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气相色谱仪原理结构及操作

作者:高考题库网
来源:https://www.bjmy2z.cn/gaokao
2021-02-14 02:25
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2021年2月14日发(作者:shaft)









< br>仪










Final approval draft on November 22, 2020

< br>气















1


、基本原理




气相色谱(


GC

)是一种分离技术。实际工作中要分析的样品往往是复杂基体中的多组分


混合物,对 含有未知组分的样品,首先必须将其分离,然后才能对有关组分进行进一步


的分析。混合 物的分离是基于组分的物理化学性质的差异,


GC


主要是利用物 质的沸点、


极性及吸附性质的差异来实现混合物的分离。待分析样品在汽化室汽化后被惰 性气体


(即载气,一般是


N2



He


等)带入色谱柱,柱内含有液体或固体固定相,由于样品中


各组分的沸点、极性或吸附性能不同,每种组分都倾向于在流动相和固定相之间形成分


配或吸附平衡。但由于载气是流动的,这种平衡实际上很难建立起来,也正是由于载气

< p>
的流动,使样品组分在运动中进行反复多次的分配或吸附


/


解附,结果在载气中分配浓


度大的组分先流出色谱柱,而在固定相中分配浓度大 的组分后流出。当组分流出色谱柱


后,立即进入检测器,检测器能够将样品组分的存在与 否转变为电信号,而电信号的大


小与被测组分的量或浓度成比例,当将这些信号放大并记 录下来时,就是如图


2


所示的


色谱图( 假设样品分离出三个组分),它包含了色谱的全部原始信息。在没有组分流出


时,色谱图 的记录是检测器的本底信号,即色谱图的基线。




2


、气相色谱结构及维护





进样隔垫




进样隔垫一般为硅橡胶材料制成,一般可分普通型、优质型和 高温型三种,普通型为米


黄色,不耐高温,一般在


200


℃以下使用;优质型可耐温到


300


℃;高温 型为绿色,使


用温度可高于


350


℃, 至色谱柱最高使用温度的


400


℃。正因为进样隔垫多为硅橡胶 材


料制成,其中不可避免地含有一些残留溶剂和


/


或低分子齐聚物,另外由于汽化室高温


的影响,硅橡胶会发生部分降解,这些 残留的溶剂和降解产物如果进入色谱柱,就可能


出现“鬼峰”(即不是样品本身的峰), 从而影响分析。解决的办法有:一是进行“隔


垫吹扫”,二是更换进样隔垫。

< p>



一般更换进样隔垫的周期以下面三个条件为准 :(


1


)出现“鬼峰”;(


2


)保留时间和


峰面积重现性差;(


3

< p>
)手动进样次数


70


次,或自动进样次数


50


次以后。





玻璃衬管




气相色谱的衬管多为玻璃或石英材料制成,主要分成分流衬管、不分流衬管、填充柱玻< /p>


璃衬管三种类型。衬管能起到保护色谱柱的作用,在分流


/


不分流进样时,不挥发的样


品组分会滞留在衬管中而不进入色谱柱。如 果这些污染物在衬管内积存一定量后,就会


对分析产生直接影响。比如,它会吸附极性样 品组分而造成峰拖尾,甚至峰分裂,还会


出现“鬼峰”,因此一定要保持衬管干净,注意 及时清洗和更换。




玻璃衬管清洗的原则和方法



当以下现 象:(


1


)出现“鬼峰”;(


2


)保留时间和峰面积重现性差出现时,应考虑对


衬管进行清洗。清洗的 方法和步骤如下:(


1


)拆下玻璃衬管;(

2


)取出石英玻璃棉;



3


)用浸过溶剂(比如丙酮)的纱布清洗衬管内壁。


< br>玻璃衬管更换时要注意玻璃棉的


装填:装填量


3



6mg


,高度


5



10mm


。要求填充均匀、平整。





气体过滤器




变色硅胶可根据颜色变化来判断其性能,但分子筛等吸附有机物的过滤器就不能用肉眼


判断了,所以必须定期更换,一般


3


个月更换或再生一次。



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