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高考化学仪器的新宠儿——三颈圆底烧瓶
舞阳县第一高
级中学
冯国宏
近几年高考化
学实验题的考查,在对常规
仪器的考查的同时,常会引
入新的仪器
来考查学生对
仪器使用原理的考查,其中三颈
圆底烧瓶备受青睐。
三颈圆底烧瓶
是一种常用的化学玻璃仪器
,在有机化学实验中被广泛使用
。三颈
圆底烧瓶通常<
/p>
具有圆肚细颈的外观。它有三个口,可以同时加入多种反应物,或是加冷
< br>凝管、温度计、搅拌器等。它的窄口是
用来防止溶液溅出或是减少溶
液的蒸发,并可配
合橡皮塞的使
用,
来连接其它的玻
璃器材。
当溶液需
要长时间的反应或是加热回流时
,
一般都会选择
使用烧瓶作为容器。烧瓶的
开口没有像烧杯般的突出缺口
< br>,倾倒溶液时
更易沿外壁流
下,所以通常都会用玻棒轻<
/p>
触瓶口以防止溶液沿外壁流下
。烧瓶因瓶口
很窄,不适用
玻棒搅拌,若需要搅拌时,可以
手握瓶口微转手
腕即可顺利搅
拌均匀,
或是使用专用
搅
拌机。溶液的体积一般
不超
2
/
3,
不少于
1
/
p>
3
。
【例
1
】
.
[15
分
]
二苯基乙二酮常用作医药中间体及紫外线
固化剂,可
由二苯基羟乙酮氧化制得,反应的化学方程式及装置图
(
部分装置省略
)
如
下:
O
OH
C
CH
O
O
< br>+
2FeCl
3
C
C
+
2FeCl
2
+
2HCl
在反应装置中,加入原料及溶剂,
搅拌下加热回流。反应结束后加热
煮沸,冷却后即有二苯基乙二酮粗产品析出,用
70
%乙醇水溶液重结晶提纯。重结晶过程:
加热溶解
→
活性炭脱色
→
趁热过滤
→
冷却结晶
→
抽滤
→
洗涤
→
干燥
请回答下列问题:
(
1
)写出装置图中玻璃仪器的名称:
a_______
____
,
b____________
。
(
2
)
趁热过滤后,
滤液冷却结晶。
一般情况
下,
下列哪些因素有利于得到较大的晶体:
____
。
A
.缓慢冷却溶液
C
.溶质溶解度较小
B
.溶液浓度较高
D
.缓慢蒸发溶剂
< br>如果溶液中发生过饱和现象,可采用
__________
等方法促进晶体析出。
(
3
)抽滤所用的滤纸应略
_______
(填<
/p>
“
大于
”
或
p>
“
小于
”
)布氏漏
斗内径,将全部小孔盖
1
住。
p>
烧杯中的二苯基乙二酮晶体转入布氏漏斗时,
杯壁上往往还粘有少量
晶体,
需选用液体
将杯壁上的晶体冲洗下来后转入布氏漏斗,下
列液体最合适的是
________
。
A
.无水乙醇
B
.饱和
NaCl
溶液
C
.
70
%乙醇水溶液
D
.滤液
(
4
)上述重结晶过程中的哪一步操作除去了不溶性杂质:
___________
。
(
5
)某同学采用薄层色谱
(
原理和操作与纸层析类同
)
跟踪反应进
程,分别在反应开始、
回流
15min
、
30min
、
45min
和
60min
时,用毛
细
管取样、点样、薄层色谱展开后的斑点如图
所示。该实验条件下比较合适的回流时间是<
/p>
●
●
●
●
●
________
。
A
.
15min
C
.
45min
B
.
30min
D
.
60min
反
应
开
始
1
5
m
i
n<
/p>
3
0
m
i
n
4
5
m
i
n
6
0
m
i
n
【参考答案】
.
[15
分
]
(
1
)三颈烧瓶;
(
球形<
/p>
)
冷凝管。
(
2
)
AD
;用
玻璃棒摩擦容器内壁或加入晶种。
(
3
)小于;
D
。
(
4
)趁热过滤。
(
5
)
C
。
【例
2
】(
10
分)制备溴苯的实验装置
如右图所示,回答下列问题:
(<
/p>
1
)反应开始前已向仪器
A
中加入的药品是
。
装在左侧分液漏斗中的药品是
。
(
2
p>
)将左侧分液漏斗的旋纽打开后,在
A
中可
观察到的现
象是
。
(
3
p>
)冷凝管
B
有上、下两口,冷却水应从
p>
口进入。
(<
/p>
4
)右侧分液漏斗中的物质在什么时间加入
A
中?
。其作用是
。
(
5
p>
)要证明该反应是取代反应,最方便的实验方法是
。
【答案】(
1
)铁粉(或三溴化铁)(
1
分);
苯、液溴(只写一个不给分)(
1
分)
(
2
)瓶内开始时液面有轻微跳动,慢
慢剧烈起来,瓶中出现红棕色气体(
2
分)
(
3
)下(
2
分)
2
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