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气
相
色
谱
< br>仪
原
理
结
构
及
操
作
Final approval draft on November 22, 2020
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相
色
谱
仪
原
理
、
结
构
及
操
作
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1
、基本原理
气相色谱(
GC
)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分
混合物,对
含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步
的分析。混合
物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,
GC
主要是利用物
质的沸点、
极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰
性气体
(即载气,一般是
N2
、
He
等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中
各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分
配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气
的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附
/
解附,结果在载气中分配浓
度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大
的组分后流出。当组分流出色谱柱
后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与
否转变为电信号,而电信号的大
小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记
录下来时,就是如图
2
所示的
色谱图(
假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出
时,色谱图
的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。
2
、气相色谱结构及维护
进样隔垫
进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和
高温型三种,普通型为米
黄色,不耐高温,一般在
200
℃以下使用;优质型可耐温到
300
℃;高温
型为绿色,使
用温度可高于
350
℃,
至色谱柱最高使用温度的
400
℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶
材
料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和
/
或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温
的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些
残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能
出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰),
从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔
垫吹扫”,二是更换进样隔垫。
一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准
:(
1
)出现“鬼峰”;(
2
)保留时间和
峰面积重现性差;(
3
)手动进样次数
70
次,或自动进样次数
50
次以后。
玻璃衬管
气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻<
/p>
璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流
/
不分流进样时,不挥发的样
品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如
果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会
对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样
品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会
出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意
及时清洗和更换。
玻璃衬管清洗的原则和方法
当以下现
象:(
1
)出现“鬼峰”;(
2
)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对
衬管进行清洗。清洗的
方法和步骤如下:(
1
)拆下玻璃衬管;(
2
)取出石英玻璃棉;
(
3
)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。
< br>玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的
装填:装填量
3
~
6mg
,高度
5
p>
~
10mm
。要求填充均匀、平整。
气体过滤器
变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼
判断了,所以必须定期更换,一般
3
个月更换或再生一次。
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