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PGC5000
气相色谱仪
操作维护规程
本规程适用于美国
ABB
公司
PGC5000
气相色谱仪分析仪的操作
使用及维护
保养。
一、仪表概况
1
、仪表名称：气相色谱仪。
2
、仪表型号：
PGC5000 <
/p>
3
、仪表位号
:110
< br>～
140-AT-20701 40701
4
、制造
厂家：美国
ABB
公司。
5
、技术指标：
（
1
）温度控制精度：±
0.
1
℃。
（
2
）载气压力控制精度：±
0.
1psig
。
（
3
）电源：
220VAC
±
10%
，
50/60Hz
±
10%
。
（
4
）环境温湿度范围：
0
～
50
℃，相对湿度最大
95%
。
（
5
）测量范围：
TCD
检测器：
0.1
％～
100
％；
FID
检测器：
10ppb
～
100
< br>％；
FPD
检测器：
10ppb
～
1
％。<
/p>
（
6
）取
样条件：温度：
150
℃以下；
压力：
0.005
～
5MPa
；
流量：
50mL/min(
气体样品
)
，
10mL/min
（液体样品）。
6
、色谱仪组成：
（
1
）样品
处理系统：
①取样装置：用取样器快速从工艺流程中取出具有
代表性的样品，
且不使样品失真。
②样品预处理系统：
包括前级预处理和后级预处理，
经降压、<
/p>
稳压、
稳流、保温、除尘后，将样气送入色谱仪。
③样品后处理系统：
对旁路回路、
分析回路等排出的样气进行回收、
放大气、放火炬等处理。
（
2
）检测系统
①恒温炉：给分析器提供恒定的温度
(
如空气浴加热、
PID
控制
)
②进样阀：
周期性向色谱柱送入定量样品，
且要求进样期间不改变
样品的相态。
③色谱柱系统：
利用各种物理和化学方法将混合组分分离。
色谱柱
是填充柱。
④检测
器：
根据某种物理和化学原理将分离后的组分浓度信号转换
成相
应的电信号。常用的检测有：
TCD(
热导检测器
)
、
FID(
氢火焰检
测器
)
、
FPD<
/p>
（火焰光度检测器）等。
3
）电路控制系统：由
CPU
板、色谱
I/O
板、压控板、通迅板、温控板、
检测器前置
放大器、电磁阀驱动板、电源板、显示板、液晶显示器等
组成（如下图所示）。其主要作
用是：
①控制采样阀及大气平衡阀的动作；
②控制恒温炉或程序炉的温度；
③处理检测器的信号；
④压力控制
、电源系统、
DCS
和
PC
机通信等。
二、检测原理
待测混合组分样品在色谱柱内分离，经前吹、返吹后，需检测组
份进入相关检测器内
进行检测，
检测信号经放大器放大，
以色谱峰的
形式流出，根据色谱峰的面积计算出各组分的含量。
元坝净化厂
PGC5000
气相色谱仪使用的检测器有
TCD
检测器、
FID
检测器、
FPD
检测器。各检测器的工作原理如下。
1
、
TCD
热导检测器
有热导丝
TCD
和热敏电阻
TCD
检测器两种。
热导丝
TCD
检测器依靠周围气体成分对受热体的散热效应而工
作，
热导丝
感应散热速率的变化，
并以电桥输出于变化的热导丝电流。
TC
D
包括参比热导丝和测量热导丝，当用于参比的载气流过两者，两
个热导丝具有相同的热导丝温度，
那么电桥有一零点输出。
在
测量运
行时，样品流过测量热导丝，改变了热传导和热导丝温度，从而引起
电阻相应的变化，
电桥感应这种电流的变化，
并增加
或减少流过电桥
电流以补偿温度的变化，
电桥的电流变化与被测
样品的组分浓度成比
例关系。
热敏电阻
TCD
检测器基于热敏电阻的电阻值反比于温度变化的
效应而工作的。
TCD
包括参比热敏电阻和测量热敏电阻，连接至比较
电路
。
当用于参比的载气流过两个热敏电阻，
两个热敏电阻具有相同
的电阻，那么比较电路发出一个零输出。在测量运行时，样品流过测
量热敏电阻，
这样在两个热敏电阻间引起电阻差，
这个电阻
差由比较
电路感应，产生的输出信号代表被测样品的组分浓度。
参比热导丝
测
量
热
导丝
参比排放
样品排放
样品进
参比进
2
、
FID
检测器
氢火焰离子化检测器，其原理是含碳有机物在
H
2
-AIir
火焰中燃
烧产生碎片离子，在电场作用下形成离子流，根据离子流产生的电
信
号强度，检测被色谱柱分离组分的浓度（如下图）
。
呼吸器转接头
FID
检测器示意图
检测器排放
点火器
空气
稀释气（
N2, Ar)
H2
喷头
热电偶
微点接头
极化器
空气进
氢火焰
氢气燃料
呼吸器
-
高
DVC
电压表
检测器进口
FPD
检测器示意图
+
高
3
、
FPD
检测器
火焰光
度检测器
（
FPD
）
< br>是利用富氢火焰使含硫原子的化合物分
解，形成激发态分子，当它们回到基态时，
发射出一定波长的光，
此光强度与被测组分量成比例。其发光过程如下：
硫分子燃烧激发反应：
硫化物（
H
2
S
SO
2
）→
S
2
*
激发态硫分子发光：
S
2
*
→
< br>
S
2
+hv
当样品在富氢火焰里燃烧时，含硫化合物主要是以
S
2
分子形式发
射出波长为
394nm
的特征光，
这种特征波长的光通过滤光片选择后，
< br>由光电倍增管接收，转换成电信号，经微电流放大器放大后记录下
来（如上图）<
/p>
。
FPD
检测器最小测量可达
10
-11
g
。
三、标准气
1
、
N
2
（
1.0%
）
、
CH
4
（
92.43%
）
、
CO
2
(5.0%
）
、
H
2
（
0.05%
< br>）
、
C
2
H
6
（
1.5%
）
、
C
3
H
8
（
0.02%
）
，
4L/9Mpa
钢瓶装。
。
2
、
CO
2
（
5.0%
）
、
H
2
S
（
0.05%
）
、
COS
（
0.0
2%
）
/
余
N
2
，
4L/9Mpa
< br>钢瓶装。
。
3
、
H
2
S
（
300ppm
）
、
COS
（
100ppm
）<
/p>
/
余
N
2
，
4L/9Mpa
钢瓶装。
< br>
四、仪表标定
色谱仪标定采用外标法，其操作步骤如下：
1
、色谱仪开机升温运行至正常。
<
/p>
2
、将标气接上色谱仪的标准气接口，打开样品预处理装置内标气
进口阀，调节流量计流量为
10L/h
。
3
、
<
/p>
导航至
Setup(
设置
)
选项卡，
选中界面左上方的
Component
（组
分）按钮。并选中
Config
（配置）子选项卡。
4
从
Component Name
（组分名称）
下拉菜单中选中要校准的组分。
< br>
5.
在
Concentration
Ca
libration
（浓度校准）和
Units
（单位）输入
栏中输入浓度和单位。
示例：
20%
分别被填写为
2
0
和
%
（此外还有
ppm
和
ppb
两个单位）
6.
通入校准样品。
7.
通过
Schedule>Demand
（进程
>
需要）子选项卡启动
Calibratio
n
（校准）
。
8.
完成后，返回
Setup(
设置
)
选项卡，选中
Components
（组分）按
钮。
9.
确认组分名称选择正确后，会出现
Pending
Response Factor
（待
定响应值）
。
10.
选中
插入待定响应值作为当前响应值。
五、仪表开机步骤：
1
、先通载气和吹扫空气。
2
、仪表送电升温。
3
、待温度达到设定值并稳定后，设备点火（对于
FP
D,FID
检测器）
4
、打开进样阀，仪表进，仪器开始分析。
六、仪表停机步骤
1
、短期停机（一月以内）
（
1
）仪表停止分析，关掉室外预处理箱内进样截止阀。打开预处理
箱内氮气阀，让氮气吹进样管线
2
分钟后关闭
。
（
2
）对
于
FPD
或
FID
检测器色谱，关掉助燃空气使火焰熄灭。
（
3
）短期停机，不关仪表电源，一直通载气和吹扫空气。
2
、长期停机（一月以上）
（
1
）仪表停止分析，关掉室外预处理箱内进样
截止阀。打开预处理
箱内氮气阀，让氮气吹进样管线
2
分钟后关闭。
（
2<
/p>
）对于
FPD
或
FID
检测器色谱，首先关掉助燃空气使火焰熄灭。
（
3
）
10
分钟后，待检测器内水分吹扫完毕后，关掉仪表电源开关。
对于只有
TCD
检测器的仪器，可直接关电
源。
（
4
）待炉箱降温后，关掉载气钢瓶上总阀，再关钢瓶上二级减压阀
和室内各气体的截止阀。
（
5
）为了防止腐蚀性气体进入仪器内部，仪表停电后，一直让仪表
空气吹扫仪表，使仪表内部保持正压。
七、日常检查维护
1
、正常运行的检查项目
（
1
）分析器稳压调节部分
a.
载气压力、流量；
b.
样气压力、流量；
c.
仪表空气压力。
d.
样品回路排放流量。
（
2
）控制器
电路部分
a.
软件
/
硬件报警灯状态。
b.
火焰熄灭灯状态（
FID
、
FPD
）。
c.
检测器平衡（
TCD
）。
< br>
（
3
）公用系统
a.
载气钢瓶压力。
b.
驱动用空气压力。
c.
吹扫空气压力。
2
、定期维护保养项目
（
1
）对各切换阀进行检查和清洗
< br>
a.
取出取样阀、反吹阀和选择阀，对阀芯进行检查
。
b.
当发现阀芯的滑片有损伤时
，轻则要进行表面研磨处理，重则
须更换。
c.
当发现阀芯面有脏物时要及时进行清洗。
d.
检查阀的驱动膜片，如发现膜片有老化现象，则需重新更换。<
/p>
e.
上述操作要在清洁的场所进行，
以防止滑片的滑动面受到污染。
（
2
）样品过滤器的检查和清洗
a.
取出滤芯
,
如
有脏物，可用空气吹除。如果发现有油等沾附物时
可以用溶剂清洗，清洗干净后应用热风
吹干后方可装入。
b.
如果滤芯老化，则须更换。
<
/p>
c.
过滤芯在拆装过程中，应小心谨防密封垫片损坏。
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