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十二、甲烷光照取代
十三、实验室制取乙烯
乙烯的实验室制法
1.
药品
:
乙醇
浓硫酸
2.
装置：圆底烧瓶、温度计、铁架台、水槽、
集气瓶、双孔橡皮塞、酒精灯、导管
3
．步骤：
（
1
）检验气密性。在烧瓶里注入乙醇和浓硫酸
（体积比
1:3
）
的混合液约
20mL(
配置此混合液应
在冷却和搅拌下将
15mL
< br>浓硫酸满满倒入
5mL
酒精
<
/p>
中
)
，并放入几片碎瓷片。（温度计的水
银球要
伸
入液面以下
）
（
2
）加热，使温度
迅速
升到
170
℃，酒精便脱水
变成乙烯。
(3)
用排水集气法收集乙烯。
（
4
）再将气体分别通入溴水及酸性高锰酸
钾溶液，
观察现象。
（
5
）
先撤导管，后熄灯。
4.
反应原理：（分子内的脱水反应）
5.
收集气体方法：排水集气法（密度与空气相近）
6
．现象：
溶液变黑；气体使溴水及酸性高锰酸钾溶液褪色。
7.
注意点：
（
1
）乙醇和浓硫酸体积比为什么是
1:3
？
答：
浓硫酸是强氧化剂，
在此反应中氧化乙醇，
如果浓硫酸的量少
就会很快变为稀硫酸而达
不到实验效果。
（
2
）浓硫酸在反应中的作用？
答：
①催化剂
②脱水剂
（
3
）为什么要迅速升温到
170
℃？
答：如果低于
170
℃会有很多的副反应发生。
如：分子之间的脱水反应
（
4
）为什么要加入碎瓷片？
答：防止溶液暴沸。
（
5
）为什么反应过程中溶液逐渐变黑？
答：①
(
< br>乙醇
+
浓硫酸
)
②
（
c+
浓硫酸）
（
6
）怎样证明生成气体乙烯中混有二
氧化硫气体？怎样除去二氧化硫气体？
答：①证明用品红溶液
②除去用
NaOH
溶液
+
品
红溶液
（二氧化硫使溴水及酸性高锰酸钾溶液方程式）
十四、
实验室制取乙炔
（不能用启普发生器）
1.
药品：电石（离子化合物），水（
饱和食盐水
：水的百分含量降低从而降低反应速率）
2.
仪器：（氢气的制备装置）
分液漏斗
、烧瓶、
< br>
导管、试管、水槽
3.
步骤：
（
1
）
检验气密性。在烧瓶中放几小块碳化钙
，旋开分液漏斗活塞，使水慢慢滴下。
（
2
）
用排水集气法收集乙炔。
（
3
）
将纯净的乙炔分别通入盛有溴水及酸性
高锰酸钾溶液的试管中，观察现象。
4.
反应原理：（水解
/
取代反应）
5.
现象：
反应剧烈，生成大量气体。
6.
注意点：
（
1
）
<
/p>
为什么
不可以
使用启普发生器（在
试管口塞
上稀疏的
棉花
）？
答：①电石与水剧烈反应，很快成为
< br>粉末状
。
②反应为
放热
反应，气体体积快速增加，引起爆炸。
③生成的氢氧化钙为
微溶
，成为
乳状
，会
堵
住试管口，气
体体积快速增加，引起爆炸。
（
2
）
乙炔的工业制法：
（
c+
生石灰）
（碳化钙
+
水）
十五、苯的硝化
1.
药品：浓硝酸浓硫酸
苯
水
2.
装置：铁架台、酒精灯、烧杯、温度计、试管、
单孔橡皮塞
3.
步骤：
（
1
）
<
/p>
取一只大试管，加入
1.5mL
浓硝酸和
2mL
浓硫酸（浓硫酸倒入浓硝酸中，并不断搅拌）摇匀，
冷却。
（
2
）
<
/p>
在混合酸中慢慢滴加
1mL
苯，并不断摇
动，
使其混合均匀。
（
3
）
然后将试管放在
60
℃的水浴
中加热
10min
后，把混合物倒入另一只盛水的烧杯里。
4.
反应原理：
5.
现象：
将反应后的液体倒入盛冷水的烧杯中，可看到烧杯底部有
黄色油状物
生成，
有苦杏仁味
。
6.
注意点：
（
1
）
浓硫酸的作用：①催化剂
②脱水剂
（
2
）
导气管的作用：
冷凝回流
挥发的苯以及
浓硝酸，以提高原料的利用率。
（导气管越
长越好）
（
3
）
为什么要水浴加热？
(
要控制在
100
℃以下，均可采用水浴加热。如果超
过
100
℃，还可采用油浴
(0~300
℃
)
< br>、
沙浴温度更高
)
答：①
易于控制温度，受热均匀。
防止温度
过高引起硝酸
挥发、分解
。
②
防止苯的
挥发
。
③
高于
60
℃会有较多
< br>副反应
发生。
如：苯和浓硫酸
在
75-80
℃时会发生反应。（磺化反应）
< br>
会生成间二硝基苯。
（
4
）
为什么生成的硝基苯是黄色的？
答：
纯净的硝基苯应是无色的，而反应生成的硝基苯是混有混酸的
粗硝基苯
< br>。
怎样提纯？
答：用
5%NaOH
溶液洗涤。
再用蒸馏水洗涤。
然后用无水
CaCl
2
干燥。
最后粗硝基苯进行蒸馏
,
得到纯
硝基苯。
十六、苯与液溴反应
1.
药品：苯与液溴（体积比
4:1
）
铁丝球
四氯化碳
硝酸银溶液
氢氧化钠溶液
2
．装置：分液漏斗、具支试管、双球
U
形管、试管、导管<
/p>
3.
步骤：
（
1
）检验气密性。在具支试管内放入
铁丝球。
（
2
）去另一支试管将苯与液溴按体积比
4:1
混合。在分
液漏斗里加入
2.5mL
< br>混合液，在双球
U
形管里注入四氯化
碳，导管通入硝酸银溶液的试管里。
（
1
）
开启活塞，逐渐加入苯和液溴的混合液。
（
2
）
反应后将具支试管里的液体倒入盛有氢氧化钠的溶
液的烧杯里。
4.
反应原理：
5.
现象：
1)
液体轻微翻腾，有气体逸出
;
2)
烧瓶底部有
褐色
不溶于水的液体
;
3)
双球
U
形管中的溶液
分层
，下层为棕黄色液体。
4)
试管中生成
浅黄色沉淀
。
5)
氢氧化钠溶液中成为无色液体，并分为两层。
6.
注意点：
（
1
）
反应中的催化剂是什么？
答：铁与液
溴反应生成的
溴化铁
是催化剂。
2Fe
+ 3Br
2
=
2FeBr
3
（
2
）
溴苯的物理性质？
答：溴苯是无色无
味的不溶于水、密度比水大的液体。（溴溶于苯和溴苯）
（
3
）
1.
为什么反应生成的溴苯为棕色的？
答：反应生成的溴苯中溶有液溴。
2
.
怎样
提纯
？
①
倒入氢氧化钠溶液中（除去溴）
②
分液
③
蒸馏（先逸出的是苯）
（
4
）
<
/p>
双球
U
形管中四氯化碳的作用？
答：
除去
混在放出气
体中的
溴蒸气
。
（
5
）
试管中的硝酸银溶液的作用？
答：验
证生成物中由溴化氢，
证明此反应是取代反应
。
（
6
）
如何防止倒吸现象？
答：用双球
U
形管或导管口贴近液面（不伸入）。
十六、
乙醛的银镜反应
实验器材
试管，酒精灯，烧杯，石棉网，三角架，
葡萄糖
溶液，氨水，硝酸银溶液。
实验方法
在洁净的试管里加入
1mL2%
的硝酸银溶液，再加入氢氧化钠水溶液，然后一边
摇动试管，可以看
到黑色沉淀。再一边逐滴滴入
2%
的稀氨水，直到最初产生的沉
淀
恰好溶解为止（这时得到的溶液叫
银氨溶液
< br>).
乙醛的银镜反应：再
滴入
3
滴乙醛，振荡后把试管放在热水中温热。不久可以看
到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。（在此过程中，不要晃动试管，否则只
会看到黑色沉淀而无银镜。）
葡萄糖的银镜反应：滴入一滴管的葡萄糖溶液，振荡后把试管
放在热水中温热。
不久可以看到，试管内壁上附着一层光亮如镜的金属银。反应本质
这个反应里，硝
酸银与氨水生成的银氨溶
液中含有氢氧化二氨合银，这是一种弱氧化剂，它能把乙醛
氧化成乙
(
即
-H
被氧化成
-OH)
酸，乙酸又与生成的氨气反应生成乙酸铵，而银离子被
还原成金属银。
实验现象
还原生成的银附着在试管壁上，形成银镜，这个反应叫银镜反应。
银镜反应的现象
反应方程式
CH3CHO+2Ag(
NH3)2OH→
（水浴△）
CH3COONH4+2Ag↓+
3NH3↑+H
2O
备注：
原理是银氨溶液的弱氧化性。
本试验
可以使用其他有还原性的物质代
替乙醛，例如葡萄糖（与乙醛相似，也有醛基）等。
甲醛（可看作有两个醛基）的
话被氧化成
碳酸铵（
NH4
）
2CO3
。
C6H12O6+2Ag(NH3)2OH-
---
→
（水浴加热）
C
6H11O5COONH2+3NH3+2Ag↓+H2O
葡萄糖的反应方程式
若要体现出葡萄
糖内
部的结构以及断键情况：
CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-CHOH-CHO+2Ag(NH3)2
OH→(
水浴加热）
CH2OH-CHOH-CHOH-CHOH-
CHOH-
COONH2+2Ag↓+3NH3+H
2O
反应条件
碱性条件下，水浴加热：
1.
甲醛、乙醛、乙二醛等等各种醛类
即含有醛基（比如各种醛，以及甲酸某酯
等
)
2.
甲酸及其盐，如
HCOOH
、
HC
OONa
等等
3.
甲酸
酯，如甲酸乙酯
HCOOC2H5
、甲酸丙酯
< br>HCOOC3H7
等等
4.
葡萄
糖、
麦芽糖
等分子中含醛基的糖
清洗方法
实验前使用热的氢氧化钠溶液清洗试管，再用蒸馏水清洗
实验后可以用硝酸来清洗试管内的
银镜
,
硝酸可以
氧化银
，生成硝酸银，一氧化
氮和水
工业应用
主要用于制镜工业，同时用于在工业实验室中的有机物原料的
浓度鉴别
注意事项
:
乙醛的银镜反应
1
．不能用
久置起沉淀的乙醛。因为乙醛溶液久置后易发生聚合反应。在室温和有少量硫酸
存在时，
能生成三聚乙醛；在
0
℃或
0
℃以下，则聚合成四聚乙醛。三聚乙醛是微溶于水的
液体，四聚乙醛是不
溶于水的固体，聚合后的乙醛不发生乙醛的特性反应。
聚合后
的乙醛可通过加酸、加热来解聚。
方法是：把乙醛聚合物收集起来，加少量硫酸并加
热蒸馏，馏出物用水吸收，即得乙醛溶液，这时就可用于乙醛特性反应的实验了。
2
．所用银氨溶液必
须随用随配，不可久置，不能贮存。因为溶液放置较久，会析出黑色的
易爆炸的物质一氮
化三银沉淀
（
Ag3N
）
，
该物质哪怕是用玻璃棒刮擦也会引起其分解而爆炸。
这一沉淀在干燥时受振动也会发生猛烈爆炸。
3
．做银镜反应用的试管必须十分洁净，这是实验成功的一个关键。若试管
不清洁，还原出
来的银大部分呈疏松颗粒状析出，
致使管壁上所
附的银层不均匀平整，
结果就得不到明亮的
银镜，
而是一层不均匀的黑色银粒子。
为保证实验效果，
事
先最好将试管依次用热硝酸、
10
％
的
NaOH
溶液洗涤后，
再用蒸馏水冲洗
干净。
(
一般用热碱液洗，
自来水洗，
蒸馏水洗即可。
)
用热的
NaOH
溶液洗涤试管，可以除去试管中的油污，保证试管的清洁。
试管一定不能用洗液
(
重铬酸钾溶液用硫酸酸化
)
来洗，否则在做银镜反应实验时会
出现绿色
溶液。因为重铬酸钾是强氧化剂，很容易氧化乙醛，而自身变成绿色的
Cr3+
的溶液。
4
．银氨溶液与滴入的乙醛混合均匀并温热时，不要再摇动试管
。此时若摇动试管或试管不
够洁净，生成的将是黑色疏松的银沉淀
(
也算成功，但不美观
)
而不是光亮
的银镜。
5
．做银镜反应的实验时，
AgNO3
溶液的浓度不宜大小，以
AgNO3
的质量分数为
2
％～
4
％
为宜。
6
．制备银氨溶液
时不能加入过量的氨水。滴加氨水的量最好以最初产生的沉淀在刚好溶解
与未完全溶解之
间。
这是因为，
一方面银氨溶液中如果有过量的
NH3
，
银离子会被过度地络
合，
降低银氨溶液的氧化能力；
另一方面氨水过量会使试剂不太
灵敏，
且能生成在受热或撞
击时会引起爆炸的物质。
有人建议，滴加氨水直到沉淀消失时，最后加一滴
NaOH
溶液。
在制备银氨溶液时
，
一般用稀氨水而不用浓氨水。
这是因为在配制银氨溶液时，<
/p>
若氨水太浓，
NH3
容易过量，使
Ag+
过度地被络合，降低银氨溶液的氧化能力。
7
．反应必须在水浴中进行加
热，不要用火焰直接加热，否则有可能发生爆炸。在水浴加热
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