-
QF1904
型奥氏气体分析仪调试方法
目
录
1
调
试
的
……………………………………………………………………………
…
...1
2
编
制
据
………………………………
…………………………………………………
1
3
调
试
前
< br>应
具
备
的
件
……………………………………………………………………
1
4
仪
器
主
要
部
件
介
………………………………………………………………………
1
5
调
试
的
内
容
、
方
法
和
骤
………………………………………………………………
2
6
注
意
项
…………………………………………………………………
…………
........6
目
依
条
简
步
事
1
调试目的
1.1
确定用爆炸法测定
H
2
、
CH
4
时，残气与空
气的混合比，使可燃气体充分燃烧，提高化验
数据的准确度。
1.2
比较平行样的测试结果，判断仪器的精密度。
2
编制依据
2.1 GB1220
5
—
1990
《人工燃气主组分的化学分析方法》
2.2
《黑色冶金工业标准汇编》
（<
/p>
1992
年版）
中国标准出版社
2.3
《化验员读本》
（
2004
年版）
化学工业出版社
2.
4
《
1904
型气体分析仪使用说明书》
3
调试前应具备的条件
3.1
实验室土建工作已完成，地面及水泥化验台干净整洁。
3.2
实验室专用水龙头、水池已安装完毕，并且
上、下水畅通。
3.3
实验时所用电
源开关、插座、插板已安装完毕，现场照明充足。
3.4
通风橱安装完毕，并且能正常运行。
3.
5
调试所用的各种药品，配制试剂需要的蒸馏水或去离子水已到位；盛装试剂的试剂瓶，
配制试剂所需的量筒、烧杯、玻璃棒等各种玻璃器具到位。
3.6
称量试剂的天平到位。
3.7
安装仪器时所需的医用乳胶管
、剪刀、镊子、脱脂棉、吸耳球等工器具到位。
3.8
操作规程已审核，操作人员已经过理论培训，熟知仪器的操作方法与步骤，并经考试合
格。
4
仪器主要部件简介
4.1
气体吸收瓶
< br>QF1904
型气体分析仪的吸收瓶采用套入式
（即作用
部分套入承受部分）
。
套入式采用聚乙烯
塑料套联接具有不易碎，结构轻等特点。
4.2
量气管
QF1904
型气体分析仪为了适合多种用途具有多种量气管。
4.2.1
直形量气管
容积
=100ml,
0
—
100ml
最小分度
0.2 ml<
/p>
，共分
500
小格。
4.2.2
双球量气管
容积
=100ml,
0
—
25ml
及
25ml
—
60ml
不分度，
60
—
100ml
最小分度
0.1
ml
共分
40
0
小格。
4.3
爆炸瓶及点火装置
QF1904
型气体分析仪的爆炸瓶也是采用套入式，点火装置采用火花发
生器进行点火，点火
率达
100%
。<
/p>
4.4
每套仪器包括的部件
直形量气管（
1
只）
；
双球量气管（
1
只）
；量气管外套（<
/p>
1
只）
；
250
ml
水准瓶（
1
只）
< br>；左梳
形分配管（
1
只）
；右梳形分配管（
1
只）
；接触式吸收瓶（
2
只）
；鼓泡式
吸收瓶（
3
只）
；爆
< br>炸瓶（
1
只）
；洗气瓶（
1
只）
；火花发生器（
1
只）
；吸收瓶底座托架（
6
副）
；量气管底座托
架（
1
副）
；配套木架（
1
副）
。
5
调试的内容、方法和步骤
5.1
化学试剂的配制
5.1.1
30%
的
KOH
溶液：
称取
300g
的化学纯
N
aOH
溶于
70ml
H
2
O
中。
5.1.2
焦性没食子酸的碱性溶液：
称取
25gC
6
H
3
(OH)
3
溶于
250 ml
，
30%
的
KOH
溶液中。
5.1.3
氨性氯化亚铜溶液
:
称取
250gNH
< br>4
Cl
与
320gCuCl
溶于
900
ml
浓
NH
3
.H
2
O
中，加入
500ml
的蒸馏水中，搅拌成混浊液罐入吸收瓶中，并加入紫铜丝。通大气的液面上应加入液
< br>体石蜡油，使其隔绝空气。
5.1.4
10%
的
H
2
SO
4
溶液
:
在
100ml
水中加入
5.5
～
6.0
ml
浓
H
2
SO
4,
滴加
1
～
2
滴甲基橙指示
剂显红
色。
5.1.5 5%
的
H
2
SO
4
溶液
:
将
10%
的
H
2
SO
4
溶液以
1:1
的体积比与水混合。
5.2
仪器的洗涤
< br>5.2.1
用自来水将仪器各玻璃部件清洗干净。
5.2.2
再用
K
2
CrO
4
洗液将仪器各玻璃部件刷洗
干净。
5.2.3
最后用蒸馏水冲洗
仪器各部件
2
～
3
次。
5.3
仪器的组装
< br>5.3.1
将左、右梳形分配管用胶管连接后，放入木架中对应的位置，旋紧木栓
。
5.3.2
往量气管的水套中加入
蒸馏水至量气管刻线，
然后将量气管放入仪器底部的量气管托
架
中。
5.3.3
将量气管用乳胶管分
别与梳形管和水准瓶连接。
5.3.4
往水准瓶中加入约
200ml
的
5%
的稀硫酸。
5.3.5
将吸收液分别装入吸收瓶中，打开吸收瓶活塞用吸耳球将吸收液吸至刻线处，然后关
< br>闭吸收管活塞。
焦性没食子酸的碱性溶液和氨性氯化亚铜溶液液面应加液体石蜡油
，
隔绝空
气。
5.3.6
按照测定顺序将吸收瓶放入吸收瓶底座托架中，并用胶管与左、右只梳形分
配管连接。
第一个吸收瓶为
30%
的<
/p>
KOH
吸收液
,
用来吸收煤气中的
CO
2
;
第二个吸收瓶为焦性没食子酸
的碱性溶液，
用来吸
收煤气中的
O
2;
< br>第三个、
第四个吸收瓶为氨性氯化亚铜溶液，
用来吸收<
/p>
煤气中的
CO
。第五个吸收瓶为
10%
的
H
2
SO
4
,
用来吸收逸出
的
NH
3
。
5.3.7
往爆炸瓶中加入约
20
0
～
250ml 5%
的
H
2
SO
4
溶液。
5.3.8
将火花发生器的两根接线（末端去掉绝缘外皮）分别插入爆炸瓶左、右两端的玻璃管
< br>内，使接线与铂金丝紧密接触。
5.3.9
使
5%
的
H
2
SO
4
液面位于铂金丝以
下，
掀动火花发生器，
铂金丝两电极之间应有火花闪动。
5.3.10
打开爆炸瓶活塞，用吸耳球将液面吸至刻线处，关闭活塞
。
5.3.11
将爆炸瓶放入底座托
架中，上端用胶管与右梳形分配管连接。
5.3.12
用凡士林涂抹梳形分配管活塞及吸收瓶、爆炸瓶活塞，使活塞转动灵活。仪器组装完
毕。
5.4
检查整套分析仪的气密性
5.4.1
把排气活塞、吸收瓶活塞、爆炸瓶活塞关闭，将进样活塞
处在量气管和吸收瓶、梳形
管连通位置，使量气管内存有一定量的气体。
5.4.2
将水准瓶放在仪器的上方，
5
分钟后气体不再减少，即说明仪器不漏气。
5.5
取样（正压取样）
5.5.1
打开取样阀排气
1
分钟，除去管道内残留气体，关闭取样阀。
5.5.2<
/p>
把球胆与取样阀连接好，打开取样阀，使气体充满球胆，关闭取样阀。
5.5.3
用挤压法排掉球胆内气体，以洗涤球胆内原有
气体，重复
2
～
3
次。
5.5.4
最后一次取样后
，用弹簧止水夹夹紧球胆管口，取样量不少于球胆的
2/3
。<
/p>
5.6
进样
5.6.1
打开排气活塞，升高水准瓶，将量气管中的气体排出
，使量气管的液面上升到零点，
关闭排气活塞。
5.6.2
将球胆的胶管与气体分析仪的右梳形分配管连接。
5.6.3
打开球胆胶管夹子，打开气体分析仪进样
活塞，使气样流进量气管中约
2
0
～<
/p>
30ml
，关
闭进样活塞。
5.6.4
打开排气活塞，升高水准瓶，将量气管
中的气体排掉，直到量气管液面升至零点，关
闭排气活塞。
<
/p>
5.6.5
重复上述操作（
5.6.3<
/p>
、
5.6.4
）至少三次。然后取足气样
100ml(
包括梳形管所占容积
)<
/p>
平衡压力后（使压力与大气压相同）关闭进样活塞
,
移去球胆。
5.7 CO
2
、
O
2
、
CO
的吸收
5.7.1CO
2
的吸收
5.7.1.1
打开
30
％
KOH
吸收瓶活塞，
与量气管接通，
升高水准瓶，
把量气管内的气体压入吸
收
瓶，
而量气管液面上升至零点时，
降
低水准瓶使气体吸回量气管中，
然后重新把气体送入吸
收管，如
此来回须吸收
7
～
8
< br>次。
5.7.1.2
在最后一
次把气体全部吸回后（即吸收瓶内液面停在未吸收时的原位）
。关闭活塞，
校正量气管内的压力与大气压相同时读取读数，然后重复上述操作来回吸收，再读取读数，
复核吸收读数不变时即可，缩减的体积即为
CO
2
的体积。
5.7.2
O
2
的吸收
用盛有焦性没食子酸碱性液的吸收瓶进行分析，来回至少吸收
8
次，操作步骤与上述
CO2
吸收相同。
5.7.3 C O
的吸收
用氨性氯化亚铜液进行吸收，操作分三个步骤：
5.7.3.1
用第一只氨性氯化亚铜吸收瓶吸收剩余气体至少
8
次后使氨性氯化亚铜的液面保持