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比较气相色谱法与高效液相色谱法分离原理、仪器构造及应用范围的
不同点。
一、分离原理:
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1.
气相:
气相色谱是一种物理的分离方法
。
利用被测物质各组分在不同两相间分配系数
(溶解度)
的微小差异,
当两相作相对运动时,这些物质在两相间进行反复多次的
分配,使
原来只有微小的性质差异产生很大的效果,而使不同组分得到分离。
2.
液相:
高效液相色谱法是在经典色谱法的基础上,
引用了气相色谱的理论,
在技术上,
流动相改为高压输送
(最高输送压力可达
4.9
?
107Pa
)
;
色谱柱是以特殊的方法用小粒径的填
料填充而成,从而使柱效大大高于经典液相色谱(每米塔板数可达几万或几十万)
;同
时柱
后连有高灵敏度的检测器,可对流出物进行连续检测。
二、应用范围:
1.<
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气相:气相色谱法具有分离能力好,灵敏度高,分析速度快,操作方便等优点,但是
受技术条件的限制,沸点太高的物质或热稳定性差的物质都难于应用气相色谱法进行分析。
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一般对
500
℃以下不易挥发或受热易分解
的物质部分可采用衍生化法或裂解法。
2.<
/p>
液相:高效液相色谱法,只要求试样能制成溶液,而不需要气化,因此不受试样挥发
性的限制。对于高沸点、热稳定性差、相对分子量大(大于
400
以上)的有机物(
些物
质几乎占有机物总数的
75%
~
80%
)
原则上都可应用高效液相色
谱法来进行分离、
分析。
据统计,<
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在已知化合物中,
能用气相色谱分析的约占
20%
,
而能用液相色谱分析的约占
70
~
80%
。
三、仪器构造:
1.<
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气相:由载气源、进样部分、色谱柱、柱温箱、检测器和数据处理系统组成。进样部
分、色谱柱和检测器的温度均在控制状态。
1.1
柱箱:色谱柱是气相色谱仪的心脏,
样品中的各个组份在色谱柱中经过反复
多次分配后得到分离,
从而达到分析的目的,
柱箱的作用就是安装色谱柱。
由于色谱柱的两端分别连接进样器和检测器,
因此进样器和检测器的下端
(
接头)
均插入柱箱。
柱箱能够安装各种填充柱和毛细管柱,
并且操作方便。
色谱柱(
样品)
需要在一定的温度条件下工作,
因此
采用微机对柱箱进行温度
控制。并且由于设计合理,
柱箱内的梯度很小。
对于一些成份复杂、沸程较宽的样品,
柱箱还可进行三阶程序升温控制。且程序
设定后自动运行无需人工干预,
降温时还能自动后开门排热。
1.2
进样器:
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进样器的作用是将样品送入色谱柱。
如果是液体样品,
进样器还必须将其汽化,
因
此采用微机对进样器进行温度控制。
根据不同种类的色谱柱及不同的进样方式,
共有五种进样器可供
选择:
1.
填充柱进样器
2.
毛细管不分流进样器附件
3.
毛细管分流进样器附件
4.
毛细
管分流
/
不分流进样器
5.
六通阀气体进样器
1.3
检测器
:
..
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