氯化铵的测定+氯化钙和浓氨水原理

供试品研细加水溶解后，加糊精溶液、荧光黄指示液与碳

酸钙，用硝酸银 滴定液（

0.1mol/L

）滴定，每

1mL

硝酸银滴定液（

0.1mol/L

）相

当于

5.349mg

的氯化铵。

试剂

:

1.

水（新沸放置至室温）

2. < /p>

硝酸银滴定液

（

0.1mol/L

）

3.

基准氯化铵

4.

碳酸钙

5.

荧光黄指示液

6.

糊精溶液仪器设备

:

操作步骤

:

取本品

< br>10

片，精密称定，研细，精密量取适量（约相当于氯化铵

0.12g

），加水

50mL

溶解后 ，再加糊精溶液（

1→50

）

5mL< /p>

、荧光黄指示液

8

滴与碳酸钙

，摇匀，用硝酸银滴定液（

0.1mo l/L

）滴定，每

1mL

硝酸银滴

定液（

0.1mol/L

）相当于

5.349mg

的氯化铵。

< br>注：

“

精密称取

”

系指称取重量应

准确至所称取重量的千分之一。

“< /p>

精密量取

”

系指量取体积的准确度应符合 国家标

准中对该体积移液管的精度要求。参考文献

:

中华人民共和国药典，国家药典委

员会编，化学工业出版社，

年版，二部，

p.764

。

氯化铵或氮含量测定

实施人

:

NH4

离子含量的测定（甲醛法）

1

．

1

实验原理

由于铵盐中

NH4+

的酸性太弱，

Ka =5.6×

10-7

（

pH=6.3

）。故无法用

NaOH

标准溶液直接滴 定。因此，工

业生产中普遍采用甲醛法测定铵盐中的含氮量。

将 铵盐与甲醛作用，

定量生成六亚甲基四铵盐和

H+

，其具

体反应如下所示：

反应机理：

4 NH4+ + 6HCHO = (CH2)6N4H+ + 3H+ + 6H2O (CH2)6NH4+ + OH- =(CH2)6N4+

＋

H2O

生成的

H+

和

(CH2)6NH4+

：

Ka 7.1×

10-6 (pH= 5.6)

，可用

NaOH

标准溶液滴定 。计量点时产物为六亚甲

基四胺

(CH2)6N4

＋，其水溶液显微碱性。因此，在滴定终点时可采用酚酞作为指示剂，达到终点时试液由

无色变为微红色。

1

．

2

仪器和试剂

（

1

）仪器

氯化铵含量的测定实施方案

1