-
试验四
饱和蒸汽压
的测定
1
）
为什么
AB
弯管中的空气要干净？怎样
操作？怎样防止空气倒灌？
答
: A
B
弯管空间内的压力包括两部分：一是待测液的蒸气压
;
另一部分是空气的压力。测定
时，
必须将其中的空气排除后，才能保证
B
管液面上
的压力为液体的蒸气压；将水浴温度升高
到
85
°
C
沸腾
3
< br>分钟即可；检漏之后要关闭阀
1
，防止外界空气进入缓冲
气体罐内。
（
2
）
<
/p>
本实验方法能否用于测定溶液的饱和蒸气压？为什么
？
答：溶液不是纯净物，其沸点不稳定，实验操作过程中很难判断是否已
达到其沸点。
（
3
）
为什么实验完毕以后必须使系统和真空泵与大气相通才能关闭真
空泵？
答：如果不与大气相通，球
管内的液体可能会被吸入到缓冲储气罐。
（
4
）
如果用升温法测定乙醇的饱和蒸汽压，用该实验装置是否可行？若
行，如何操作？
答：升温法可行。
先打开阀
2
，关闭阀
1
，使储气管内压强达
-50kPa
左右，关闭阀<
/p>
2
，温度每升高
3-5
< br>°
C
，打开阀
1
，增大压强使球形管内液面相平。
（
5
）
将所测摩尔汽化热与文献值相比较，结果如何？
答：由于当地大气压及实验误差，结果将偏小。
（
6
）
产生误差的原因有哪些？
答：
当地大气压、
判断液面是否相平的标准、
液
面相平时数据的采集都会对实验结果造成影
响。
1.
如果等压计的
A,B
管内空气未被驱除干净，对实验结果有何影响？
答：
把等压计中的空气驱除干净是为了使
AB
上方充满异丙醇，
若有空气存在则所测的饱
和
蒸气压不是所求压力。当观察到冷凝管壁上有液体回流时则证明空气已排净。
当体系的
气体部分含有空气等惰性气
体时，饱和蒸气压有以下公式
:
< br>公式中
pg*
为没有惰性气体存在时液体的饱和蒸气压，
pg
为有惰性气体存在且总压为
pe<
/p>
时液体的饱和蒸气压。
2.
本实验的方法能否用于测定溶液的蒸气压？为什么？
<
/p>
答：分情况，测定过程中若溶液的浓度发生变化，则不能测
;
但是对于难溶物的饱和溶液或
者恒沸物等可以使用本方法测定。
3.U
型管
B
中封闭液体所起到的作用
是什么？
答：有以下三点作用：
①起到一个液体活塞（或液封）的作用，用于分隔体系与环境
;
同
时通过该液体活塞，可将体系中的空气排除到环境中去）
②起到检测压力的作用。
（当<
/p>
A,B
管中的液面等高时，
说明体系的压
力等于环境的压力，
可以通过测量环境的压力来代表
体系的压力
）
③当
A,B
管中的液面等高时既可测定温度和压力的数据，也可保持多次测
量数
1
．
测定液测量体饱和蒸气压的方法有哪些？我院物理化学实验室采用的是什
么方
法？
答：
(1)
静态法：在某一温度下直接饱和蒸汽压。
(2)
动态法：在不同外界压力下测定沸点。
1
(3)
饱和气流法：使干燥的惰性气
体通过被测物质，并使其为被测物质所饱和，然后测定所
通过的气体中被测物质蒸汽的含
量，就可根据道尔顿分压定律算出此被测物质的饱和蒸汽
压。
采用静态法测定乙醇的饱和压。
2
．
等压计
U
型管中的液体起什么作用？冷凝器起什么作用？为什么可用液
体
本身作
U
型管封闭液？
答：
(1)U
型管作用：
①封闭气体，防止空气进行
AB
弯管内；
②作等压计用，以显示
U
型
管两端液面上的压力是否相等。
(2)
将
U
型管内封闭液蒸气冷凝，防止其“蒸干
”
(3)
封闭液作用是封闭和作等压
计用，可用液体本身作封闭液。若用其它液体作封闭液，则
平衡时
a
球上方的气体为封闭液蒸气和乙醇蒸气的混合气体，测定结果偏高。
3
．
开启旋塞放空气入体系内时，放得过多应如何办？实验过程中为为什么要
防止空气倒
灌？
答：
(1)
必须重新排除净
AB
弯管内的空气。
(2)AB
弯管空间内的压力包括两部分：
一是待测
液的蒸气压
;
另一部分是空气的压力。测定时，
必须将其中的空气排除后，才能保证
B
管液
面上的压力为液体的蒸气压。
据时体系的体积几乎相等
1.
本实验产生误差的因素有哪些？
答：当地大气压，判断液面是否相平的标准，液面相平时数据的采集都会对实
验结果造成影响。
2.
数字压力计中所读的压差数值是否就是纯液体的饱和蒸气压？
答：不是，压差值是外压减去内压，即饱和蒸气压。
3.
为什么实验完毕后必须使体系和真空泵与大气相通才能关闭真空泵？
答：如
果不与大气相通，球管内的液
体可能会被吸入到缓冲储气罐。
4.
为什么等压中的
U
型管内要用样品本身做液封
< br>?
答：等压计中的
U
形管用样
品本身作液封，使得系统中液体所受压力只与大气
压有关。
<
/p>
5
．开启旋塞将空气放入系统时，放的过多应如何办？
答：放的过多可以打开减压阀，进行减压。
6.
稳压包的作用是什么？
答：稳压包的作用是稳定蒸气压力，缓冲作用。
7.
气化热与温度有无关系？
答：使物体气化，没气化
1
克材料所需的热量
叫该材料的气化热，所以跟物体
的初温度有关。
8.
等压计的原理是什么？为什么要等到等压计俩端液面平齐时，才能记录此
时
温度及压差值？
答：等压计原理是
等压原理。等到等压计俩端液面平齐时，代表俩侧的压力相
等，此时液面俩侧的压力才相
等。
9.
克
-
克方程在什么条件下才应用（即由克拉佩龙方程导出克
-
克方程的条件）
答：
可由克拉佩龙方程导出克
-
克方程，
克
-
克方程是在克拉佩龙方程基础上作了近似处理而
得到的，只适用于凝聚相（液相或固相）与气相两相平衡
2
试验五
二组分金属相图的绘制
1.
有一失去标签的
Pb-
Sn
合金样品，用什么方法可以确定其组成？
3
答：将其熔融、冷却的同时记录
温度，作出步冷曲线，根据步冷曲线上拐点或
平台的温度，与温度组成图加以对照，可以
粗略确定其组成。
2
．总质量相同但组成不同的
Pb-S
n
混合物的步冷曲线，其水平段的长度有什么
不同？为什么？<
/p>
答：
（
1
）混合物中含
Sn
越多，其步冷曲线水平段
长度越长，反之，亦然。
（
2
）
因为
Pb
和
Sn<
/p>
的熔化热分别为
23.0
和
59.4jg-1
，熔化热越大放热越多，随时
间增
长温度降低的越迟缓，故熔化热越大，样品的步冷曲线水平段长度越长。
3
．有一失去标签的
Pb-
Sn
合金样品，用什么方法可以确定其组成？
4
．总质量相同但组成不同的
Pb-S
n
混合物的步冷曲线，其水平段的长度有什么
不同？为什么？<
/p>
（查表：
Pb
熔点
327℃，
熔化热
23.0jg-1
，
Sn
熔点
232℃ ，
熔化热
59.4jg-1
）
5
、何谓
热分析法？用热分析法绘制相图时应注意些什么？
热分析法是
相图绘制工作中的一种常用的实验方法，按一定比例配制均匀的液
相体系，让他们缓慢冷
却，以体系温度对时间作图，则为步冷曲线。曲线的转
折点表征了某一温度下发生的相变
的信息。
6
、为什么要控制冷却速度
，不能使其迅速冷却？
答：使温度变化均匀，接近平衡态，必
须缓慢降低温度，一般每分钟降低
5
度。
7
、如何防止样品发生氧化变质？
答：温度不可过高，空气不能过多和样品接触。
8
、用相律分析在各条步冷曲线上出现平台的原因。
答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，
因而造成冷却曲线上
的斜率发生改变，出现折点
。当温度达到了两种金属的最低共熔点，会出现平
台。
9
、为什么在不同组成融熔液的步冷曲线上，最低共熔点的水平线段长
度不同？
答：不同组成，各组成的熔点差值不同，凝固放热对
体系散热的补偿时间也不
同。
10.
样品融熔后为什么要保温一段时间再冷却？
答：使混合液充分混融，减小测定误差。
11.
对于不同成分混合物的步冷曲线，其水平段有什么不同？
答：纯物质的步冷曲线在其熔点处出现水平段，混合物在共熔温度时出现水平
段。而平台长短也不同。
12.
作相图还有哪些方法？
答：作相图的方法还有溶解度法、沸点法等。
13.
通常认为，体系发生相变时的热效应很小，则用热分析
法很难测得准确相
图，为什么？
在含
Bi30%
和
80%
< br>的二个样品的步冷曲线中第一个转折点哪个明
显？
为什么？
答：因为热分析法是通过
步冷曲线来绘制相图的，主要是通过步冷曲线上的拐
点和水平段
(
斜率的改变
)
来判断新相的出现。如
果体系发生相变的热效应很小，
则用热分析法很难产生拐点和水平段。
< br>30%
样品的步冷曲线中第一个转折点明
显，熔化热大的
Sn
先析出，所以当发生相变时可以提供更多的温度补偿，使曲
线斜率改变较大。
14.
有时在出现固相的冷却记录曲线转折处出现凹陷的小弯，是什么原因造成
的？此时应如何读相图转折温度？
4
答：这是由于出现过冷现象造成的，遇到这种情况可以通过做
延长线的方式确
定相图的转折温度。
15.
金属熔融系统冷却时，冷却曲线为什么出现折点？纯金
属、低共熔金属、
及合金等转折点各有几个？曲线形状为何不同？
答：因为金属熔融系统冷却时，由于金属凝固放热对体系散热发生一个补偿，
因而造成冷却曲线上的斜率发生改变，出现折点。纯金属、低共熔金属各出现
< br>一个水平段，合金出现一个折点和一个水平段。由于曲线的形状与样品熔点温
度和
环境温度、样品相变热的多少、保温加热炉的保温性能和样品的数量均有
关系，所以样品
的步冷曲线是不一样的。对于纯金属和低共熔金属来说只有一
个熔点，所以只出现平台。
而对于合金来说，先有一种金属析出，然后
2
种再
同时析出，所以会出现一个折点和一个平台。
16.
有一失去标签的
Sn
－
Bi
合金样品，用什么方法可以确定其组成？
答：可以通过热分析法来确定其组成。首先通过热分析法绘制
Sn
－
Bi
的
二组分
相图，然后再绘制该合金样品的步冷曲线，与
Sn
－
Bi
的二组分相图对照即可得
出该合金的组成。
试验九
电动势的测定及其应用
1
、电位差计、标准电池、检流计及工作电池各有什么作用？如何保护及正确使
用？
答：电位差计：对消法
(
补偿法
)
测定电池电动势；标准电池：标定
工作电
池的工作电流；检流计：检测线路中电流的大小和方向；工作电池：提供工作
电流。保护：（
1
）电位差计：旋动调节按
钮时应避免过快或过于用力而损坏仪
器；不用时将（
N
、
X1
、
X2
）转换开关放在“断”的位置上。（
2
）标准电
池：
使用温度
4-
40℃；不要振荡、
倒置，携取要平稳；不可用万用电表直接测量；
不可暴露于日光下；不可做电池用；按规
定时间对其进行校正。（
3
）检流计：
不用时置于“调零”档。
2
、参比电
极应具备什么条件？它有什么功用？
答：具备条件：高稳定性、可逆性、重现性。
功用：用作标准电极与待测电极构成电池。
< br>4
、
UJ
－
25
型电位差计测定电动势过程中，有时检流计向一个方向偏转，分析
原因。
答：可能原因有电池正负极接反、线路
接触不良、导线有短路、工作电源电压
不足等。
5
表面张力
6
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