气相色谱15种常见峰形异变来源解析

气相色谱

15

种常见峰形异变来源解析

在日常色谱定量分析中，

< br>出现色谱峰形异变或鬼峰，

不但严重影响定量精度，

甚< /p>

至使分析工作无法进行，

为此我们把峰形异变常见类型

种

)

加以分析，< /p>

并给出

可能原因，

供工作经验不足的色谱 工作者参考。

我们在此讨论的峰形异变是指在

色谱分析方法确定 后，

与曾经记录的已知色谱图比较时，

出现某些色谱峰形的偏< /p>

离畸变或多余峰。

或者说，

对于一已经设 立好的色谱分析方法，

由于不要求或出

于无奈时有些峰分离不开 、

拖尾或峰形不对称等并不影响方法的实施情况，

不属

于上述因仪器故障、

经验不足或操作失误造成的峰形异变。

否则需要重新审定或

修改原来的分析方法。

另外，< /p>

还应指出：

由于无乱安装使用没有评价过的色谱柱

可能出现的峰形拖尾，

分离不好或峰形畸变，

也不属于 讨论内容。

显然叫一个普

通色谱分析工作者，

< br>在常规工作条件下去判断色谱柱的优劣，

要求似乎高了一些。

在怀疑峰形异变寻找可能原因、排除方法之前最好先做以下工作：

仔细核查操作条件，与分析方法要求是否一致

;

和当初分析所存的标准色谱图对照，判断是否真出 了问题

;

逐项仔细观察仪器或设备工 作状态，看有无操作失误而引起的出峰失常。

然后在依据以下

15

种异常峰形分析可能原因与排除方法。

1.

台阶峰：

(1)TCD

热丝被样品中所含卤素、氧、硫等元素腐蚀

;

(2)

气体流量突变如：注射垫突然漏气，气路受阻等