-
选修
5
有机化学实验
整理篇
(
含
装置
-
原理
-
注意事项
< br>)
高二化学有机化学讲义
有机化学实验
一、烃的重要实验
1
、甲烷的实验室制法
（
1
）反应原料：无水
醋酸
钠和碱石灰
．．
（
< br>2
）反应原理：
CH
3
COONa + NaOH
Na
2
CO
3
+
CH
4
↑
拓展：
（
3
）
发生装置和收集装
发
生
装
置
：
S
+
S
试管、酒精灯等）
收集装置：排水法或向下排空气法
（
4
）尾气处理：点燃法
（
5
）注意事项：
①
药品为无水
醋酸钠和碱石灰；
．．
②
生石灰可稀释混合
物的浓度，使混合物疏松，
便于甲烷逸出，同时也减少了固体
N
aOH
在高
温时跟玻璃的作用，
防止试
管破裂。
此外，
NaOH
吸湿性强，<
/p>
生石灰还起到吸水的作用可以减小对
制备甲烷反应的不利影响。<
/p>
第
2
页
置：
（
大
g
高二化学有机化学讲义
2
、乙烯的实验室制法
（
1
）反应原料：乙醇、浓硫
（
2
）反应原理：
CH
3
CH
2
OH
CH
2
＝
CH
2
↑ + H
2
O
副
反
应
：
酸
2CH
3
CH
2
OH
CH
3
CH
2
OCH
2
CH<
/p>
3
+ H
2
O
C
2
H
5
OH
+
6H
2
SO
4
（浓）
6SO
2
↑+
2CO
2
↑+
9H
2
O
（
3
）发生装置和收集装置：
发生装置：
l
+
l
温度计等）
收集装置：排水法
（
4
）尾气处理：点燃法
（<
/p>
5
）注意事项：
①
配制乙醇和浓硫酸体积比为
1:3
的混合液应注
意：应将浓硫酸缓缓注入乙醇并不断摇匀。
②
温度计水银球（或液泡）应插入反应混和液，
液面以下，
但不能接触瓶底，
以便控制反应温度
为
170
℃
。
③
反应时应迅速升温到
170
℃
。
④
为防止加热过程中液体爆沸，
应在反应液中加
第
3
页
g
（圆底烧瓶、酒精灯、
高二化学有机化学讲义
少许碎瓷片。
⑤
如控温不当，
会发生副反应，
是制得的乙烯中
混有
CO
2
、
SO
2
、
乙醚等杂质，
必须通过浓
NaOH
溶液（或碱石灰）后，
才能收集到比较纯净的乙
烯。
⑥
若实验时，
已开始给浓硫酸跟乙醇的混合物加
热一段时间，
忽然记起要加碎瓷片，
应先停止加
热，冷却到室温后，在补加碎瓷片。
3
、乙炔的实验室制法
（
1
）反应原料：电石（主要成分为
CaC
2
）
、水
（用饱和食盐水代替）
（
2
）反应原理：
CaC
2
+
2H
2
O
CH≡CH↑
副反应：
CaS
+
2H
2
O
（
OH
）
2
+ H
2
S↑
Ca<
/p>
3
P
2
+
6H
2
O
Ca
3
As
2
+
6H
2
O
发生装置：
S + l
漏斗等）
第
4
页
Ca
（
OH
）
2
+
Ca
3Ca
（
OH
）
2
+
2PH
3
↑
3Ca
（
OH
）
2
+
2AsH
3
↑
g
<
/p>
（
3
）发生装置和收集装置：
（广口瓶（或锥形瓶、烧瓶、大试管等）
、分液
高二化学有机化学讲义
收集装置：排水法
（
4
）尾气处理：点燃法
（<
/p>
5
）注意事项：
①
不能用启普发生器制乙炔：
a
、反应产物
Ca
（
OH
）
2
微溶
于水，呈糊状堵塞
反应容器，使水面难以升降；
b
、反应速率快且放出大量的热，会损坏启普发
生器
。
②
电石与水反应很剧烈，
应选用分液漏斗，
通过
控制水流的速度，来控制
产生乙炔的速度。
③
电石与水反应剧
烈，
用饱和食盐水代替水可减
缓反应速率，获得平稳的乙炔气流
。
④
由于电石中含有其他杂质（如：
CaS
、
Ca
3
P
2
、
Ca
3
As
2
等）
。使制得的乙炔中含有（
H
2
S
、
PH
3
、
AsH
3
等
）
难
闻
的
气
体
。
要
想
制
得
较
纯
净
的
CH≡CH
可将气体通过盛有
CuSO
4
溶液
或
NaOH
溶液的洗气瓶。
4
、石油的分馏
（
1
）反应原料：原油
（
2
）反应原理：利用加热和冷凝（蒸馏）
，把石
油分成不同沸点范围的馏分。
（
3
）反应装置：蒸馏烧瓶、酒精灯、温度
计、
第
5
页
高二化学有机化学讲义
冷凝器（冷凝管）
、锥形瓶等。
（
4
）注意
事项
①
温度计水银球
（或液泡）
应位于蒸馏烧瓶支管
口略低处，测定的是馏
分蒸汽的温度。
②
冷凝器中冷凝水的
流向与气流反向相反，
应从
下口入水上口出水。
③
为防止爆沸，反应混合液中需加入少量碎瓷
片。
5
、苯与溴的反应
< br>（
1
）反应原料：苯、纯溴
、铁
．．
（
2<
/p>
）反应原理：
第
6
页
高二化学有机化学讲义
（
3
）反应装置：
S
+
l
等）
g
（具支试管、
< br>（或
锥形瓶、广口瓶、烧瓶、大试管等）
、分液漏斗
（
4
）尾气处理：吸收法（用碱液吸收，一
般用
NaOH
溶液）
（
5
）几点说明：
①
将反应混合物倒入水中，
呈褐色不溶于水的液
体，
是因为未反应的溴溶解在溴苯中的缘故，
< br>可
用碱溶液（
NaOH
溶液）反
复洗涤在分液。
②
不能用甲苯的方法
来除去溴苯中溶解的溴，
因
为苯也能溶解溴苯。
③
AgNO
3
溶液中有浅黄色沉淀生成，
说明有
HBr
气体生成，该反应应为取代反应。
④
若无吸收管，则
AgNO
3
溶液中有
浅黄色沉淀生成，
不能说明该反应为
取代
反应，
因为
Br
2
（
g
）
溶于水形成溴水
也能使
A
gNO
3
溶液中产生浅黄色沉
第
7
页
高二化学有机化学讲义
淀。
⑤
吸收
管中
CCl
4
的作用是吸收
Br
2
（
g
）
，
防止对
HBr
检验的干扰。
⑥铁粉起催化剂作用
(
实际上是
FeBr3)
⑦导管作用：
一是导气，
二是冷凝欲挥发出的苯
和溴使之回流，
并冷凝生成的
HBr
。
注意导管末
端不可插入锥形瓶内液面以下，否则将发
生倒
吸。
⑧溴苯呈褐色是因为溴苯中
含有杂质溴，可用
NaOH
溶液洗涤产物，
除去溴，
而得无色的溴苯。
6
、硝基苯的生成
< br>（
1
）反应原料：苯、浓硝酸、浓硫酸
< br>
（
2
）反应原理：
（
3
）反应装置：大试管、长玻璃导管、温度计、
烧杯、酒精灯等
< br>
（
4
）注意事项：
①
硝化反应一定要用浓硝酸和浓硫酸。
浓硝酸和
浓硫酸的混合酸要冷却到
50~60<
/p>
℃以下，慢慢滴
入苯，边加边振荡，因为反应放热，温度过高，<
/p>
苯易挥发，
且硝酸也会分解，
同时苯和浓
硫酸在
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8
页
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