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实验十四、食品中有机磷农药残留量的测定
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气相色谱法
（
GB/T 5009.20-2003
食品中有机磷农药残留量的测定
）
气相色谱法测定食品中有机磷农药残留量
一、目的与要求
1
< br>．掌握气相色谱仪的工作原理及使用方法。
2
．学习食品中有机磷农药残留的气相色谱测定方法。
二、原理
食品中残留的有机磷农药经
有机溶剂提取并经净化、
浓缩后，
注入气相色谱仪，
气化后
在载气携带下于色谱柱中分离，
由火焰光度
检测器检测。
当含有机磷的试样在检测器中的富
氢焰上燃烧时，
以
HPO
碎片的形式，
放射出波长为
526nm
的特性光，
< br>这种光经检测器的单色
器（滤光片）将非特征光谱滤除后，由光电倍增管接收，产
生电信号而被检出。试样的峰面
积或峰高与标准品的峰面积或峰高进行比较定量。
三、仪器与试剂
（一）仪器
1
．气相色谱仪：附有火焰光度检测器（
FPD
）
。
2
．电动振荡器
3
．组织捣碎机
4
．旋转蒸发仪
（二）试剂
1
．二氯甲烷
2
．丙酮
3
．无水硫酸钠：在
700
℃灼烧
4h
后备用。
4<
/p>
．中性氧化铝：在
550
℃灼烧
4h
。
5
．硫酸钠溶液
6
．有机磷农药标准贮备液：分别准确称取有机磷农药标准品敌敌畏、乐果、
马拉硫磷、
对硫磷、甲拌磷、稻瘟净、倍硫磷、杀螟硫磷及虫螨磷各<
/p>
10.0mg
，用苯（或三氯甲烷）溶
解
并稀释至
100mL
，放在冰箱中保存。
7
．有机磷农药标准使用液：临用时用二氯甲烷稀释为使用
液，使其浓度为敌敌畏、乐
果、马拉硫磷、对硫磷、甲拌磷每毫升各相当于
1.0
μ
g
，稻瘟净、倍硫
磷、杀螟硫磷及虫
螨磷每毫升各相当于
2.0
< br>μ
g
。
四、实验步骤
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（一）样品处理
1<
/p>
．蔬菜：取适量蔬菜擦净
,
去掉不可食部
分后称取蔬菜试样，将蔬菜切碎混匀。称取
10.0g
混匀的试
样，置于
250mL
具塞锥形瓶中，加
30g
～
100g
无水硫酸钠脱水，剧
烈振摇后
如有固体硫酸钠存在，
说明所加无水硫酸钠已够。
加
0.2g
～
0.
8g
活性炭脱色。
加
70mL
二氯
甲烷，在振荡器上振摇
0.5h
，经滤纸过滤。量取
35mL
滤液，在通风柜中室
温下自然挥发至
近干，用二氯甲烷少量多次研洗残渣，移入
10
mL
具塞刻度试管中，并定容至
2mL
，备用。
2
．谷物：将样品磨粉（稻
谷先脱壳）
，过
20
目筛，混匀。称取
10g
置于具塞锥形瓶中，
加入
0.5g
中性氧化铝
（小麦、
玉米再加
0.2g
活性炭）
及
20mL
二氯甲烷，
振摇
0.5h
，
过滤，
滤液直接
进样。若农药残留过低，则加
30mL
二氯甲烷，振摇过滤，量
取
15mL
滤液浓缩，并
定容至
2mL
进样。
3<
/p>
．植物油：
称取
5.0g
混匀的试样，
用
50mL
丙酮
分次溶解并洗入分液漏斗中，摇匀后，
加
10mL
水，轻轻旋转振摇
1min
，静置
< br>1h
以上，弃去下面析出的油层，上层溶液自分液漏
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