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薄层层析及纸层析常用显色剂配制及显色方法
通用试剂
(1)
< br>重络酸钾
-
硫酸
:
检查一般有机物
.
喷洒剂
:5
克重络酸钾溶于
100
毫升
40%
硫酸中
.
薄
层检查
:
喷洒后加热到
150
℃至班点出现
(2)
荧光素
-
溴
:
检查不饱和化合物
喷洒剂
:0.1
克荧光素溶于
100
毫升乙醇中
溴试剂
:5%
的溴
的四氯化碳溶液
喷洒后处理
:
喷洒荧光素溶液后
,
放置存有溴溶液的缸内<
/p>
,
可于紫外线分析灯下检
查荧光
,
荧光素与溴化和成曙红
(Eosin)(
无萤光
),
而不饱和化合物则成溴加成物<
/p>
,
保留了原有荧光
;
若点样较多
,
则呈黄色斑点
,
底板呈红色
.
(3)
< br>碘
:
检查一般有机物
.
方法
:a
层析谱放密闭缸内或瓷盘内，缸内预先放有碘结晶少许，大部分有机
化合物呈棕色斑点
。
B
层析谱放碘蒸气中
5
分钟
（或喷
5
％碘的氯仿溶液）
取出置空气中待过量的碘
蒸气
全部挥发后，喷
1
％淀粉的水溶液，斑点转成蓝色。
（
4
）硫酸：通用
喷洒剂
：
5
％的浓硫酸乙醇溶液
，
或
< br>15
％浓硫酸正丁醇溶液
，
或浓
硫酸－醋酸
（
1
：
1
）
喷洒后处理：空气中干燥<
/p>
15
分钟，再热至
110
℃直至出现颜色或荧光。
（
5
）硝酸银－氢氧化铵（
Tollen-
Zaffaroni
）试剂：检查还原性物质。
溶液
I :
0.1%N
硝酸银
;
溶液
II:
5N
氢氧化铵
喷洒剂
: I
和
II
以
1:5
混合
< br>(
临用前混合
)
喷洒后处理
: 105
℃加热
5~10
分钟
,
至深黑
色斑点出现
.
(6)
磷钼酸或磷钨
酸
,
硅钨酸
:
检查还原性物质
,
类脂体
,
生物碱
,
甾体
喷洒剂
:
5~10%
磷钼酸或磷钨酸或硅钨酸乙醇溶液
喷洒后处理
:
120
℃加热至斑点出现
.
沉淀试剂
: 1
克硅钨酸溶于
20
毫升水中
,
加
10%
盐酸至强碱性
.
生物碱
(7)
硫酸
??=
硫酸
:
检查生物碱及含碘化合
物
喷洒剂
: 0.1
克硫酸
?
混悬于
4
毫升水中
,
加入
1
克三氯醋酸
,
加热至沸
,
逐滴加入
浓硫酸至澄清
.
喷洒后处理
:
110
℃加热数分钟至斑点出现
.
(8)
碘化铋钾
(Dragendor
ff)
试剂
:
检查生物碱及其他含氟化
合物
.
溶液
I: 0.85
克次硝酸铋溶于
10
毫升冰醋酸
40
毫升水中
溶剂
II: 8
克碘化钾溶于
20
毫升水中
.
制备
液
I+II,
等体积混合
.
可用于棕色瓶中保存较长时间
,
一般制备液可作沉
淀试剂
用
.
喷洒液
:
制备液
1
毫升与
2
毫升醋酸
,10
毫升水混合即得
(
9).
碘化汞钾
(Mayer)
试剂<
/p>
:
检查生物碱
.
制备液
: 13.55
克氯化汞和
49.8
克碘化钾各溶于
20
毫升水中
,
等体积混合并用水
稀释至
1000
毫升
.
喷洒液
:
制备液加
1/10
体积的
17%
盐酸
.
喷洒后处理
:
观察斑点
,
并于紫外线荧光分析灯下检出
.
(10) ?
酸纳
-
< br>浓硫酸
(Mandelin)
试剂
:
检查生物碱
.
1%>
酸纳的浓硫酸溶液
.
与多种生物碱呈不同颜色
.
(11)
碘－碘化钾
< br>(Wagner)
试剂
:
检查生
物碱
.
1
克碘及
10
克碘化钾
,
溶于
50
毫升水中
,
加热
,
加
2
毫升醋酸
,
再用水稀释至
100
毫升
.
可作纸层板显色剂
,
液可作沉淀试剂
.
酚类
,
鞣质
(12)
三氯化铁
:
检查酚类及
??
酸
.
喷洒剂
:1~5%
< br>三氯化铁的水溶液或乙醇溶液
.
并加盐酸少许
.??
酸呈红色斑点
,
酚
类称蓝色或绿色斑点
.
(13)<
/p>
铁氰化钾
-
三氯化钾
:
检查酚类
,
芳香胺类及还原性物
质
.
喷洒剂
: 1%
铁氰化钾水溶液
,2%
三氯化铁水溶液
.
临用前等体积混合
.
喷洒后处理
:
喷洒后酚性物质呈蓝色
斑点
.
再喷
2N
盐酸
,
能使颜色加深
,
纸谱可用
烯盐酸洗去喷洒液
.
(14) 4-
胺基安替比林
-
铁氰化钾
(Emerson
反应
):
检查酚类
.
喷洒剂
: I .
2%4-
氨基安替比林乙醇溶液
;
II. 8%
铁氰化钾水溶液
.
或用
0.9%4-
< br>氨基安替比林和
5.4%
铁氰化钾水溶液
方法
:
先喷洒
I,
再喷洒
II,
即显色
,
或再放入密闭缸中
,
缸内放
25%
氢氧化铵
,
即产生
橙色至深红色
.
(15)
对氨基苯磺酸
,
重氮盐
(Pauly
试剂
):
检查酚类
,
芳香胺类及能偶合的
杂环化
合物
.
喷洒剂
: 4.5
克对氨基苯磺酸
,
加热溶于
45
毫
升
12N
盐酸中
,
用水稀释至
500
毫
升
,
取
10
毫升稀释液用冰
冷却
,
加
10
毫升冷
4.5%
亚硝酸钠水溶液
,0<
/p>
℃放
15
分钟
(
此试剂于
0
℃可保存
< br>3
天
),
用前加等体积
1%
碳酸钠水溶液
.
一般重氮化试剂
,
也可用联苯胺
,
对硝基苯胺等
.
(16)
对甲苯磺酸
:
检查甾体
,
黄酮
,
鞣质
.
喷洒剂
:
20%
对甲苯磺酸氯仿溶液
.
喷洒后处理
: 100
℃加热数分钟<
/p>
,
紫外线分析灯下检查荧光斑点
.
含氧杂环及蒽醌类
*
(17)
三氯化铝
:
检查黄酮体
.
喷洒
< br>1%
三氯化铝乙醇液于紫外线荧光分析灯下检示
,
呈黄色荧光
(18)
碱式醋酸铅
:
检查黄酮体
.
喷洒剂
:
饱和碱式醋酸铅
(
或饱和醋酸铅
)
水溶液
.
于紫外线荧光分析灯下检查荧光斑点
.
(19)
醋酸镁
:
< br>检查蒽醌甙
,
甙元及黄酮体
喷洒剂
:
0.5%
醋酸镁甲醇溶液
方法
: 90
℃加热
< br>5
分钟
,
呈红色至紫色斑点
.
(20)
氢氧化钾
:
检查香豆素
,
蒽醌甙及甙元
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