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气相色谱的日常维护

作者:高考题库网
来源:https://www.bjmy2z.cn/gaokao
2021-02-14 02:27
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2021年2月14日发(作者:淘汰赛制)


气相色谱的日常维护



一、保证汽化室密封垫的气密性














1




进样口 的硅橡胶垫的寿命与汽化室的温度有关,一般可以用数十次,硅橡


胶垫漏气时会引起基线 的波动,分析的重现性变差,从而使结果不准。














2




由于进 样器穿刺过多,使硅橡胶垫碎屑进入汽化室,如果碎屑过多,高温


时会影响基线的稳定,


或者形成鬼峰。


因此为保证分析的正常进行请经常更换密封垫和 经常


检查汽化室的气密性。












二、



经常清理汽化室或衬管














1




由于长 期使用,汽化室和衬管内常聚集大量的高沸点物质,如遇某次分析


高沸点物质时就会逸出 多余的峰,


给分析带影响,


因此要经常用有机溶剂清洗汽化室和 衬管。














2




汽化室 的清洗:卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水


乙醇或丙酮,反复几次 ,最后加热通气干燥。












三、



气路的经常性检漏














1




一般情 况下,在购置新仪器时已经进行过检漏,但是在使用过程中如发现


灵敏度降低、保留时间 延长、出现波浪状的基线等,则应重新检漏,尤其是氢气气路更应该


经常性检漏,以免发 生危险。














2




有的控制阀门是用“


O


”形橡胶圈,由于长 期磨损,可能漏气;进样口硅


胶垫不经常更换、色谱柱没有接好??

.


都可能漏气。故要经常检漏!












四、热导检测器


(TCD)


的清洗














1




拆下色 谱柱,换上一根空的短的色谱柱,通载气,升高柱温箱和检测室温


度至

< br>200



250


度,从进样口注 入


2ml


有机溶剂,重复数次,通气至干燥。

< br>













2




清洗时 绝对不能通电桥电流。否则会损坏检测器!















五、



电子俘获检测器


(ECD)


的清洗














1




清洗法同热导检测器。














2




清洗有 机溶剂不能用电负性的有机溶剂如三氯甲烷、


四氯化碳等,


可用 苯、


正已烷等。于


250


度。














3




对于放 射源是


Ni63


检测器温度在


250< /p>



300


之间,而氚钪源温度应不高














4




在清洗


ECD


时必要时做好个人防护!













六、


< /p>


氢焰检测器


(FID)


的清洗

< p>













1




清洗的目的是为了提高检测器的绝缘程度。














2




污染严 重时可卸下收集极、极化极、喷嘴。收集极、极化极可用无水乙醇


浸泡擦洗,底座和喷嘴 用有机溶剂反复冲洗,通气管路也要彻底清洗,喷嘴口要平整光滑,


如有毛刺可用油石或 什锦锉、砂纸打磨光滑,再用乙醇反复冲洗,然后用热冷风交替吹干。














3




固定这 些电极的绝缘体可在无水乙醇中浸泡


10


15min



用绸子或纱布擦


拭 干净。烘干待安装。














4




装配时要恢复原状,做到俯视喷嘴、极化极、收极集三者同心,侧视极化

极与喷嘴口二者处于同一水平。














5




注意: 清洗完后,所有的配件禁止用手接触,安装时要戴干净手套,所有


的工具用前要清洗干燥 。












七、


< /p>


氮磷检测器


(NPD)


及火焰光度检测器


(FPD)


的清洗由于上述二检测器与


FID


结构基本相


似,故清洗方法参考


FID


的清洗。


NPD


注重铷铢的清洗 ;而


FPD


则应注重光窗的清洗,但


注 意不要将光电管暴露于强光下。



气相色谱仪工作原理及应用



气相色谱仪工作原理




气相色谱仪分析基本流程:样品由载气吹动



——


>


样品经色谱柱


分离——


>



检测器检测成分 ——


>


工作站打印分析结果



一色谱法也叫层析法,它是一种


高效能的物理分离技术,将它用于分析化 学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。






色谱法的最早应用是用于分离植物 色素,


其方法是这样的:


在一玻璃管中放入碳酸钙,

< p>
将含


有植物色素


(


植物叶 的提取液


)


的石油醚倒入管中。此时,玻璃管的上端立即出现几 种颜色的


混合谱带。


然后用纯石油醚冲洗,随着石油醚的加入, 谱带不断地向下移动,并逐渐分开成


几个不同颜色的谱带,


继续 冲洗就可分别接得各种颜色的色素,


并可分别进行鉴定。


色谱法


也由此而得名。



1


、色谱分离基本原理:








在色谱法中存在两相,


一相是固定不 动的,


我们把它叫做固定相;


另一相则不断流过固


定相,我们把它叫做流动相。








色谱法的分离原理就是利用待分离的各种物质在两相中的分配系数、


吸附能力等亲和能


力的不同来进行分离的。








使用外力使含有样品的流动相


(


气体、液体


)


通过一固定于柱中或平板上、 与流动相互不


相溶的固定相表面。


当流动相中携带的混合物流经 固定相时,


混合物中的各组分与固定相发


生相互作用。








由于混合物中各组分在性质和结构 上的差异,


与固定相之间产生的作用力的大小、


强弱

< p>
不同,


随着流动相的移动,


混合物在两相间经过反 复多次的分配平衡,


使得各组分被固定相


保留的时间不同,


从而按一定次序由固定相中先后流出。


与适当的柱后检测方法结合,


实现


混合物中各组分的分离与检测。





2.


、色谱分类方法:








色谱分析法有很多种类,从不同的角度出发可以有不同的分类 方法。




从两相的状态分类:








色谱法中,流动相可以是气体,也可以是液体,由此可分为气相色谱法


(GC)


和液相色


谱法


(LC)



固定相既可以是固体,


也可以是涂在固体 上的液体,


由此又可将气相色谱法和液


相色谱法分为气


-


液色谱、气


-


固色谱 、液


-


固色谱、液


-

< br>液色谱。





色谱仪应用:检测站、


质检部门、环境保护部门、医院、酒厂、化工厂、石化企 业、炼油厂、液化器厂、食品厂、


高等院校生物化学专业等


< /p>


气相色谱仪操作规程及注意事项


1


、检漏




先将载气出口处用螺母及橡胶堵住 ,再将钢瓶输


出压力调到


0.4



0.6MPa(4-6kgf/cm2)


左右,继而再打开载气稳压 阀,使柱前压力约


0.3



0.4MP a(3-4kgf/cm2)


,并察看载气的流量计,如流量计无读数则表示气密性良好 ,这部分可


投入使用;


倘发现流量计有读数,则表示有漏气现象 ,可用十二烷基硫酸钠水溶液探漏,切


忌用强碱性皂水,以免管道受损,找出漏气处,并 加以处理。



2


载气流量的调节




气路检查完毕 后在密封性能良好的条件下,


将钢瓶输出气压调到


0.2



0.4MPa(2-4kgf/cm2)


, 调节载气稳压阀,使载气流量达到合适的数值。注意,钢瓶气压应比


柱前压


(


由柱前压力表读得


)


高< /p>


0.05MPa(0.5kgf/cm2)


以上。



3


、恒温




在通载气之前,将所有电子设备开关都置于“关”的位置,通 入载气后,按一下


仪器总电源开关,主机指示灯亮,层析室鼓风马达开始运转。



打开温度控制器电源开关,调节层析室温控调节器向顺时针方向转动, 层析室的温度升高,


主机上加热指示灯亮表示层析室在加温,升温情况可以由测温毫伏表


(


根据测温毫伏表转换


开关的位置


)


读得,还可以由插入的玻璃温度计读得。当加热指示灯呈暗红或闪 动则表示层


析室处于恒温状态。


调节层析室温控调节器,


使层析室的温度恒定于所要求的温度上。


层析


室的温度可根据需要在室温至


250


℃之间自由调节。







开汽化加热电源开关,


汽化加热指示 灯亮,


调节汽化加热调节器,


分数次调到所要求的


温度上。升温情况可由测温毫伏表读得。







汽化器


(


样品进入处


)


及氢焰离子室加热温度的调节由温度控制器内汽化加热电路直接

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本文更新与2021-02-14 02:27,由作者提供,不代表本网站立场,转载请注明出处:https://www.bjmy2z.cn/gaokao/654102.html

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