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气相色谱操作规范
1
型号及参数
1.1
型号
PerkinElmer Clarus GC
1.2
参数
环境温度:
+25
℃(±
3
℃)
氢气输出压力:
60-90Psi
载气压力:
60-90Psi
电源电
压:
230V
(±
5%
)
,50/60Hz
(±
1%
)
功率:>
3000VA
2
操作规范
2.1
测量前的准备
在做样前用
1ml
的专用注射器吸取
1ml
标准气体对仪器进行标
定。
2.2
操作步骤
2.2.1
将气相色谱载气(氮气)总阀门打开,调节第二道阀门使输出<
/p>
压力达到
0.4Mpa
。然后打开氢气和
空气发生器,等上二十分钟,然
后打开电脑,双击电脑桌面上软件。再把仪器电源打开。
2.2.2
编辑仪器控制方法
运行
TotalChrom
色谱工作站软件,双击桌面上软件图标,进入
软件,输入用户名
:
manager(
小写
),
密码,三步法的操作获得定量结
果
:
建立新的方法文件、建立报告模板、建立序列表。
2.2.2.1
建立新的方法文件
单击
Method
图标
,
开始编辑方法
:
Create
new method:
新建方法,
Load
recently edited method:
调用最
近使用过的方法。
2.2.2.1.1
选择一种方式
,
点
OK
进入下一步;
2.2.2.1.2<
/p>
选择一种方式,点击
OK
进入下一步;<
/p>
Data Acquisition:
数据采集参数选择;
Data
Channel:
数据通道选择
,
用单一检测器时选
A
或
B,
两个
检器同时使用时选
Dual,
Set Data Rate:
数据采样频率的选择
(
此处可
用默认值
)
。
2.2.2.1.3
然后点
Next
进入下一步
:Instrument Control
仪器控制参数
:
2.2.2.1.3.1 Oven/Inlets:
柱温箱
程序温度
/
进样口程序温度控制
Oven Ramp:
柱温箱程序温度
Rate:
程序升温速率
Temp:
温度。
Hold:
温度保持时间
如果不使用程序升温<
/p>
,
只需将
Rate1
设为
0,
设
置相应的
Initial Temp
和
Initial Hold
即可。
2.2.2.1.3.2heated
zone
setpoints:
加热区温度设置
(
即进样口温度设
置
)
,将要使用的进样口温度设置为需要的温度
,
不使用
的进样口温度
最好设置为零
.
如果进样口为
PSS
程序控制进样口
,
此处只能选择
p>
温度程序的开
/
关
(on/off),
在
Inlet
ramp
处设置温度程序
,
设置方法
和柱温箱程序升温一样。
2.2.2.1.3.3 Oven Max temp:
柱温箱保护温度
,
由使用的色谱柱最高温
度决定
,
设定值应该低于色谱柱允许使用温度
10-20
度。
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