-
EDS
元素分析
eds
图像
EDS
元素分析
一、实验目的
1.
了解能谱仪（
EDS
）的结构
和工作原理。
2.
掌握能谱仪（
EDS
）的分析方法、特点及应用。
二、实验原理
在现代的扫描电镜和透射电镜中，能谱仪（
EDS
）是一个重要的附件，它同主机共用一
套光
学系统，可对材料中感兴趣部位的化学成分进行点分析、
面分析、
线分析。它的主要优
点有：
（
1
）分析速度快，效率高，能同时对原子序数在
11
< br>—
92
之间的所有元素
（甚至<
/p>
C
、
N
、
O
等超轻元素）进行快速定性、定量分析；
（
2
）稳定性好，重复性好；
（
3
）能用于粗糙表面
的成分分析（断口等）
；
（
4
）能对材料
中的成分偏析进行测量，等等。
（一）
EDS
的工作原理
探头接受特征
X
射线信号→把特征
X
射线光信号转变成具有不同高度的电脉冲信号→放
大器放大信号→多道脉冲分析器把代表不同能量（波长）
X
射
线的脉冲信号按高度编入不同
频道→在荧光屏上显示谱线→利用计算机进行定性和定量计
算。
（二）
EDS
< br>的结构
1
、探测头：把
X
射线光子信号转换成电脉冲信号，脉冲高度与
X
射线光子的能量成正比。
2
、放大器：放大电脉冲信号。
3
、多道脉冲高度分析器：把脉冲按高度不同编入不同频道，也就是
说，把不同的特征
X
射
线按能量不同进
行区分。
4
、信号处理和显示系统：
鉴别谱、定性、定量计算；记录分析结果。
（三）
EDS
的分析技术
1<
/p>
、定性分析：
EDS
的谱图中谱峰代表样
品中存在的元素。定性分析是分析未知样品的第一
步，
即鉴别所
含的元素。
如果不能正确地鉴别元素的种类，
最后定量分析的精
度就毫无意义。
通常能够可靠地鉴别出一个样品的主要成分，
但
对于确定次要或微量元素，
只有认真地处理
谱线干扰、
失真和每个元素的谱线系等问题，
才能做到准确无误。
< br>定性分析又分为自动定性
分析和手动定性分析，其中自动定性分析是根据能量位置
来确定峰位，直接单击“操作
/
定
性分
析”按钮，即可在谱的每个峰位置显示出相应的元素符号。自动定性分析识别速度快，
但
由于谱峰重叠干扰严重，会产生一定的误差。
2
、定量分析：定量分析是通过
X
射线强度来获取组成
样品材料的各种元素的浓度。根据实
际情况，
人们寻求并提出了
测量未知样品和标样的强度比方法，
再把强度比经过定量修正换
算成浓度比。最广泛使用的一种定量修正技术是
ZAF
修正。<
/p>
3
、元素的面分布分析：在多数情况下
是将电子束只打到试样的某一点上，得到这一点的
X
射线谱和成
分含量，
称为点分析方法。
在近代的新型
SEM
中，
大多可以获得样品某一区域的
不同成分分布状态，即：用扫描观察装置，使电子束在试样上做二维扫描，测量其特征
X
射线的强度，使与这个强度对应的亮度变化与扫描信号同步在阴极射线管
CRT
上显示出来，
就得到特征
< br>X
射线强度的二维分布的像。
这种分析方法称为元素的面
分布分析方法，
它是一
种测量元素二维分布非常方便的方法。<
/p>
EDS
元素分析
eds
图像
三、实验设备和材料
1
、实验设备：
NORAN
System SIX
2
、实验材料：
ZnO
压敏断面
四、实验内容与步骤
（一）点分析
该模式允许在电镜图像上采集多个自定义区域的能谱
。
1
、采集参数设置
由该模式的目的可
知，其采集参数设置包括电镜图像采集参数设置和能谱采集参数设置。
对其进行合理设置。
2
、采集过程
< br>单击采集工具栏中的采集开始按钮，
采集一幅电镜图像。
可以立即采集独立区的能谱，
也可
以批量采集多区域的能谱。<
/p>
立即采集独立区域的能谱
（
1
）单击点扫工具栏中的立即采集按钮，使其处于被按下的状态。
(2)
选择一种区域形状。
(3)
在电镜图像上指定区域位置。
(4)
等待采集完成。
(5)
如想增加一个新区域，单击指定一个新的区域位置。
批量采集多区域的能谱
(1)
单击点扫工具栏中的立即采集按钮，使其处于抬起的状态。
(2)
单击点扫工具栏中的批量采集按钮
，使其处于被按下的状态。
(3)
选择一种区域形状。
(4)
在电镜图像上指定区域位置。
EDS
元素分析
eds
图像
(5)
重复第（
3
）
、
（
4
）步，指定多个区域。
(6)
单击采集工具栏中的按钮
，系统将采集每一个区域的谱图。
3
、查看信息
< br>(1)
单击点扫工具栏中的重新查看按钮。
(2)
在电镜图像上单击想要查看信息的区域。
全谱分析模式分析
该模式可以对所采电镜图像的每一个像素点采集一组经
过死时间修正的能谱数据。
一旦
采集
并存储后，就可以在脱离电镜支持的条件下，生成能谱进行定性、定量分析，生成面
分布图像、生成线扫描图像、输出报告等。
1
、
采集参数设置
该模式下的采集参数设置分为以下两部分：
（
1
）电镜图像采集参数设置
该部分参考
Averaged Acquisition
平均采集参数设置。
（
2
）面分布图像采集参数设置
单击采集工具栏中的采集参数设置按钮
，打开采集参数设置对话框，进行设置。
EDS
元
素分析
eds
图像
2
、采集过程
单击采集工具栏中的采集按钮，进行电镜图像的采集和面分布
采集。
3
、提取所需信息
< br>(1)
在提取工具栏中选择一种提取工具，在电镜图像上确定提取区域，即可获得
提取信息。
(2)
对于
Spot
圆圈和
Linescan
线提取方式
，可以进行参数设置。方法是：在电镜图像上
右击鼠标，在弹出的对话框中选中
Image Extract
图像提取选项卡。在这里可以设置圆圈<
/p>
半径、线宽度及线上的取样点数。
（二）线扫描
（
1
）在线扫描图像上右击鼠标，在弹出的对话框中，可以改变标题名称、改变背景色
、选
择线扫描线的显示方式、是否显示光标、是否显示栅格、是否使用粗线条等。
（
2
）如想去除
某个元素的线扫描，在元素周期表中右击该元素后选择
Inactive
。
（
3
< br>）在电镜图像和线扫描图像上都使用图像强度光标。当移动某一个光标时，另一个光标
也随之移动。
电镜图像上的光标指示出当前光标所在位置的横、
纵坐标及灰度值；
线扫描图
像上的光标指示出当前光标所在
位置的某一元素的计数值。
（
4<
/p>
）将某一元素的线扫描图像叠加在电镜图像上显示：单击线扫描图像下的该元素标签，
即可叠加
/
不叠加显示该元素的线扫描图像
。叠加属性可按如下方式修改：
单击菜单“
EditProperties
”
，并选择
Linescan Overlay
选项卡，如下图所示。
（三）面分布
(1)
在面分布图像上右击鼠标，在弹出的对话框中，可
以改变光标颜色、是否显示光标、
是否叠加于电镜图像上，改变面分布颜色、面分布对比
度亮度等。
(2)
如想去除
某个元素的面分布，在元素周期表中右击该元素后选择
Inactive
。
(3)
在电镜图
像和面分布图像上都使用图像强度光标。
当移动某一个光标时，
另一个光标
也随之移动。
电镜图像上的光标指示出当前光标所在
位置的横、
纵坐标及灰度值；
面分布图
像上的光标指示出当前光标所在位置的某一元素的计数值。
EDS
元素分析
eds
图像
(4)
将某一面
分布图像叠加在电镜图像上显示：
单击面分布图像上的元素标签，
即可叠加
/
不叠加显示该面分布图像。
实验完成后，将所需的扫描图像保存。
五、实验结果及讨论
分别对
ZnO
压敏断面进行点分析，线分析，面分析。
首先截取所选的分析图样，如下图所示
（
1
）点分析
首先对样品进行全谱分析：从图中可以读取到该样品中含有
Zn
、
O
等元素，其中
Zn
的含量最高，其它依次是
O
及
其他元素。对应误差从表格中读取
-
-
-
-
-
-
-
-
-
上一篇：Marc中常用词汇
下一篇：表单函数参考V2.0