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燃烧合成(
combustion synthesis
,简称
CS
)又称为自蔓延燃烧合成,是一种
利用化学反应的自身放热使反应持续进行的合成方法。
该方法的历史可以
追溯到
前苏联科学家对火箭固体推进剂燃烧问题的探讨。早在
1
967
年,
Merzhanov
和
p>
Borovinskaya
在研究
Ti-B
混合粉坯时就发现自蔓延燃烧现象,并提出自蔓延高温
合成(<
/p>
self-propagating
high-
temperature
synthesis
,简称
SHS
)的概念
[10
4]
。
SHS
最大的特点是合成反应的
自发热和自维持,在合成过程中不需要外部能源供给
[104,105]
。采用
SHS
工艺可以合成陶瓷材料、金属基与陶瓷基
复合材料、金属间化
合物、梯度材料、高温超导等高技术结构材料与功能材料
[106,107]
。此项新的合成
技术一出现就
受到各国的重视并列入各国高技术材料发展的规划中。
然而,
SHS
技术工艺可控性较差。同时,由于燃烧温度一般高于
p>
2000 °
C
,
合成的粉末粒度大,
难以满足小粒径、
大表面粉体材料合成的要
求。
因此,
研究
人员将
SHS
技术与湿化学方法相结合,
发展出了低温燃烧合
成
(
1ow-temperature
combustion synthesis
,
LCS
)新技术。相对于
SHS
工艺,
LCS
工艺中的燃烧温度
大为
降低,从而避免了产物的严重烧结。
LCS
技术具有以下特点:
(1)
起燃温度
低,一般在
120-350
°
C
。
(2)
反应自维持,合成时间短;
(3)
反
应产生的大量气
体使产物具有疏松多孔的微观形貌;
(4) <
/p>
保留湿化学方法的优点,化学计量比准
确,各组分间能达到分子或
原子级均匀度;
(5)
产物的烧成温度比传统固相反应
有较大降低;
(6)
合成所需设备简单,原
材料成本低。因此,
LCS
技术被广泛应
用于各种氧化物粉体
[108-112]
,尤其是复合氧化物
粉体材料的制备,例如各种固体
氧化物燃料电池材料,
BaTi
O
3
、
SrTiO
3
电子陶瓷,
YBCO
系高温超导
体及多种其
它功能陶瓷材料
[113-116]
。
燃烧合成中的燃烧反应本质上是一个氧化
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还原反应。通常选取金属硝酸盐
作氧化剂,有
机物作还原剂(燃料)
。金属硝酸盐在充当氧化剂的同时,还提供
目标产物所需的金属离子。
此外,
硝酸盐还保证了金属粒子的
良好溶解性。
燃料
的选取一般有两个要求。
一是要求燃料与硝酸盐所发生的燃烧反应比较温和,
产
生气
体无毒。
二是选取的燃料最好对金属离子有络合作用,
因为络合
剂可以增加
金属离子的溶解性,并阻止在前驱体溶液中金属盐的结晶析出。
燃烧合成所需氧化剂和还原剂
(燃料)
的量可根据推进剂化学原理进行计算。
Jain
等
[117]
提出了一种计算氧化剂和还原剂比例的简单方法,即
分别计算两者的
总还原价和总氧化价,
按照总还原价和总氧化价
相等的原则来确定它们的化学计
量比。当燃料
/
硝酸盐的比例少于化学计量比时,燃烧反应称为“贫燃反应”
。当
燃料
/
硝酸盐的比例高于化学计量比时,称为“富燃
反应”
。为了保证目标产物的
化学组成和燃烧反应的完全,
p>
有时需额外添加一定量的氧化剂。
硝酸铵是常用的
< br>一种氧化剂。
例如,
在合成钛酸钡时,
< br>加柠檬酸的同时需要加入适量硝酸铵,
既
保证了
Ba
2+
、
Ti
4+
有足够的络合剂,又避免过量有机物燃烧不完全。另外,空气
p>
中的氧气也可作辅助氧化剂。
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