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提问汇总：
静态顶空能做农产品或水质中痕量物质检测吗？
顶空原理是什么？怎么只有注射器和定量环？
3.
用静态顶空测定有机残留溶剂，如苯系列化合物，如果用
FID
，能检测到大致多少限量呢？
4.
顶空进样的参数优化问题能否举几个例子详细讲解下
5.
在静态顶空进样过程中，样品瓶需要一直放在水浴中
不拿出吗？一旦样品瓶凉了，是不是结果就不准确了？如果不是
密封针，会不会在吸取顶
空气的时候吸入空气啊？
6.
顶空进
样可以分几种？有静态顶空，是不是还有动态的？
7.
顶空进样的检测灵敏度跟哪些因素有关系呀？
8.
顶空技术的最大优势是什么？
<
/p>
9.
传输线的温度和组分沸点的关系什么？
10.
我现在用顶空做二氧化硫的检测，现在除了重复性差
之外线性也不好，（色谱柱
DB-624
，检测器
FPD,
亚硫酸钠与盐
酸反应生成的二氧化硫）请问
我现在应该从哪些方面排查问题呢？
11.
< br>顶空技术应该进的是气体样品，那么，应该进多大体积呢？顶空技术进样和液体进样有什么不同？农药残留 检测可
以用在顶空技术上么？
12.
顶空技术中所谓的气液平衡，液体是什么液体，是有机溶剂吗？还是别的？
13.
我觉得这项技术比较适合易挥发物质的检测
，相溶于溶液中的物质是不检测不了，局限性还是挺大的，不知道我说
的对不对？
14.
这项技术对色谱仪有没有特殊的要求
？
15.
在现有的仪器上加装顶空进
样系统有什么难点或者需要注意的地方？
在
100
度恒温
20
分钟，会不会分解产生杂质？我们用
PE
顶空，最近
发现采用
DMF
作为溶剂，在
100<
/p>
度恒温
20
分钟进样，柱温
40
度，用
DB-624
的
柱子，在
5
分钟左右总是有一个小杂质峰。空气和水作为溶剂就
没有。
17.
我们常用水，
DMF
，
DMSO
作为
溶剂，有的文献采用二甲基乙酰胺，不知道老师用过没有，能不能介绍一下二甲基乙酰
胺
作为顶空系统的溶剂使用时，有哪些优点。
18.
顶空时样器如果长时间用脏了怎么办？曾经有过这样的例子，无论进什么溶剂都会有很多杂质峰出来 ，如果用手动
进样的话就没有，后来把顶空所有的管路都取下来用高压锅煮，煮了半天拿
出来重新安装效果比原来好多了，但这可操
作性太差了，不是人人都能做的，请问有没有
可操作性强，而且省力的好方法呢？
19.
< br>我用的
PE
的顶空仪器，检测液体样品的话，一般取样量
多少质量或体积？因为对于含有很多有机物的液体来说，即
使进几十微升的量也可能出现
检测器饱和的问题。
20.
测试固体
样品的话，取样量大概是多少克？因为如果取样量差别很大检测结果也会有很大区别。
5021
和
EPA
8620C
是做
VOC
的经典参考。请问有没有中文版的或是你
们对它们的理解？
22.
顶空分析的
重现性怎么样？相对于其他分析方法，顶空定量分析结果是不是差一些呢？
23.
怎样判断气液或者气固达到平衡状态呢？
24.
文中讲道“无机盐添加效果取决于加入量和分配系数”后
面有讲道和盐的种类的关系，那么请问如何选择盐，有何
规律吗？
25.
一瓶样品是不是只能进样一针，不能做平行针，只能
做平行样啊？
26.
讲座中提到：选
取一个最佳平衡时间和温度，那么这个最佳平衡时间和温度
是怎么选取的呢？
27.
讲座中提到：什么时候需要顶空进样？老师您列举了一些情况。我还没有做过顶空，但这方面的知识 我还是听到过
一些，不过有两种观点：
a
，有些人认为能用顶空做样的最好都能用顶空做样，顶空准确，可靠；
b
，能直接进样的最好
能直接进样，顶空一方面麻烦，一方面也不是说特别好。
28.
顶空实验一般都应用在什么地
方呢？平时只听说过测溶剂残留时会用到。做顶空实验对仪器有什么特殊要求吗？
29.
不知道您能不能帮我推荐几篇较基础的顶空实验的文章，或是
比较好，比较经典的文章吗？
30.
顶空可以自动进样么？
31.
顶空能做定量或半定量吗，或者样品之间的比较，如何建立有效
的顶空定量方法
32.
请问老师您教
程中的密闭系统一般用什么封口材料比较适合普通实验室操作？
您教程中提到的定量环和取样针有
什么区别
?
购买是否昂贵
?
用取样针取到的气体是不是能直接手
动进
GC
进行分析了
?
33.
无机盐的加入量，只要达到其水溶液就行了，在多的话就没必要了，我
问下：比如
5ml
水我加
1.0g
，
0.8g,1.2g
的
< br>无机盐
,
在
80
摄氏度下平衡，盐的加入量的不同对测定结果大吗？
34.
如你所说，可以通过减小给瓶子的压力来提高灵敏度，我看
PE
的介绍说是：
1.
载气压力大概
138Kpa
左右，
2.
给瓶
子加压时间说是
2
分钟
能达到较好的重复性，
而
3min
能达
到最好的重复性。
怎么样找这个平衡点呢？既使灵敏度很好，
又
使重复性也很好？
35.
还有你说，
增大样品量可以提高灵敏度（非极性化合物），那么我们也测很多弱极性的化合物啊，<
/p>
还有极性化合物。
这个时候样品量和灵敏度的提高是什么关系呢？
36.
有没有常测的一些
VOC
的项目的平衡温度和时间呢？因为每天还要做样，只是知道大概在<
/p>
30-45
摄氏度之间吧，希
望你能提供
相关的测试标准。
37.
对于水基质
的样品来说，为了防止水凝结，传输线的温度是不是要设置的大于
100
摄氏度？
38.
有时候接到
样品说要平衡温度
100
摄氏度，而进样针温度就要
100
多度，但是顶空瓶的隔垫最高是
100
摄氏度，大
于的话可能会产生碎屑而影响测试结果。不知道又没有什
么较好的解决办法？
的顶空进样装置
为什么基本没有残留的现象
,
能给个理由吗
?
< br>或者为什么
DANI
的阀进样方式基本就有残留问
题呢
?
难道有了六通阀的定量环就不可避免出现残留吗
?
40.
我用的是
MOS
的顶空自动进样器，
安捷伦的
6890
，
FID
。
在做葡萄酒的组分分析时，
平行样重复性较差，
RSD
超过
10%
，
且各组分并不是成比例统一变化。实验室以为老师做过，他说顶空的重复性应该不错，像老师您说
RSD
达到
5%
以内，但
实验几次重复性都不好，也找不到出问题的原因。顶空条件
50C<
/p>
平衡
30min
，进样针温度
50.
洗针是用氮气吹的（这个
也是设好参数自动
的），样品准备没问题。老师给分析下原因吧。
41.
盐析效应是在什么情况下使用的？加入盐的量又是怎么决定的呢？是直接加到顶空瓶里，还是怎
么做的？
42.
毛细管柱的
D=FID
检测器可以直接进含水的试样吗？
43.
顶空法用于可降解高分子时，溶剂用什么最好呢
?
44.
顶空进样可以用外标法定量吗？我以
前看过一篇文献，说由于标准液和样品的基质有很大差别，不能使用外标法定
量，可以使
用内标法、标准加入法和同位素稀释法。
45.
对于用顶空法测定中药材中的一些挥发性成分，
是否直接将药材粉碎放入顶空
瓶中，
然后升温振荡，
进样就可以了，
如果想要提高灵敏度，是否也可以向其中加入无机盐或者有机溶剂什么的？
46.
聚醚多元醇中的残余单体
(
异丙醇
,
丙烯腈
,
苯乙烯
)
怎么测？
-3800
为什么做样的重复性很差的呢？（做的样为甲醇）
?
48.
怎么选择顶空
VOC
样品温度参数？温度设置为
65,70,75,80
,85,90
。
在
85
摄氏度有最高的物质峰，
但是
90
度时下降
了。为什么呢？
49.
顶空测
VOC
摇瓶温度参数的优化，<
/p>
如何选取？
各个物质在
85
℃时有最大峰，
但是
90
度时峰降低了。
为什么呢？
对
于氯代苯系物，沸点都在
130
度以上，也有这个规律，请问，不是温度越高越有利于提高分配比么？
50.
对于氯代苯系物，沸点都在
130<
/p>
度以上，不会发生分解，在相同的震荡时间下，
90
度的效果应该好于
85
度吧？
摇
瓶时间我设定了
20,25,3
0,35,
在
30
度时达到最高值，我
想请问一下，如果在
30min
达到平衡，那么
35min
时峰高应该
和
30
min
一样，但是
35min
峰降低了
。这应该如何解释呢？
51.
所谓高
压
,
只是比色谱仪柱头压力高些而已
,
通常的大口径毛细管柱头压力不会大于
0.12MPA,
细口径的毛细管常
用的柱头压力也就是
0.
08MPA
以下
,
在顶空瓶内加高压
,
也就是
0
.15MPA
左右
,
这个压力下
,
PE
模式和
DANI
模式的气体流
速能有多大的差别呢
?
能认为
PE<
/p>
模式下样品气就很快进入到
GC
进样口吗
?
52.
残留主要残留在定量环里吧
,
为什么同样是不锈钢的管道
,
比较容易
残留在定量环里
?
53.
如果在每次采样后
,
马
上使采用大流量的热清洗气吹扫
,
效果会不会更好于使用丙酮乙醇清洗管路
?
< br>54.
顶空法中温度的设置不一定就是待测物的沸点是不是？往往会用较低的温度
进行加热
这个温度是如何来确定的呢？
怎样才算合适？
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