-
化工品的检验
一、化工品检验基本程序
化工品的检验程序包括三个阶段：
第
一阶段是现场检验之前，包括接单，
审查文件单据，向客户询
问
了解有关进出口商品的情况，收集检验用的有关标准或法规文件，
制定现场检验方案等。
第二阶段是现场检验阶段，这一阶段对化工产品而言比较复杂
。
检验现场可能是仓库、货场、铁路站台、油罐车、油轮、集装箱或码
< br>头、矿山等，检验内容包括外观包装的检查、核对批次唛头、数
/
重
量的清点和鉴重、采样、制样、封存样品、样品送检等环节；对化工
品的现场检验来讲，
贯穿始终也是至关重要的是遵守安全规则，
即保
证安全。
第三阶
段就是从检验现场回来之后，
填写现场检验记录，
根据检
测中心或社会认可实验室的检测报告拟制证稿，
以及台帐登记、
数据
统计、
质量分析等后续工作。
对进口商品，
如包装有破损，
数量短少，
重量短缺，
质量不达标等，
根据客户要求可在核
实证据的基础上出具
索赔证书进行索赔；对出口商品，如检测结果不达标，根据出口商的
申请，可二次取样进行复检。
二、化工品检验基本概念
1.
采样单元：
具有界限的一定数量的物料，
其界
限可能是有形的，
如一个容器，
也可能是设想的，
如物料流的某一时间或时间间隔。
（若
干个采样单元
可以收集在一起，
例如装在一个袋子或箱子里，
或放在
一个托盘上等等。
但在商检检验中的采样单元一定是化工产品的最终
包装。
）
2.<
/p>
份样：
用采样器从一个采样单元中一次取得的一定量物料。
3.
样品：
从数量
较大的采样单元中取得的一个或几个采样单元，
或从一个采样单元中取得的一个或几个份
样。
（样品可以从一个份样
或采样单元取得，或者由合并多个份
样或多个采样单元来得到。
）
4.<
/p>
代表样：
一种与被采物料有相同组成的样品，而此物料被认为
是完全均匀的。
5.
采样方案：
为了从最终样品获得对特性的必要了解来对该批货
物作出判断，从一批货物中选取或制备一份或几份样品的预定程序。
（出于对成本、<
/p>
效率和时间的考虑，
通常确定一个容许的采样误差。
）
6.
交货批：
由具体的交货单据或装货单据所指明的一定数量的物
料。
7.
商品批：
按照一定的采
样方案进行采样的物料总量。
（对商检
来讲一个报检单就是一个
商品批，
象出境货物换证凭单分几个证这种
情况，就是一个商品
批对应了几个交货批。
）
8.
缩分样品：
缩减样品的数量而不改变其组成而得到的样品。
（在
缩减样品数量时，有时也需要减小样品粒度的大小即粒度破碎。
）
9.
最终样品：
按照采样方案得到或制备的、并可以再等分成相同
的几份以供实
验、备考或保留的样品。
10.
实验
室样品：
为送往实验室供检验或测试而制备的样品。
11.
保留样品（备考样品）
：
与实验室样品同时同样制备的样品，
在有争议时可以被有关方面接受而用作实验
室样品。
（实验室样品和
保留样品都是最终样品，是缩分以后相
同的两份。
）
12.
部位样品：
从物料的特定部位或物料流的特定部位和时间所
取得的一定数量或大小的样品。
13.
< br>上部样品：
在液面下相当于某一确定体积（总体积的
1/
6
）的
深处所取得的一种部位样品。
14.
中部样品：
在液面下相当于总体
积一半处所取得的一种部位
样品。
1
5.
下部样品：
在液面下相当于某一确定体积（如总体积的
5/6
）
的深处所取得的一种部位样品
.
16.
均匀物料：
如果物料各部分的特性平均值在测定该特性的测
量误差范围之内，此物料就该特性而
言就是均匀物料。
三、化工品检验的安全规则
（一）<
/p>
一般规定：
无论所采样品的性质如何，采样地点都要有安
全的通道，
符合要求的照明和通风条件。
在储罐
或槽车的顶部取样时
要预防掉下来，还要防止堆垛容器和散装货物的倒塌。
如果所采物料本身是危险品，应遵守下面的一般规定：
1.
采样时不应使该批物料受到损害。
2.
如通过旋塞取流体样品时，采样设备应具有随时限制流量和
流
速的装置，以防旋塞阀门卡住流体大量流出。
3.
对液体采样时，为了预防溅出，应当准备排溢槽（接受槽）和
漏斗，以便安全地收集溅出物，并为采样者设置常备防溅防护板。
4.
在任何情况下，采样者都必须确保所有被打开了的部件和采样
口按照要求重新关闭上。
5.
当需要用待采物料去清洗样品容器，而该物料又存在危险时，
就应该准备适
当的装置以处理那些清洗用过的物料。
6.
< br>采样量和采样次数应根据检验的需要来确定，不要超过实验用
量。
7.
装有样品的容器，应使用适当的运输器来装运，
此运输器的设
计和制造应便于操作并尽量减少样品容器的破损及由此引起的危险
性。
8.
采样设备（
包括所有的工具和容器）要与待采物料的性质相适
应并符合使用要求；样品应同容易与它
发生相互作用的化学产品隔
离。
9.
应在采样之前或尽快在容器上作出标记，标明物料的性质及其
危
险性。
10.
采样者要完全了解样品
的危险性及预防措施，并受过使用安
全装备（包括灭火器、防护眼镜、防护服等）的训练
。采样过程中采
样者一旦感到不适，应立即向主管人报告。
<
/p>
11.
采样者应有第二者陪伴，此人的任务是确保采样者的安全。
采样操作时，
陪伴者应处于能清楚地看到采样点的地方并观察整
个采
样操作过程。
陪伴者应受过专门训练，
懂得在紧急情况时刻采取什么
行动，这些训练要求他首先报警，除非在极特殊情况下
，不要单独一
人去进行营救。
12.
无论在何处接触化学品时，都要坚持使用防护眼镜。
13.
应该强调，采样工作的指导者应详细地考虑可能发生细小事
故的后果，如溢出、阀门失灵等，对采样者和陪伴者都要进行专门的
训
练，使其知道在正常情况下和发生事故时该怎样做。
（二）易燃性化工产品
待采物料的物
理化学性质可能对人体直接产生生理上的影响，
也
可能易燃易爆
。
当没有确切资料说明它无害时，
所有新的待采物质都
应该被认为是有危险的。有些化工品的危险不止一种，例如：苯有毒
又易
燃，他的蒸汽和空气混合可能发生爆炸。
化工品按照危险方式
可分为
7
种：
1)
易爆和不稳定物质；
2)
氧化
性物
质；
3)
易燃性物质；
4)
毒物；
5)
腐蚀性和刺激性物质；
6)
由于物
理状态（特别是温度和压力）而引起危险的
物质；
7)
放射性物质。
我们这里只对易燃性化工品的取样作一说明。
在易燃品中，
液体的危险性比固体大，
如果这个易燃品
是挥发性
的并产生易燃气体，或易于分散到空气当中时，其危险性就更大。应
该特别注意含有残留痕量溶剂物质的挥发成分在密闭空间积累而引
起的爆炸
的危险。还应该注意易燃物质的尘埃，如：面粉、淀粉、煤
粉存在的地方，
如果飞扬起来也会形成爆炸性的混合物。
负责采样的
人应该熟悉这些物质的闪电、
自燃点、
和他们的蒸汽在空气当中
的爆
炸极限浓度。
因此在对易燃化工品取样时，
在做到前面一般规定的前
提之下，还应该增加的预防措施包括：
1.
在采样地点附近，不应有潜在的引燃、助燃的因
素和设施，禁
止吸烟，禁止使用无防护的灯和产生火花的装置。
2.
应采取预防措施以确保不存在静电荷。采样者的衣服最好是
棉
织品，像尼龙等化纤类的工作服在干燥的天气会带有大量的静电荷。
< br>采样者应穿能导电的鞋。
另外，
液体流动和液体混合时也
会产生静电，
因此要在液体的运动停止一段时间之后，
确保由运
动所产生的电荷全
部泄入地下后再进行取样。
3.
应准备足够的、适用的灭火器。
4.
任何的泄漏都应立即报告并尽快排除。泄漏的易燃液体不应
随
便排入下水道，除非它可以与水混溶并可以被不断的水流冲走。
5.
必须戴防护眼镜，穿防护服（不能易燃）
。
（有关安全规则的其他内容请详细参照
GB/T3723-1999
《工业用
化学产品
采样安全通则》
（代替
GB3723-83
）
。
）
四、化工品采样的标准
我们化工品现
场检验的主要内容就是化工品的取样，
因此如何规
范地取样就显
得尤为重要。
关于化工品取样有如下几个国家标准，
分
别是：
GB/T6678-2003
《化工产品
采样总则》
、
GB/T6679-2003
《固体
化工产品采样通则》
、
GB
/T6680-2003
《液体化工产品采样通则》
、
GB/T6681-2003
《气体化工产品采样通则》
。原化矿处在
2002
年举办
的
全
省
培
训<
/p>
班
上
发
给
与
会
代
表
的
标
准
是
1986
版
的
，
分
别
是
GB6678-86
、
GB6679-86
、
GB6680-86
、
GB6681-86
。现在我们的化工
品现场取样工作要按照新版的标准要求来做。
（一）
G
B/T6678-2003
《化工产品采样总则》
1.
采样目的：
采样的基本目的为：从被检的总体物料当中取得有代表性的样
品，通过对样品的
检测，得到在容许误差内的数据，从而求得被检物
料的某一或某些特性的平均值。
2.
采样的基本原则：
采样的基本原则就是使采得的样品具有充分的代表性。
当采样的费用（如物料的费用、作业的费用）较高，在设计采样
方案时
可以适当兼顾采样误差和费用，
但首先应该满足对采样误差的
要
求。
当样品不能很好地代表总体时，
以样品的检测数据来估计总
体
时就会导致做出错误的结论。
3.
采样方案：
采样方案的基本内容：
1)
确定总体物料的范围；
2)
确定采样单元；
3)
确定样品数、
样品量和采样部位；
4)
规定采样操作方法和采样工具；
5)
规定样品的加工方法；<
/p>
6)
规定采样的安全措施。
4.
采样技术：
1)
采样误差：
(1)
采样随机误
差：
采样随机误差是在采样过程中由
一些无法控制的偶然因素所
引起的偏差，这是无法避免的。
(2)
采样
系统误差：由于采样方案不完善、采样设备有缺陷、操作者不按规定
进行操作以及环境等的影响，
均可引起采样的系统误差。
采得的样品
当中都可能包含采样的随机误差和系统误差。
2)
均匀物料的采样：
均匀物料的采样
原则上可以在物料的任意部
位进行，但要注意两点：
(1)
采样过程不应带进杂质；
(2)
避免在采样
过程引起物料变化（如吸水、氧化等）
。
3)
样品数和样品量：
在满足需要
的前提下，
样品数和样品量越少
越好。
任何不必要的增加样品数和样品量就可能导致采样费用的增加
和物料的损失。
能给出所需信息的最少的样品数和样品量为最佳样品
数和最佳样品量。
(1)
样品数：对多单元的被采商品，采
样操作分两步，第一步，
选取一定数量的采样单元；第二步，对每个单元分别进行采样。
总体物料的单元数小于
500
的，采样单元的选取数按标准中表
1
的规定确
定。如总体物料单元数的范围是
1
～
1
0
，则全部单元都要选
到；总体物料单元数的范围是
11
～
49
，则选
11
个单元；总体物料单
元数的范围是
50
～
64
，则选<
/p>
12
个单元；……总体物料单元数的范围
是
461
～
512
，则选
24
个单元。
总体物料的单元数大于
500
的，
采样单元数的确定按总体单元数
立方根的三倍数，即
3
×
3
N
（
N
为总体单元数）
，如遇有小数时则进
为整数。如单元数为
538
，则
3
×
3
538
≈
24.4
，将
24.4
进为
25
，即
选用
25
个单元。
< br>(2)
样品量：在满足需要的前提下，样品量越少越好，但其量至
少应满足以下要求：
a.
至少满足三次重复检测的需要
；
b.
当需要保留
样品时，
应满足保留样品的需求；
c.
对采得的样品物料如
需做制样处
理时，应满足加工处理的要求。
< br>4)
采样安全：见国家标准
GB/T3723
。
5)
采样记录和采样
报告：
采样时应记录被采商品的状况和采样操
作，如记录商品的
名称、来源、编号、数量、包装情况、存放环境、
采样部位、所采得样品数和样品量、采
样日期、采样人姓名等，根据
这些记录填写采样报告。
6)
样品的容器和保存：
(1)
样品容器：
a.
具有符合要求的盖、塞或阀门，在使用前必须
洗净、干燥；
< br>b.
材质必须不与样品物质起作用，并不能有渗透性；
c
.
对光敏性物料，盛样容器应是不透光的。
< br>(2)
样品标签：样品盛入容器之后，随即在容器壁上贴上标签，
标签的内容包括：
a.
样品名称及样品编号；
b.
该批商品的批号及数量；
c.
生产单位；
d.
采样部位
e
.
样品量；
f.
采样日期；
g.
采样者等。
(3)
样品的保存和撤销：根据具体的化工产品来确定保留样品的
量，
兼顾保存环境、保存时间和撤销办法等，对危险化工品的保存和
撤销，应按照危险品的相
关规定来处理。
（二）
GB/T66
79-2003
《固体化工产品采样通则》
< br>1.
采样方案：
制定采样方案的目的就是以最低的成本，
在容许的
采样误差范围内获得总体物料的有代表性的样品。
2.
采样技术：
1)
对采样器的基本要求：
a.
采样器所用材质不能和待采物料有任
何反应；不能使待采的物料污染、
分层和损失。
b.
采样器应清洁、干
燥
，便于使用、清洗、保养、检查和维修。
c.
任何采样装置在正
式使
用之前均应做可行性试验。
固体
化工品的采样器：采样探子（适用于粉末、小颗粒的固体化
工产品）
；还有采样铲子、采样勺。
2)
采样方法：
(1)
粉末、小颗粒、小晶体的采样：
a.
件装：用采样探子或其他合适的工具，从采样单元中，按一
定
方向，
插入一定深度取定向样品。
采
样时采样探子按一定角度插入物
料，
插入时，
< br>应槽口向下，
把探子转动两三次，
再小心地把探子抽回，
并注意抽回时应保持槽口向上，再将探子内物料倒入样品容器内。
b.
散装：
a)
< br>静止物料：
根据物料量的大小及均匀程度，
用采样勺、<
/p>
铲或采样探子从物料的一定部位或沿一定方向取部位样品或定向样
品。
当批量少于
2.5
吨时，采样为
7
个点；
<
/p>
当批量为
2.5
～
80
吨时，
采样为：
批量
(
t
)
?
20
个点，
计算到整数；
<
/p>
当批量大于
80
吨时，采样为
40
个点。
b)
运动物料：
用自动采样器、
采样勺或其他合适
的工具从皮带运
输机或物质的落流中随机的或按一定的时间间隔取截面样品。
(2)
粗粒和规则块状物的采样：
<
/p>
a.
件装：直接沿一定方向，在一定深度上取定向样品。
b.
散装：与小颗粒取样基本相同。如果容许
，用适当装置粉碎物
料则更方便。
(3)
大块物料的采样：
如果可粉碎，则按小颗粒的来取；否则就要用合适的工具，比如
锯、
钻、
刀、
锤子或凿子，
或破成小块，
或收集钻屑或锯屑作为样品。
3.
样品制备：
1)
样品制备的目的：
从较大量的原始
样品中获取最佳量的、
能满
足检验要求的、待测性质能代表总体
物料特性的样品。
2)
样品制备的原则：
(1)
原始样品的各部分应有相同的概率进入最终的样品。
< br>
(2)
制备技术和装置在样品的制备过程中不破坏样品
的代表性，
不改变样品的组成，不使样品受到污染和损失。
<
/p>
(3)
在检验容许的前提下，为了不加大采样误差，应在缩减样品
的同时缩减粒度。
(4)
应根据原始样品的量及粒度、商品的性质以及待测特性确定
样品制备的步骤
及应采用的技术。
3)
样品制备技术：
制备技术包括粉碎、混合、缩分，可选用手工或机械方法进行。
手工工具包括研
钵、锤子、手铲等。
4)
最终样品的量及其保存：
(1)
最终样品的量应满足检测及保留的需要。把样品一般等量分
成两份，一份供检测用，一份作保留样品。每份样品量至少应为检验
需要量的三倍。
(2)
应根据样品及
存放时间选择对样品呈惰性的包装材质及合适
的包装形式。
<
/p>
(3)
容器在装入样品以后，应立即贴上写有规定内容的标签。<
/p>
(4)
样品制成后应尽快检验。保留样
品存放时间一般为六个月，
根据实际情况可适当延长和缩短。
(
三
)GB/T6680-2003<
/p>
《液体化工产品采样通则》
1.
采样的基本要求：
1)
采样人必须熟悉被采液体化工产品的特性、
安全
操作的有关知
识及处理方法，严格遵守
GB/T3723
的各项规定。
2)
采样前应进行预检，预检内容包括：
(1)
了解被采样物料的容器大小、类型、数量、结构等情况；
(2)
检查被采样物料的容器是否受损、腐蚀、渗漏并核对标志；
< br>
(3)
观察容器内物料的颜色
，
粘度是否正常；
表面或底部是否有<
/p>
杂质、分层、沉淀、结块等现象。
根据
检查结果，
再参考液体化工产品的种类及包装容器的情况来
选择
采样工具，并制定采样方案，按此方案采得具有代表性样品。
3)
采样方案：采样方案包括以下内容：采样单元数；样品类型及
样品量；采样时间、地点、位置；采样方法、步骤和使用工具等。
4)
物料的混匀
:
对单相低粘度的液体可以用以下几种方法混匀
:
(1)
小容器
(
如瓶、罐<
/p>
)
用手摇晃进行混匀；
(2)
中等容器
(
如桶、听<
/p>
)
用滚动、倒置或手工搅拌器进行混匀；
(3)
大容器
(
如储罐、槽车、船舱
)
用机械搅拌器进行混匀。
5)
样品的代表性
: <
/p>
如被采容器内物料已混合均匀
,
采取混合
样品作为代表性样品。
如被采容器内物料未混合均匀，
可采部位
样品按一定比例混合成平均
-
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