-
气相色谱的日常维护
一、保证汽化室密封垫的气密性
1
、
进样口
的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡
胶垫漏气时会引起基线
的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。
2
、
由于进
样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入汽化室,如果碎屑过多,高温
时会影响基线的稳定,
或者形成鬼峰。
因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和
经常
检查汽化室的气密性。
二、
经常清理汽化室或衬管
1
、
由于长
期使用,汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析
高沸点物质时就会逸出
多余的峰,
给分析带影响,
因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和
衬管。
2
、
汽化室
的清洗:卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水
乙醇或丙酮,反复几次
,最后加热通气干燥。
三、
气路的经常性检漏
1
、
一般情
况下,在购置新仪器时已经进行过检漏,但是在使用过程中如发现
灵敏度降低、保留时间
延长、出现波浪状的基线等,则应重新检漏,尤其是氢气气路更应该
经常性检漏,以免发
生危险。
2
、
p>
有的控制阀门是用“
O
”形橡胶圈,由于长
期磨损,可能漏气;进样口硅
胶垫不经常更换、色谱柱没有接好??
.
都可能漏气。故要经常检漏!
p>
四、热导检测器
(TCD)
的清洗
1
、
拆下色
谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温
度至
< br>200
-
250
度,从进样口注
入
2ml
有机溶剂,重复数次,通气至干燥。
< br>
2
、
清洗时
绝对不能通电桥电流。否则会损坏检测器!
!
!
!
五、
电子俘获检测器
(ECD)
的清洗
1
、
清洗法同热导检测器。
2
、
清洗有
机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、
四氯化碳等,
可用
苯、
正已烷等。于
250
度。
3
、
对于放
射源是
Ni63
检测器温度在
250<
/p>
-
300
之间,而氚钪源温度应不高
p>
4
、
在清洗
ECD
时必要时做好个人防护!
!
p>
六、
<
/p>
氢焰检测器
(FID)
的清洗
1
、
清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。
2
、
污染严
重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇
浸泡擦洗,底座和喷嘴
用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,
如有毛刺可用油石或
什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。
3
、
固定这
些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡
10
-
15min
,
用绸子或纱布擦
拭
干净。烘干待安装。
4
、
p>
装配时要恢复原状,做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心,侧视极化
极与喷嘴口二者处于同一水平。
5
、
注意:
清洗完后,所有的配件禁止用手接触,安装时要戴干净手套,所有
的工具用前要清洗干燥
。
七、
<
/p>
氮磷检测器
(NPD)
及火焰光度检测器
(FPD)
的清洗由于上述二检测器与
FID
结构基本相
似,故清洗方法参考
FID
的清洗。
NPD
注重铷铢的清洗
;而
FPD
则应注重光窗的清洗,但
注
意不要将光电管暴露于强光下。
气相色谱仪工作原理及应用
气相色谱仪工作原理
气相色谱仪分析基本流程:样品由载气吹动
——
>
样品经色谱柱
分离——
>
检测器检测成分
——
>
工作站打印分析结果
一色谱法也叫层析法,它是一种
高效能的物理分离技术,将它用于分析化
学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。
色谱法的最早应用是用于分离植物
色素,
其方法是这样的:
在一玻璃管中放入碳酸钙,
将含
有植物色素
(
植物叶
的提取液
)
的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几
种颜色的
混合谱带。
然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入,
谱带不断地向下移动,并逐渐分开成
几个不同颜色的谱带,
继续
冲洗就可分别接得各种颜色的色素,
并可分别进行鉴定。
色谱法
也由此而得名。
1
、色谱分离基本原理:
在色谱法中存在两相,
一相是固定不
动的,
我们把它叫做固定相;
另一相则不断流过固
定相,我们把它叫做流动相。
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色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、
吸附能力等亲和能
力的不同来进行分离的。
使用外力使含有样品的流动相
(
p>
气体、液体
)
通过一固定于柱中或平板上、
与流动相互不
相溶的固定相表面。
当流动相中携带的混合物流经
固定相时,
混合物中的各组分与固定相发
生相互作用。
由于混合物中各组分在性质和结构
上的差异,
与固定相之间产生的作用力的大小、
强弱
不同,
随着流动相的移动,
混合物在两相间经过反
复多次的分配平衡,
使得各组分被固定相
保留的时间不同,
p>
从而按一定次序由固定相中先后流出。
与适当的柱后检测方法结合,
实现
混合物中各组分的分离与检测。
2.
、色谱分类方法:
色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类
方法。
从两相的状态分类:
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色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法
(GC)
和液相色
谱法
(LC)
p>
。
固定相既可以是固体,
也可以是涂在固体
上的液体,
由此又可将气相色谱法和液
相色谱法分为气
-
液色谱、气
-
固色谱
、液
-
固色谱、液
-
< br>液色谱。
色谱仪应用:检测站、
质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化企
业、炼油厂、液化器厂、食品厂、
高等院校生物化学专业等
<
/p>
气相色谱仪操作规程及注意事项
1
、检漏
先将载气出口处用螺母及橡胶堵住
,再将钢瓶输
出压力调到
0.4
~
p>
0.6MPa(4-6kgf/cm2)
左右,继而再打开载气稳压
阀,使柱前压力约
0.3
~
0.4MP
a(3-4kgf/cm2)
,并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好
,这部分可
投入使用;
倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象
,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切
忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并
加以处理。
2
、
载气流量的调节
气路检查完毕
后在密封性能良好的条件下,
将钢瓶输出气压调到
0.2
~
0.4MPa(2-4kgf/cm2)
,
调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。注意,钢瓶气压应比
柱前压
(
由柱前压力表读得
)
高<
/p>
0.05MPa(0.5kgf/cm2)
以上。
3
、恒温
在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通
入载气后,按一下
仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。
打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动,
层析室的温度升高,
主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表
(
根据测温毫伏表转换
开关的位置
p>
)
读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪
动则表示层
析室处于恒温状态。
调节层析室温控调节器,
使层析室的温度恒定于所要求的温度上。
层析
室的温度可根据需要在室温至
250
℃之间自由调节。
开汽化加热电源开关,
汽化加热指示
灯亮,
调节汽化加热调节器,
分数次调到所要求的
温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。
汽化器
(
样品进入处
)
及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接
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