醇（以色谱分折数据为准）

，按夹带剂

的理论用量算出正 己烷的加入量。

（

2

）将配制好的原料加入塔釜中，开启塔釜；加热电源及塔顶冷却水。

Word

资料