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高场
NMR
实验操作流程
1.
将样品管插入转子:
小心将
NMR
样品管擦拭干净,
插进转子之中;
用定深量筒控制样品管插入转子的深度(尽量使样品处于定深
量
筒的刻度中线两侧的量一样多,并且不要接触定深量筒的底部)
。
2.
将带转子的样品管放入磁体:
取下室温腔管的盖子,
打开
“
BSMS
”
,
p>
按下“
LIFT
”键,可以听见气流的声音
,这时如果磁体内有样品,
样品就会升起悬浮在室温腔的上口;取下老样品,把新样品放
入;
再次按下“
LIFT
”键。样品会
缓慢落入磁体,精确进入探头的位
置。盖上室温腔管。
禁止在盖
着室温腔管时点击“
LIFT
”键
。<
/p>
(注
意:一定要先确定磁体里是否有样品!
)
3.
设置温度:
在命令行输入“
edte
”
,或者双击右下方的
VTU
窗口,
p>
设置实验所需温度。
(注意:不要随意改变气流大小,尤其是做变<
/p>
温实验的时候)
4.
锁场:
在命令行输入“
lock
”命令,选择合适的溶剂,进行锁场。
5.
调谐
:
在命令行输入:
“
atma
”命令,进行自动调谐。调谐需要在
实验目录下进行,实验中牵涉到的核
都要进行调谐。
(如果自动调
谐不工作,可以输入“
atmm
”尝试手动调谐)
6.
匀场:
在命令行输入:
“
topshim gui
”命令,检查匀场核和匀场项
是否正确,点击“
start
”进行自动调谐。匀场需要在温度已经稳定
在所设温度之后进行
。
7.
测
量水峰位置和
1
H
核
< br>90
度脉宽:
打开
caliH<
/p>
的实验目录,
在命令
行输入“
p1=1
”
,然后,输入“
zg
”采样,测量
o1p
的位置;设
置
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