天然纤维素的核磁共振碳谱表征

一些结构特征参数如结晶度、

侧向微纤尺寸以及晶型的组成

被确定。

研究表明韧皮 纤维如苎麻和亚麻要比棉纤维、

竹浆和木浆有更高的

I

α

/I

β

比，

不过苎

麻主要是由于

I

α

的含量高和次晶的含量低，而亚麻是由于

I

< br>β

的含量低和次晶的含量高。利

用核磁共振计算的几种纤 维素的结晶度和晶粒尺寸要比利用

X

衍射计算的要小，只有在高

结晶的纤维素如苎麻和亚麻偏差才比较小，

主要原因在于

NMR

对小范围有序更为敏感，

只

通过结合两种方法能更全面地反映天然纤 维素纤维之间的

结构。

关键词：纤维 素；核磁共振碳谱；结晶结构；

X-

衍射

中图分类号：

TS 182

文献标识码：

A

作者简介：

何建新（

1977

―）

，男，汉族，讲师，博士。研究方向：新型纺织材料与绿色纺

织品。

Email: hejianxin771117@

Characterization of native cellulose using solid-state

13

C-CP/MAS NMR spectroscopy

He Jianxin

1,2

1,2

1

Wang shanyuan

1

(1. College of textile, Donghua University, Shanghai 201620, China

2. College of textile, Zhongyuan

University of Technology

，

Zhengzhou 450007, China)

Abstract:

Several

common

native

cellulose,

ramie,

flax,

cotton

fibers,

as

well

as

bamboo

pulp

and

hardwood

pulp

were

investigated using

13

C-

CP/MAS

NMR

spectroscopy

and

X-ray

diffraction,

and

the

differences

between

two

methods

were

discussed.

NMR

spectra

of

these

fibers

were

analyzed

in

detail

and

some

structure

parameters

such

as

crystallinity,

lateral

microfiber

size,

and

allomorphs

content were determined. The study shows that bast fibers ramie and flax have a higher

I

α

/I

β

ratio than

that of cotton, bamboo pulp and wood pulp, however, for ramie the cause is a higher I

α

content, and for

flax a lower I

β

content. Crystallinity and crystalline size calculated by NMR method are less than these

obtained

by

X-ray

diffraction.

The

reason

is

that

in

contrast

with

X-ray

analysis,

13

C

NMR

is

more

sensitive to short range order and only material

within the crystalline domain appears as crystalline in

13

C

NMR

spectra.

The

structure

of

native

cellulose

can

be

understood

by

combination

of

the

two

methods.

Keywords:

cellulose;

13

C NMR; crystalline structure; X-ray diffraction

1.

引言

纤维素是由

D-

葡萄吡喃糖基以

1,4-

β

-

苷键连 接而成的线性均聚物，

是高等植物细胞壁的

最常见的成分。

尽管同为纤维素纤维，

来自于不同植物来源的天然纤维的物理性能有 很大的

差异，这种差异主要源于其不同的结晶结构。天然纤维素主要由两种不同的晶型< /p>

I

α

和

I

β

构

成，这儿纤维素

I

α

和

I

β< /p>

分别指的是一个链的三斜单元晶胞和两个链的单斜单元晶胞

。不< /p>

同的晶型其氢键模式也是不同的，

当然其力学性能也应该不同。< /p>

晶型的组成被发现取决于植

物的种类。

表征纤维素的结晶结构方法有

X-< /p>

衍射，

红外光谱等，

其中

X-

衍射给出最为直接的结果，

如结晶度和晶粒尺寸，

不过这不能反应结晶结构的全部。

补充的方法如核磁共振需要引 入来

进一步阐明植物纤维的结晶结构。

核磁共振是一种研究新材料的通用技术，

已经广泛地用于研究木质材 料的三种主要成分

[1][2]

——

纤 维素、

木质素和半纤维素的鉴别，

不过

NMR

技术表征天然纤维素结晶结构的实例很

少。

这篇文章通过核磁共振详细的表征天然纤维素的 结晶结构如结晶度、

微纤尺寸，

晶型的

含量，阐明了几种天然纤维素纤维之间的结构差异，探究了两种方法

——

核磁共振和

X

–

衍