-
气相色谱常见问题及解决方案
一、无峰
1
、
FID
检测器火焰熄灭
2
、进样器的气化程度太低，样品未能汽化
3
、柱温过低使样品冷凝在色谱柱中
4
、进样口漏气
5
、色谱柱入口漏气或堵塞
6
、进样针的问题，取不上样品
一、所有组分峰小或变小
可能原因和建议措施
1
进样针缺陷，使用新针
2
进样后漏液，判断漏液点
3
分流比过大
4
分析物质分子量过大，提高进样口的温度
5 NPD
被污染物
(
二氧化硅
)
覆盖
更换铷珠
6 NPD
温度过高
(
使用或环境温度
)
，气体不纯
，更换铷珠：避免高
温使用
7
检测器与样品不匹配
二、前延峰
1
峰伸舌多为色谱柱过载，减小进样量，使用大容量柱子
2
提高
OVEN
，
INJ
温度
3
增大载气流速
4
掌握进样技巧
< br>5
前次样品在色谱柱中凝聚，未能及时出尽
6
试样与固定相载体有反应
三、峰高、峰面积不重复
1
进样不重复，偏差大
2
其他峰型变化引起的峰错位
3
基线的干扰
4
仪器系统参数设定的改变，参数标准化，规范化
5
色谱柱性能改变
四、连续进样时灵敏度重复性差
在连
续进样的条件下，峰面积忽大忽小，测定精度不高，原因如下：
1
进样技术差
2
载气泄漏或流速不稳
3
检测器沾污
4
色谱柱，
衬管被污染，
清洗衬管，
用溶剂
(
优级
纯甲醇
)
清洗色谱柱：
更换之
(
如有必要
)
5
注射器有泄漏
6
进样量超过检测器线性范围形成检测器过载
五、峰拖尾
1
衬管，色谱柱被污染或者衬管，色谱柱安装不当，存在死体积，注
射甲烷，峰若拖尾
，则重新安装
2
、进样器温度过高
3
色谱柱柱头不平
用金刚砂切割
4
固定相的极性指标与样品不匹配，换匹配的柱子
5
样品流通路线中有冷井，消除路线中的过低温度区
6
衬管或色谱柱中有堆积切割碎屑
清洗更换衬管，切除柱头
10cm
7
进样时间过长
8
分流比低，增大分流比
(
至少大于
20/1)
9
进样量过高，减小进样体积或稀释样品
六、分离度下降
1
色谱柱被污染
2
固定相被破坏
(
< br>柱流失
)
3
进样失败
检查泄露
4
检查温度的适应性，检查衬管
5
样品浓度过高，稀释，减少进样量，用高分流比
七、溶剂峰拉宽
1
色谱柱安装失败
2
进样渗漏
3
进样量高
提高汽化温度
4
分流比低
提高分流比
5
柱温低
6
分流进样时，初始
OVEN
过高
降低初始柱温，使用高沸点溶剂
7<
/p>
吹扫时间过长
(
不分流进样
)
定义短时间的吹扫程序
八、基线向下漂移
1
新安装的柱子，基线连续向漂移几分钟
继续老化
2
检测器未达到平衡
延长检测器的平衡时间
3
检测器或
GC
系统中其他部分有沉积物被烤出来
，清洗之
九、基线向上漂移
1
色谱柱固定相被破坏
2
载气流速下降，调整载气压力
十、噪音
1
毛细管柱插入检测器太深
重新安装色谱柱
2
使用
ECD
，
TCD
气体泄露引发基线噪音
检查，维修气路
3 FID
，
NPD
，
FPD
燃气流速或燃气选择不当
高纯燃气，调整流速
4
进样口被污染
清洗进样口，更换搁垫，更换衬管中的玻璃纤维
5
毛细管色谱柱被污染
切除首端
10cm
，用溶剂清洗色谱柱，更换之
6
检测器发生故障
十一、
提高分离度的几种方法
1
增加柱长可以增加分离度。
2
减少进样量（固体样品加大溶剂量）
。
3
提高进样技术防止造成两次进样。
4
降低载气流速。
5
降低色谱柱温度。
6
提高汽化室温度。
7
减少系统的死体积，
比如色谱柱连
接要插到位，
不分流进样要选择
-
-
-
-
-
-
-
-
-
上一篇：气相色谱仪检定操作规程
下一篇：相关词汇和短语